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文档简介

日立液相色谱日常维护天美科技液相培训教材(四)第八章色谱仪的使用和维护口色谱柱对流动相的要求口与检测器匹配口脱气口避免卤素离子(不锈钢系统)口溶剂的黏度□防止细菌的生长流动相的脱气4流动相脱气的目的提高检测的性能黑生黑生加热■通惰性气体(一般用氦气)更换黑生污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵●注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统.可能会严重堵塞黑生样品的预处理>除去微粒减少干扰杂质>浓缩微量的组份>提高检测的灵敏度及选择性>改善分离的效果有利于色谱柱及仪器的保护样品的预处理重要性>样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间消耗大量的溶剂及其他化学品>影响实验结果好坏的最重要因素黑生过滤过滤膜/过滤装置>一次性使用的膜有机溶剂>强酸盐√50%硫酸铵>增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度>增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器改变组份的基团，如：>萃取/吹干>沉淀/再溶解黑生固相萃取(SPE)的重要性>加速样品的制备时间>降低样品前处理的成本>提高分析的准确性及回收率>更容易自动化>减少样品处理步骤>降低对不稳定样品的影响>提高安全性仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染，影响检测结果容器的清洁是取得好的检测结果的基本保证HITACHI样品预处理过程中的主要故障与解决办法4出现无关峰，可能是样品过滤器带来污染4部分或全部的峰比预期的小，尤其是低浓度，可能是样品过滤器表面吸附-改变过滤器类型-采用交替清洗技术4回收率太低，可能是萃取不完全4精度差，可能是回收不完全色谱柱的使用及保养条件-特别是GPC柱·专用色谱柱：样品及溶剂的要求记住：拿到一根从未用过的色谱柱时一定要先看其使用说明!黑生色谱柱的保养(一)-除去微粒及杂质-了解样品在流动相中的溶解度度，防止其在流动相中析出-了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用色谱柱的保养(二)-除去微粒-纯度的要求·缓冲液(盐)的浓度-流动相对样品的溶解度色谱柱的保养(三)-保护柱用干燥的二氯甲烷、正庚烷100~200ml依次活化记住：每种色

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