各元素曲线和试剂的配制及注意事项

原子荧光试剂的配制（附）2008-6-25兀素载液还原剂酸KOHKBH4砷（As）HCL2%0.5%1.5%汞（Hg）热汞HCL2%0.5%1.5%冷汞HCL2%0.5%0.05%硒（Se）HCL5%0.5%1.5%锑（Sb）HCL2%0.5%1.5%铋（Bi）HCL2%0.5%1.5%锡（Sn）HCL2%0.5%1.5%锗（Ge）H3PO410%0.5%1.5%碲（Te）HCL5%0.5%1.5%铅（Pb）HCL0.5%HCL+0.04%草酸H2C2O41%1%硼氢化钾+1.5%铁氰化钾K3[Fe（CN）6]镉（Cd）HCL2%+镉2号试剂0.01%0.5%镉1号试剂3%锌（Zn）HCL2%+锌2号试剂0.01%0.5%锌1号试剂2%注：1．还原剂的配制用氢氧化钾和硼氢化钾或氢氧化钠和硼氢化钠都可以。2．硼氢化钾的作用是与酸反应生成大量氢离子（与所测元素结合成氢化物）和氢气（提供燃气），硼氢化钾易水解，碱性条件可抑制其水解。各元素曲线的配制砷As砷储备液浓度（O.lmg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三1OM欧姆）序号浓盐酸（ml）10%的硫脲和10%抗坏血酸体积（ml）砷储备液浓度（0.1mg/L）体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度（ug/L）Std021001000Std121011001Std221021002Std321041004Std421081008Std52101010010单标配自动曲线Std52101010010注：无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷，抗干扰和增加溶液的稳定性。硫脲浓度过高时不易溶解，尤其是在温度比较低的环境下，配制时可适当加温或配成5%的溶液。标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。

汞Hg汞储备液浓度(O.Olmg/L),优级纯的盐酸，去离子水(电阻率三1OM欧姆)序号浓盐酸(ml)汞储备液浓度(0.01mg/L)体积(ml)定容体积(ml)溶液浓度(ug/L)StdO201000Stdl211000.1Std2221000.2Std3241000.4Std4281000.8Std52101001.0单标自动配曲线Std52101001.0注：1．汞用硝酸或盐酸作为介质都可以。2．标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳硒Se硒储备液浓度(O.lmg/L),优级纯的盐酸，去离子水(电阻率三1OM欧姆)序号浓盐酸(ml)硒储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010单标自动配曲线Std551010010注：1．测硒要求介质酸度大于5%，一般为5~10%的盐酸，硒有四价硒和六价硒，仪器只能测四价硒，高介质酸度能快速把六价硒还原成四价硒。2．标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。锑Sb锑储备液浓度(O.lmg/L),优级纯的盐酸，去离子水(电阻率三1OM欧姆)序号浓盐酸(ml)10%的硫脲和10%抗坏血酸体积(ml)锑储备液浓度(0.1mg/L)体积(ml)定容体积(ml)溶液浓度(ug/L)Std021001000Std121011001Std221021002Std321041004Std421081008Std52101010010单标自动配曲线Std52101010010注：1．无机锑有三价和五价，仪器只能测三价锑，硫脲和抗坏血酸的作用是将五价锑还原成三价锑，抗干扰和增加溶液的稳定性。2．硫脲浓度过高时不易溶解，尤其是在温度比较低的环境下，配制时可适当加温或配成5%的溶液。3．标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。铋Bi铋储备液浓度（O.lmg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三1OM欧姆）序号浓盐酸（ml）铋储备液浓度（O.lmg/L）体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度Ug/LStdO201000Stdl211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521010010单标自动配曲线Std521010010注：标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳锡Sn锡储备液浓度（O.lmg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三1OM欧姆）序号浓盐酸（ml）锡储备液浓度（0.1mg/L）体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度Ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521010010单标自动配曲线Std521010010注：标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。

锗Ge锗储备液浓度（1mg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三10M欧姆）序号浓磷酸（ml）锗储备液浓度（1mg/L）体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度ug/LStd01001000Std110110010Std210210020Std310410040Std410810080Std51010100100单标自动配曲线Std51010100100注：1.标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳碲Te碲储备液浓度（O.1mg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三10M欧姆）序号浓盐酸（ml）碲储备液浓度（0.1mg/L）体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010单标自动配曲线Std551010010注：1．标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。铅Pb铅储备液浓度（O.1mg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三10M欧姆）载液浓度：0.5%盐酸+0.04%草酸（H2C2O4）载液用于定容曲线和样品序号铅储备液浓度（0.1mg/L）体积ml酸度0.5%的盐酸定容体积ml溶液浓度ug/LStd001000Std111001Std221002Std341004Std481008Std51010010单标自动配曲线Std51010010注：1．标准曲线溶液各点的酸度一定要等于载液的酸度，用载液定容标准曲线各点和样品最佳2．固体样品消解完全后一定要蒸干，并用载液来定容。镉Cd镉储备液浓度（O.Olmg/L）,优级纯的盐酸，去离子水（电阻率三1OM欧姆）载液浓度：2%盐酸＋0.01%2号镉专用试剂，载液用于定容曲线和样品序号镉储备液浓度（0.01mg/L）体积ml定容体积ml溶液浓度Ug/LStdO01000Stdl11000.1Std221000.2Std341000.4Std481000.8Std5101001.0单标自动配曲线Std5101001.0注：固体样品消解完全后要蒸干，用载液定容标准曲线各点和样品最佳还原剂0.5%氢氧化钾＋3%1号镉试剂，1号镉试剂可用硼氢化钾代替，浓度过高时，标准曲线高点浓度荧光值上不去，可提高还原剂浓度到5%。注意事项（08-5-14）1．更换元素灯时一定要关闭主机电源。原子化器高度调为8mm左右（此时调光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）时，元素灯的光斑对准调光板中间横线和竖线的交叉点（做汞时对准交叉点后原子化器可调到10mml左右。泵管的卡子卡住时不能太紧，也不能太松，以溶液能够顺畅流动为，每次实验完一定要松开泵卡。还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储备液应定期更换。不能进咼浓度的标准或样品，砷的最咼浓度应小于50ug/L，汞的最咼浓度应小于10ug/L。空白咼多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染，所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液浸泡。测量过程中，检查气液分离器中的液体是否每次都能很顺畅得排出。每天实验完毕，应用去离子水洗清仪器5次以上，松开泵卡。软件：1．软件重新联机，所有数据清空，并形成一个新的文件。2．在进入工作站时，出现“警告：无法与仪器联接，请检查线路是否正常”。检查仪器主机电源是否打开；或点“忽略”一一“通讯”重新设置通讯端口，再点确定。3．仪器控制窗口不点应用，载气屏蔽气参数不会被输入应用到软件，此时可能会出现没有信号的问题。4．测量之前若样品毛细管或注射器中有大量气泡，应先将软件载液一、二次进样量改为3，3，点应用后让仪器吸载液两次，然后再改回2、1.5进行测量（或使用清洗程序排气泡），否则气泡会影响仪器的稳定性。除汞外其他元素无信号时如何解决：做曲线时出现没有信号，曲线荧光值扣除载液空白后在0附近上下浮动。1．检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？2．元素灯是否点亮，元素是否识别正确？3．还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否有大量气泡？4.撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度，纸条是否被点着？5．若被点着检查标液否配制正确？试试其他元素是否也同样没有信号？6.若点不着，检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结块失效？污染：由于用荧光来测量样品的浓度都比较低，因此很容易受各个因素的影响，一般空白高于经验值多半是所用器皿污染、试剂污染或者是仪器本身污染造成的。器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很大，则高的那组使用的器皿被污染。试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2%的酸和4%~10%的酸，上机测量，对比这两种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是更高则高浓度的此酸被污染，需更换新瓶酸或其他厂家的酸。（一般正规厂家的酸空白都很低，而且10%和2%两种浓度酸所测的荧光值不会差太多）仪器本身的污染：由于进高浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染，仪器被高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不到清洗效果时需更换管路。（养成每天做完实验及时用水清洗的习