微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饭店麻中的钠、钙、铁、锌

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饭店麻中的钠、钙、铁、锌

现在生活节奏越来越快。大多数工资选择快餐食品作为午餐和晚餐。这些快餐食品是否能满足人体的需要呢?这个问题是非常重要的。钠起调节细胞内外的渗透压和维持体液平衡的作用。钙是骨骼等硬组织不可缺少的元素,还与肌肉的收缩有密切的关系,它参与人体的许多酶反应、血液凝固,维持心肌的正常收缩,抑制神经肌肉的兴奋,巩固和保持细胞膜的完整性。铁是构成血红蛋白的主要成分,铁的摄入不足会引起缺铁性贫血症。缺锌会引起营养不良,生殖系统失调,还对酶有一定的活性作用和对蛋白质有一定的稳定作用。可见人对钠、钙、铁、锌元素的长期摄入不足,最终会危害人体的健康。钠、钙、铁、锌测定方法以原子吸收法、比色法为主。化学法和原子吸收法一次只能分析单一元素,分析速度慢、线性范围窄、效率低。ICP-AES法是一种可测量痕量、多元素的分析法,线性范围宽,灵敏度高,分析速度快。本文应用ICP-AES法测定快餐食品中钠、钙、铁、锌含量,并对仪器操作条件的选择进行了试验和探讨,此法操作简单,测定过程干扰小,方法具有检出限低,精密度高,线性范围广,分析速度快等优势。1材料和方法1.1实验器和容器1.1.1美国热电公司(IRIS)仪器全谱直读等离子光谱仪,水平等离子炬,玻璃同心雾化器,旋流雾化器。1.1.2实验器皿,于10%硝酸溶液中浸泡12小时处理,再用去离子水冲洗干净。1.1.3实验条件:射频功率:1150W,喷雾器压力:26psi(179.3kPa),进样量:1.8ml/min,积分时间:20s。1.2优级纯实验用水为去离子水(25℃,电阻率18.5Ωcm);硝酸(优级纯);钠、钙、铁、锌标准溶液编号为GBW(E)080127、GBW(E)080118、GBW08616、GBW08620,浓度均为1000mg/L,国家标准物质研究中心生产。1.3微波压力消解法精确称取粉碎混匀样品1.000g,置于聚四氟乙烯消化罐中,加5ml硝酸待反应平稳后,盖上杯盖,放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内,设置压力从一档至三档(0.5、1.0、1.5、2MPa)定量梯度加压消解。时间5~10min内消化完全,取出消解罐,冷却后开罐,把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1ml。冷却后转移至10ml比色管中,少许去离子水冲洗消化罐,洗液并入比色管内,稀释至刻度用1%硝酸定容至20ml。1.4标准曲线的制作将钠GBW(E)080127、钙GBW(E)080118、铁GBW08616、锌GBW08620标准溶液用1%硝酸稀释成以下混合标准溶液:混合标准溶液1:钠100mg/L、钙10mg/L、铁5mg/L、锌5mg/L;混合标准溶液2:钠10mg/L、钙1mg/L、铁1mg/L、锌1mg/L;混合标准溶液3:钠1mg/L、钙0.1mg/L、铁0.1mg/L、锌0.1mg/L;混合标准溶液4:钠0.1mg/L、钙0.01mg/L、铁0.01mg/L、锌0.01mg/L。优化测定条件,将标准溶液、样品、样品空白上ICP-AES光谱仪测定。制作标准曲线,计算样品测定结果。结果计算公式:样品浓度(mg/kg)=试样消化液浓度(mg/L)×试样消化液体积(ml)×1000试样质量(g)×1000(mg/kg)=试样消化液浓度(mg/L)×试样消化液体积(ml)×1000试样质量(g)×10002雾化气压力及提升量的确定2.1由于玻璃器皿对钠的测定影响较大,实验过程尽量避免用玻璃器皿。2.2分析线的选择从仪器分析线数据库中调取钠、钙、铁、锌分析线,挑选出斜率较高、线性好的作为本法分析谱线。Na589.592nm、Ca393.366nm、Fe259.940nm、Zn206.200nm谱线无对本实验有影响的干扰峰、斜率较高、线性好,作为本法分析线。2.3实验条件的选择2.3.1RF功率优化测定混合标准溶液1在不同的频射功率时钠、钙、铁、锌谱线强度,在1150W时发射光较强且较恒定,1150W以上发射光强度变化不大,且考虑到仪器寿命等因素,本文选择1150W射频功率。2.3.2雾化气压力的选择在RF功率为1150W时测定混合标准溶液1在不同的雾化气压力时谱线强度,见表2。实验表明雾化气压力在0.26MPa时钙、铁、锌工作曲线斜率高或比较高,且光强度恒定;雾化气压力对钠工作曲线斜率、光强度影响不大。本文选用雾化气的压力0.26MPa。2.3.3样品提升量的选择实验表明样品进样量在1.5~2.0ml/min范围内,各元素灵敏度高且恒定,本文选1.8ml/min。2.4工作曲线测定不同浓度的标准溶液在最优的条件下钠、钙、铁、锌谱线强度。Na相关工作曲线y=316.998x-8.6974,在0.025~100mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9996;Ca相关工作曲线y=4179.5x-130.63,在0.01~10mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9995;Fe相关工作曲线y=327.51x-0.8481,在0.0025~5mg/L范围内呈线性关系相关系数r=0.9999;Zn相关工作曲线y=646.82x-1.5205,在0.0025~5mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998。2.5方法准确度与精密度取6份不同的快餐食品,按照本法进行6次测定。按照回收试验的要求,把标准溶液加入样品中,每个样品浓度测定6次,结果如表3。2.6方法检出限测定相同工作条件下的消化空白,并按IUPAC(DL=X空白+3SD)规定分析计算方法检出限,得出Na0.005mg/L、Ca0.002mg/L、Fe0.0005mg/L、Zn0.0005mg/L,最低检出浓度Na0.1mg/kg、Ca0.04mg/kg、Fe0.01mg/kg、Zn0.01mg/kg。方法下限为Na0.025mg/L、Ca0.01mg/L、Fe0.0025mg/L、Zn0.0025mg/L,下限浓度Na0.5mg/kg、Ca0.2mg/kg、Fe0.05mg/kg、Zn0.05mg/kg。2.7方法比对用不同的方法进行对比,采用本法与国标分光光度计法对10份快餐食品进行测定。结果经统计学检验,tNa=1.876、tCa=1.654、tFe=1.380、tZn=1.402。自由度ν=n-1=9,查t分布界值表得