溶液配制与标定作业指导书

1.0目的规范质量部实验用溶液的配制、标定办法，确保溶液有效、浓度精确。2.0合用范畴质量部实验用溶液的配制与标定。3.0职责质量部主管和检查员负责溶液的配制与标定。4.0内容及规定4.1.00.1mol/LH2SO4原则溶液4.2.1在通风橱中用量筒量取3mL浓硫酸，缓缓注入蒸馏水中，定容至1000mL，冷却摇匀；4.2.2称取于270～300℃烘箱中干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（精确至0.1mg），溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合批示剂，用配制好的H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。做三次平行实验，同时作空白实验；4.2.3计算公式：C（H2SO4）=m/[(V-V0)×2×0.05299]式中：C（H2SO4）——硫酸原则溶液的摩尔浓度（mol/L）m——无水碳酸钠的质量（g）V——滴定消耗H2SO4原则溶液的体积（mL）V0——空白实验消耗H2SO4原则溶液的体积（mL）0.05299——1mL1mol/LH2SO4原则溶液相称于无水碳酸钠的克数；4.2.4此原则溶液使用期为2个月，其它摩尔浓度H2SO4原则溶液配制办法同0.1mol/LH2SO4原则溶液配制办法，只需将H2SO4体积和无水碳酸钠质量增加或减少至对应倍数；4.2.5如有直接滴定的已知浓度NaOH原则溶液，也可用反滴定法标定H2SO4溶液。4.30.1mol/LHCL原则溶液4.3.1在通风橱中量取9mL浓盐酸，注入蒸馏水中，定容至1000mL，摇匀；4.3.2称取于270～300℃烘箱中干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（准至0.1mg），溶于50mL蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合批示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。做三次平行实验，同时作空白实验；4.3.3计算公式：C（HCl）=m/[(V-V0)×0.05299]式中：C（HCl）——盐酸的摩尔浓度（mol/L）m——无水碳酸钠的质量（g）V——滴定消耗HCL原则溶液的体积（mL）V0——空白实验消耗HCL原则溶液的体积（mL）0.05299——1mL1mol/LHCL原则溶液相称于无水碳酸钠的克数；4.3.4此原则溶液使用期为2个月，其它摩尔浓度的HCL原则溶液配制办法同0.1mol/LHCL原则溶液配制办法，只需将HCL体积和无水碳酸钠质量增加或减少至对应倍数；4.4.0盐酸原则滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸原则滴定溶液(0.0100mol/L)临用前以盐酸原则滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸原则滴定溶液(0.1000mol/L)配制。4.4批示剂和普通试剂配制4.4.110g/L酚酞批示剂（1%）称取1g酚酞批示剂溶于100mL95%乙醇中即可。4.4.220%盐酸溶液量取50.4mL浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。4.4.30.5％铬黑T批示剂称取0.5g铬黑T批示剂，用95%乙醇溶解并稀释至100mL,摇匀。4.4.4甲基红乙醇溶液(1g/L)称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。4.4.5溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。4.4.6亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL4.4.7混合批示液用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合,也可用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。4.4.8硼酸溶液(20g/L)称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL。4.4.9饱和KCl溶液称取40.0g氯化钾，溶于100mL水中，摇匀取上清液即可。4.4.10批示剂和普通试剂的使用期为3个月。5.0标记、统计5.1配制好的试剂应做好标记，内容涉及“溶液名称、浓度、配制日期、有效日期、配制人”5.2溶液配制及标定完毕后，将有关数据