物质的分离和提纯检验和鉴别（习题）

第十单元化学实验综合物质的分离和提纯、检验和鉴别考点一混合物分离提纯的物理方法及在实际生产中的应用1.从海带中提取碘,下列实验操作不能达到实验目的的是 ()图1A.装置甲灼烧海带B.装置乙过滤海带灰C.装置丙萃取碘单质D.装置丁分离碘和苯1.D[解析]灼烧在坩埚中进行,图中灼烧操作合理,A能达到实验目的;海带灰中含有不溶于水的杂质,过滤可以分离,图中过滤装置合理,B能达到实验目的;碘单质更易溶于苯,苯与水不互溶,且不与水反应,可以用苯萃取,苯的密度比较小,有机层在上层,操作合理,C能达到实验目的;蒸馏时温度计测定馏分的温度,水银球应在支管口处,D不能达到实验目的。2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ()选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离水和乙醇分液水和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇(沸点为℃)中的乙醚(沸点为℃)蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大2.D[解析]乙醇和水混溶,不能用作从碘水中萃取碘的萃取剂,应用四氯化碳或苯萃取,故A错误;乙醇和水混溶,不能用分液的方法分离,故B错误;二者的溶解度随温度的变化不同,可用重结晶的方法分离,因为硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,而氯化钠的溶解度随温度的变化较小,故C错误;二者互溶,沸点不同,且沸点相差较大,则可用蒸馏的方法分离,故D正确。3.[2023·湖南攸县一中月考]实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:图2已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4],该配离子在乙醚(Et2O,沸点℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]。下列说法错误的是 ()A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管3.A[解析]萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。4.[2022·湖北襄樊一中月考]实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图3所示:2+KOH++HCl+KCl图3已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为℃,苯甲酸的熔点为℃,沸点为249℃,溶解度为g;乙醚的沸点为℃,难溶于水,制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图4所示:图4试根据上述信息,判断以下说法错误的是 ()A.操作Ⅰ是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾4.D[解析]由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,则乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,产品乙为苯甲酸。操作Ⅰ分离乙醚溶液与水溶液,则为萃取、分液,A项正确;由上述分析可知,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,B项正确;操作Ⅱ分离互溶的乙醚、苯甲醇,蒸馏所得产品甲是苯甲醇,C项正确;由上述分析,操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,D项错误。考点二混合物分离、提纯的化学方法及在实际生产中的应用5.[2023·湘豫名校联考]下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ()选项目的分离方法原理A除去乙酸乙酯中的乙酸用饱和Na2CO3溶液萃取乙酸在Na2CO3溶液中溶解度较大B除去乙醇中的少量水加入CaO后蒸馏乙醇与CaO、Ca(OH)2沸点相差很大C除去CO2中的CO通入O2后点燃CO与O2反应转化为CO2D分离苯和硝基苯分液二者均为液体且不互溶5.B[解析]乙酸可与Na2CO3反应转化为可溶于水难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。6.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是()选项物质(杂质)除杂试剂除杂操作ACO2(SO2)饱和Na2CO3溶液将气体通过足量的饱和Na2CO3溶液BNa2O固体(Na2O2)O2在纯氧气中加热CFeCl2溶液(CuCl2)Fe粉加入过量Fe粉,充分反应后过滤DNa2SO4溶液(Na2CO3)盐酸加入盐酸至不再产生气泡6.C[解析]选饱和碳酸氢钠溶液、洗气,故A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,故B错误;反应原理为Fe+CuCl2FeCl2+Cu,能除杂,故C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,故D错误。7.[2022·湖北汉阳一中月考]以黄铜矿(主要成分为CuFeS2,含少量杂质SiO2等)为原料,进行生物炼铜,同时得到副产品绿矾(FeSO4·7H2O)。其主要工艺流程如下:图5已知:部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。沉淀物Cu(OH)2Fe(OH)3Fe(OH)2开始沉淀pH完全沉淀pH下列说法不正确的是 ()A.试剂a可以是CuO或Cu(OH)2,作用是调节pH至之间B.反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O24CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素被还原C.操作X为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,再冷却结晶D.反应Ⅲ的离子方程式为Cu2++FeCu+Fe2+,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+Fe3++3H2O7.B[解析]加入试剂a调节pH至之间,目的是使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀,同时要防止生成Cu(OH)2沉淀,为了防止引入新的杂质,试剂a可以是CuO[或Cu(OH)2、CuCO3等],故A正确;反应Ⅰ的化学反应方程式为4CuFeS2+2H2SO4+17O24CuSO4+2Fe2(SO4)3+2H2O,该反应中铁元素化合价升高被氧化,故B错误;操作X为从硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体,当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,再冷却结晶即可,故C正确;反应Ⅲ主要是Cu2+与过量的Fe(即试剂b)反应,为将Cu2+全部转化,加入的铁粉过量,因此在反应Ⅳ时应该将过量的铁粉除去,利用铁、铜的性质差别,加入适量稀硫酸(即试剂c)即可,试剂c参与反应的离子方程式分别为Fe+2H+Fe2++H2↑,Fe(OH)3+3H+Fe3++3H2O,故D正确。8.[2022·山东青岛一中月考]镍铼高温合金用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴,而铼(Re)主要是从含ReO4-废液中提取,其流程如下,下列说法错误的是 (图6A.萃取和反萃取的目的是浓缩富集铼元素2还原Re2O7的过程中,若制得372gRe,需要通入7molH2C.可以循环使用的物质有萃取剂(有机相)、氨气等D.蒸馏时需要的主要玻璃仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、酒精灯、温度计和收集瓶等8.B[解析]根据流程可知萃取与反萃取是为了富集铼元素,故A正确;氢气还原Re2O7反应前要先通一会儿氢气排尽空气,反应后再通一会儿氢气防止铼被氧化,通入的氢气多于7mol,故B错误;根据流程可知,反萃取得到的萃取剂、NH4ReO4高温分解得到的氨气可以循环使用,故C正确;蒸馏收集某温度下的馏分,主要仪器为蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、酒精灯、温度计和收集瓶等,故D正确。考点三物质检验与鉴别9.[2021·重庆卷]下列实验操作及其现象与对应结论不匹配的是 ()选项实验操作及其现象结论A将CO与水蒸气通过炽热的催化剂,所得气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊水蒸气有氧化性B将新制Cu(OH)2加入葡萄糖溶液中,加热至沸腾,有砖红色沉淀产生葡萄糖有还原性C将NaBiO3固体加入酸性MnSO4溶液中,充分振荡,溶液变为紫红色NaBiO3有氧化性D将FeCl2溶液和KSCN溶液混合后,滴加H2O2溶液,溶液变为红色H2O2有还原性9.D[解析]澄清石灰水变浑浊,表明水蒸气把CO氧化生成了CO2,说明水蒸气有氧化性,A项匹配;产生砖红色沉淀,表明葡萄糖把Cu(OH)2还原生成了Cu2O,说明葡萄糖有还原性,B项匹配;溶液变为紫红色,表明NaBiO3把MnSO4氧化生成了MnO4-,说明NaBiO3有氧化性,C项匹配;溶液变为红色,表明H2O2溶液把Fe2+氧化生成了Fe3+,说明H2O2有氧化性,10.化学是以实验为基础的科学。下列检验实验操作或做法正确且能达到目的的是 ()选项操作或做法目的A溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热,所产生气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中,溶液褪色检验反应生成乙烯B将SO2通入溴水溶液中,溶液褪色检验SO2的漂白性C在待测液中先用稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,生成白色沉淀检验溶液中是否含有ClD向丙烯醛溶液中滴加溴水,溶液褪色检验丙烯醛中是否含有碳碳双键10.C[解析]溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热,所产生气体中含有乙醇蒸气,乙醇、乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,则其褪色不能证明有乙烯生成,故A错误;将SO2通入溴水溶液中生成硫酸和氢溴酸,该反应体现SO2的还原性,不能体现SO2的漂白性,故B错误;在待测液中先用稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,生成白色沉淀,该沉淀是氯化银,证明原溶液中含有Cl,故C正确;碳碳双键、醛基都能与溴水反应,向丙烯醛溶液中滴加溴水,溶液褪色,不能证明丙烯醛中含有碳碳双键,故D错误。11.[2023·辽宁沈阳二中月考]甲同学为了测定1L含Na+浓度为4mol·L1的某钠盐溶液的成分,将溶液分成5等份,分别做如图7所示实验,已知该溶液中所含阴离子数目相同。图7①用pH计测得溶液pH大于7②加入盐酸,产生红棕色刺激性气味气体③加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液产生g白色沉淀,且放出红棕色刺激性气味的气体④加入足量BaCl2溶液,产生g白色沉淀,该沉淀完全溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色⑤加入足量BaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤后向滤液中加入硫酸酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,再滴加KSCN溶液,溶液显红色下列说法错误的是 ()A.由②可推测一定含有NO2-,NB.由③④可确定一定含有Cl、CO3C.由⑤可推测酸性条件下氧化性:NO2-D.一定不含SO42−、SO311.D[解析]②加入盐酸,产生红棕色刺激性气味气体为NO2,所以溶液中含有NO2-,且说明NO2-在酸性条件下不稳定,故A正确;③加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液产生g白色沉淀,说明溶液中有Cl,④加入足量BaCl2溶液,产生g白色沉淀,该沉淀完全溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色,说明气体为CO2,溶液中含有CO32−,不含SO42−、SO32−、故B正确;加入足量BaCl2溶液,产生白色沉淀,排除CO32−的影响,过滤后向滤液中加入硫酸酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,再滴加KSCN溶液,溶液显红色,说明Fe2+被氧化成Fe3+,氧化性:NO2->Fe3+,故C正确;加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液产生g白色沉淀,说明存在Cl,由以上分析可知,溶液中一定存在NO2-、CO32−、Cl,由n(Cl)=n(AgCl)mol可知,n(NO2-)=n(CO32−)mol,根据电荷守恒,n(Na+)mol=12.[2023·湖南祁东育贤中学月考]溶液A中可能含有如下离子中的若干种:Na+、NH4+、Ba2+、Mg2+、SO42−、SO32−、Cl图8则下列有关说法正确的是 ()A.滤液C中一定存在的阳离子有NH4+、Ba2+、B.溶液A中一定存在NH4+、SO42−、SOg沉淀B若改为加入足量的稀硝酸最终同样只得到g沉淀D.该溶液中一定含有NH12.D[解析]溶液A加入过量BaCl2溶液生成g沉淀B,且沉淀部分溶解于稀盐酸,说明原溶液中含有SO42−、SO32−,由于Mg2+、Ba2+与SO32−会生成沉淀而不能大量共存,则原溶液中无Mg2+、Ba2+,n(SO42−)=n(BaSO4)=2.33g233g·mol-1mol,n(SO32−)=n(BaSO3)=4.50g-2.33g217g·mol-1mol。滤液C中加入足量NaOH溶液并加热生成的448mL气体是氨气,则原溶液中含有NH4+,n(NH4+)=n(NH3)=0.448L22.4L·mol-1mol,由于2n(SO42−)+2n(SO32−)mol>n(NH4+),根据溶液显电中性,可知该溶液中一定含有阳离子Na+,可能含有Cl,据此分析解答。根据上述分析可知,滤液C中无Mg2+、Ba2+,一定存在NH4+,A错误;根据上述分析可知,原溶液A中一定存在NH4+、SO42−、SO32−、Na+,B错误;g沉淀B为BaSO4和BaSO3的混合物,其中m(BaSO考点四物质分离提纯的综合考查13.医用ZnSO4·7H2O用途广泛,可内用作催吐剂、外用作滴眼液。工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料制备ZnSO4·7H2O的流程如图9所示。图9mol·L1金属阳离子沉淀的pH如下表:金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Zn2+Ni2+Cd2+开始沉淀pH完全沉淀pH回答下列问题:(1)实验室进行“灼烧”操作时在(填仪器名称)中进行,闪锌矿在灼烧时产生的有毒气体的分子式为。写出一种提高“酸浸”浸出率的方法:。

(2)向浸出液中加入KMnO4溶液的目的是除去浸出液中的Mn2+,该反应的离子方程式为。同时加入试剂X调节pH=4除去Fe3+,试剂X可以为

(填化学式)。(3)加入锌粉可以除去滤液中的Cd2+、Ni2+,除去Cd2+的离子方程式为。薄层色谱法是一种对混合样品进行快速分离和定性分析的一种实验技术,原理是利用样品中不同组分对同一吸附剂(固定相)的吸附能力不同,在展开剂溶液(移动相)流过吸附剂时,各组分就以不同速率随展开剂扩散,最后达到分析分离的目的。某实验小组利用薄层色谱法监控上述用Zn除去Cd2+、Ni2+反应的进程,三组实验的结果如图10所示,则还需要加入锌粉的是(填字母)。

图10(4)滤液2得到ZnSO4·7H2O的一系列操作:加入H2SO4调节溶液pH=1、、减压过滤、洗涤、干燥。

(5)某化工厂用mt闪锌矿(含w%ZnS)制备ZnSO4·7H2O,最后制得ntZnSO4·7H2O,忽略工艺中后引入的锌元素,ZnSO4·7H2O的产率为(用含m、n、w的代数式表示)。

13.(1)坩埚SO2粉碎闪锌矿或适当升高温度或适当增大硫酸浓度等(写出一种即可)(2)3Mn2++2MnO4-+2H2O5MnO2↓+4H+ZnO[或Zn(OH)2或ZnCO3(3)Cd2++ZnCd+Zn2+AC(4)加热浓缩、冷却结晶(5)9700n[