高温下高温下高温韧脆转变区的试验研究

高温下高温下高温韧脆转变区的试验研究

1试验材料及方法材料的性能与微观组织密切相关，包括屈服强度和颗粒度的关系。随着晶粒的细化,屈服强度升高,断裂韧性也发生相应的变化。晶粒度的大小将影响材料的性能,因此通过改善材料的晶粒度可使材料的性能达到最佳。以往研究晶粒尺寸和材料性能的关系都是在常温下进行的,而随着温度的降低,特别是在韧脆转变温度区,材料的微观组织发生了相应的变化,导致其力学性能发生了显著的变化,如材料的抗拉强度和屈服强度上升,而冲击功和断裂韧性下降。在这个温度区间材料将发生明显的韧性到脆性的转变。由于高分辨率透射电子显微镜(TEM)、低温控制技术、薄晶体样品制备方法以及电子衍射理论的日益完善,使得有可能采用金属薄膜的透射电子显微技术研究随温度变化金属微观组织发生的变化。当金属薄膜的试样厚度达到500nm即0.5μm左右时,对100kV的电子束就是透明的,此时利用透射电镜的高分辨率和电子衍射成象技术,就可显示金属内部细小的组织形貌衬度,并获得与样品晶体结构有关的信息。利用高分辨率透射电镜系统,配合使用液氮低温冷却装置,对16MnR钢进行了低温TEM原位观察,重点研究其微观组织中的位错、珠光体片层和晶粒直径随温度的降低而产生的变化,并根据试验结果,对YvesQuéré利用位错理论建立的微观晶粒尺寸和屈服强度之间的关系进行了验证,探讨了在韧脆转变区微观组织的变化对材料屈服强度和断裂韧性的影响。研究表明,微观组织随温度的变化与断裂韧性随温度的变化有一定的相关性。2试验方法(1)选用球形容器用40mm厚16MnR钢板,该钢板为热轧状态再经过620°C保温2.5h以模拟焊后消除残余应力处理。钢板的化学成分和室温拉伸性能见表1和表2。(2)试样制作。用于透射成象的金属薄膜必须对电子束是“透明的”,同时还要保证所制得的薄膜试样与大块试样的组织结构相同,为了达到此目的,采用如下取样步骤:1)用电火花切割得到δ=0.5mm薄片;2)再机械研磨预减薄到δ=100μm;3)采用丹麦POLIPOWER电解双喷抛光仪对样品进行最终减薄,制成尺寸为ϕ3mm×(20～30)μm的试样。电解液选用5%高氯酸酒精溶液,试样中心厚度减薄到δ=0.5μm。样品制好后保存在酒精溶液中。(3)本次试验采用日本JEOL的JEW-2000FX透射电子显微镜,加速电压为200kV,最小可变加速电压为50V,放大倍数为1200～1000000倍,分辨率为0.14nm,焦点距离为2.5mm,最小焦点可变量为5.0nm。低温控制部分采用美国GATAN公司的636型透射电镜液氮制冷控制系统,最低温度可达-190°C。试验实际采用的参数为加速电压160kV,放大倍数21000倍,试验温度23～-150°C。3原位观察和测试本试验采用升温法,分别在-150℃,-100℃,-55℃,-25℃和室温下进行。对16MnR的晶粒直径、珠光体片层厚度和位错形态进行了原位观察和测试,结果见表3。图1和图2分别为-25°C和-100°C时16MnR晶粒的TEM形貌,图3和图4给出了-25°C和-100°C时位错簇及珠光体片层的TEM形貌。4试验结果及分析4.1温度对晶粒直径和位错簇间距的影响试验结果见图5～7,图中分别表示了不同温度下TEM观察到的16MnR晶粒直径、珠光体厚度(18层)和位错簇间距的变化规律。试验表明,在所研究的温度范围内,16MnR的晶粒直径随着温度的降低而发生变化。其总体的趋势是随温度的降低,晶粒直径相应减小但不明显。从图5试验观察到的数据可以看出,晶粒直径随温度的变化不是完全呈线性变化,在-150°C时晶粒直径有增大的现象,-100°C时晶粒直径最小,变化幅度为2.5μm。图6显示了18层的珠光体片层厚度随温度变化的趋势。总趋势是随温度的降低,厚度减小,珠光体单层厚度在140.2～147.2nm之间变化,但变化不明显。比较图5和图6可以发现,珠光体层厚度增大时晶粒直径减小,表明两者之间的变化是相互关联的。位错簇间距随温度的变化比较明显,见图7。从图3和图4中可以清楚看出,-25°C和-100°C时位错簇间的距离明显变化。试验表明,随温度的降低位错间距显著单调增大,增大幅度为375nm。在-50°C到-100°C的温度范围内,位错簇的间距变化缓慢,这一温度区间是16MnR断裂韧性的脆性断裂区间。由于位错簇间距的增大等效于位错密度的降低,因此断裂韧性从韧性到脆性的转变与位错密度的显著降低有关。4.2材料的l-petch屈服常数温度对材料性能的影响是通过对材料微观组织和结构的作用产生的。假定材料的平均晶粒尺寸为d,在外加应力σ的作用下,位错沿滑移面P发射到达晶界,这些位错在应力σ的作用下相互排斥,在晶界处受到阻挡,晶界的临界应力为σgb。因此形成了含n个位错,长度为L的位错堆积,如图8所示。考虑到晶格摩擦力σi,根据YvesQuéré的推导可以得到下述屈服应力的表达式σy=σi+Kyd−1/2(1)式中,Ky是Hall-Petch屈服常数,上式也称为Hall-Petch表达式,表明了屈服强度与晶粒直径的平方根成反比,但式(1)仅反映了常温下晶粒直径与屈服强度的关系。随着温度的降低,材料晶粒直径和屈服强度均发生了变化。试验表明,在韧脆转变区随温度降低晶粒直径变化虽然很小,但仍符合Hall-Petch关系式见图9。试验得到16MnR的Hall-Petch屈服常数Ky为1.25MPam−−√。铁素体钢产生解理断裂时,其KIC可用下式表示KIC=β−(N+12)⋅X1/20σ(N+12)f/σ(N−12)y(2)式中σf——解理断裂应力X0——特征距离N——Ramberg-Osgood硬化指数β——裂尖应力奇异性的放大倍数式(2)是由Ritchie,Knott和Rice(1973)提出,解理断裂应力σf可由式(3)得到。由于kf和d为常数,所以σf也是常数。σf=kfd−14(3)由于式(2)中对于16MnR钢X0,β和σf在一定条件下均可取为常数,只有σy是随温度变化的量,因此断裂韧性随屈服强度与升高而降低。但从16MnR的低温断裂韧性试验可以看出,在韧脆转变区的温度范围内,断裂韧性迅速下降。从本试验结果来看,晶粒尺寸的变化对屈服强度的变化有影响,但不足以使断裂韧性迅速下降。从图6可以发现,位错簇的间距随温度的变化较为明显,因此,TEM微观分析表明,韧脆转变区断裂韧性的变化与位错的变化密切相关。5材料的断裂韧性(1)在室温到-100°C的温度范围内,16MnR的屈服强度与晶粒尺寸