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公卫助理医师-实践技能-操作技能-4.样品采集[问答题]1.样品的采集正确答案:详见解析参考解析:(一)采样器材采样前应准备好采样装置和盛放水样的器皿。根据所(江南博哥)要采集水样水体的情况,选出适宜的采样器。用来盛放水样的容器应稳定,即在存放期间既不会将容器材质溶入样品中,而容器又不会吸附水样中的某些组分,考虑到运输和使用方便,最好易于密封和开启,不易破损,容易清洗并可反复多次使用。聚乙烯塑料器皿和硬质玻璃器皿能基本上满足这些要求。在多数情况下两者都适于盛放水样,但当水样含大量油类时不宜用塑料制品器皿,因为它会渗透某些碳氢化合物,测油类的水样宜用广口玻璃瓶存放。由于玻璃吸附金属离子的能力比塑料制品强,而且还可能溶出一些金属离子,因此宜用塑料容器存放测定微量金属的水样。监测项目不同,对盛放水样的容器的要求也不同,表7-2列出了各监测项目对存放容器和保存条件的要求。(二)采样量水质检验所需的水样量取决于测定项目,不同的测定项目对水样用量及保存条件有不同的要求,因而应根据各个检验项目的实际情况分别计算,并适当增加20%~30%,作为实际采样量。各检验项目的水样实际用量和其保存方法见上表。如果采样器的容积有限,一次采样不能满足所需样品量时,就应多次采集,并在较大容器中将各次采集的样品混匀后再装入样品容器中。为了防止样品在运输过程中溢出,装瓶时应保证容器中留有约1/10的空隙。除测定溶解氧等气体的样品外,任何情况下容器都不能注满水样。(三)采样方法水样的采集方法对于分析结果关系极大,所采水样必须具有代表性,使水样能真实地反映整个水体的水质情况。用正确的采样方法取得有代表性的样品,是使分析结果正确反映水中待测成分真实含量的先决条件,如果采样不当,即使测定结果十分准确可靠也没有多大实用价值。水样采集方法一方面取决于检验项目的目的要求;另一方面又取决于水样来源。<1>、天然水与生活饮用水水样的采集采集自来水及具有抽水机设备的井水时,应先放水数分钟,使积留于水管中的杂质流出去,然后再收集水样。采集湖泊或河流的表面水样时,可在距岸边1~2m处,将采集瓶浸入水中,使瓶口位于水面下20~50cm但距水底10~15cm处,打开瓶塞,让水进入瓶中。在这种情况下,要注意防止混入漂浮于水面的物质。采集井、河流、湖泊或水库等较深处的水样时,宜用水样采集瓶采集。供卫生细菌学检验用水样,采集方法与以上所述相近,但要注意进行无菌处理。要用酒精灯将水龙头灼烧消毒。采取含有余氯的水样时,应在水样瓶消毒前,按每500ml水样加2ml计,加入1.5%硫代硫酸钠溶液。(1)采样点的选择:采样点的设置应有代表性,应分别设在水源取水口、集中式供水单位出水口和居民经常用水点处。管网水的采样点数,一般按供水人口每两万人设一个点计算,供水人口在20万人以上、100万人以下时,可酌量增减。在全部采样点中,应有一定的点数选在易受污染的地点和管网系统陈旧部位。具体采样点的选择,应由供水单位和当地卫生行政部门根据本地区具体情况确定。(2)水样量的体积:水样的体积,取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法。分析常规水质项目,只需要3~5升水样,取样量应能满足欲测项目的需要。对于细菌与化学检验,由于采集、处理、容器等的不同,不能应用同一瓶水样。(3)水样容器:样品瓶可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,必须能够用塞或盖密封。选择容器的原则:①容器不能是新的污染源。②容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。③容器不应与待测组分发生反应。容器的清洗原则:按水样待测组分的要求来确定清洗容器的原则。用于微生物检验样品的容器:容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度,并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致死亡或促进生长的化学物质。为了除去余氯,在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯[每次125ml水样加0.1ml硫代硫酸钠溶液(100g/L)]。热力灭菌分干热和高压蒸气灭菌两类。高压蒸气灭菌法要求121℃,15分钟,即可杀死芽胞。干热灭菌法杀死芽胞需160~180℃、维持2小时。(4)样品保存:水样从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,原则上应尽快测定。影响水质变化的因素:生物作用、化学作用、物理作用。水样保存措施:①通常将水样充满容器并密封,但对冷冻保存的水样不应充满容器。②水样保存,应达到减慢生物或微生物作用,减慢化合物或络合物水解,避免分解,减少挥发与容器的吸附损失。保存方法,可采用控制pH、加入化学剂、冷藏或冷冻。应根据具体组分选定适宜的保存方法。(5)现场采样和记录1)现场采样:采集井水时,须先用泵充分抽水,以保证样品真正代表地下水源的实况。采集自来水时,应开启龙头,适当放水数分钟后再取样,微生物样品应放水数分钟后关闭龙头.用酒精棉球擦拭龙头口并点燃酒精棉球灼烧龙头口后迅速采样封口。2)采样记录:在采样现场把采样记录用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶上,注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。<2>、生活污水和工业废水水样的采集生活污水的成分十分复杂,变化很大,它既与人们的起居作息有关,又与季节性食物的种类有关,一天之内乃至一小时之内水质的情况也不相同。工业废水是指生产过程中排出的各种废水,它包括工艺过程用水,机器设备冷却水,设备和场地清洗水等。由于生产工艺过程不同,原材料不均以及工艺的间歇性等,在不同时间内,即使是同种工业废水,其水质情况的变化也十分明显。对于这种变化很大的水样,需仔细设置采样点和采样方法,才能使所取样品有代表性。为了使所设置的采样点合适,布点前应进行必要的调查研究。例如,查清工业的用水量(主要包括工业用水量、工业用水中的循环用水量、废水排放量),查明工业废水的类型和排污去向(车间、工厂或地区排污口数量和位置,工业废水是直接进入还是通过渠道排入江河湖海中等)。一般在工厂总排污口处布点取样,这种水样适于监测悬浮物、硫化物、挥发性酚、石油和铜、锌、氟及其无机化合物等二类污染物。为了监测汞、镉、砷、铅及其无机化合物,六价铬,有机氯和强致癌物等一类污染物,则应在车间或车间设备出口处布点取样。对于有处理设施的工厂,还应在处理设施的进口和出口处布点取样,这样可了解处理效果。采集废水样品的方式主要有以下几种:(1)间隔式等量取样:通常在一昼夜内每隔一定的时间采集相等量的水样混匀,这种方式适于废水流量比较恒定的情况。(2)平均比例取样:如果废水流量不恒定,则需根据不同流量按比例采集样品,即流量大时多取,流量小时少取,混匀后装瓶。如设有总废水池,也可在废水池一次采集混合均匀的水样进行分析。(3)瞬间采样:如要了解废水在每天各个不同时间内成分的变化,应每隔一定时间,如1小时、2小时……有时甚至几分钟采集一次水样,并立即分析。(4)单独取样:有些污染物,如悬浮物、油类等在废水中的分布极不均匀,很难取到代表性的均匀水样,而且样品在放置过程中又易浮于表面或沉于容器底部,如从全分析水样中取出一部分用来分析这些项目,必然会影响到结果的正确性,在这种情况下就应单独取样,全量分析。采样点应设在排污总管口或车间污水出口处。<3>、对河流湖泊等进行污染调查时水样的采集对河流湖泊等进行污染调查时,应从整个水域来考虑,合理设置采样点,建立起水体污染监测网,才能及时而准确地报告污染情况和水域中各种有害物质的动态变化。为了要合理地确定采样点,首先应做好调查研究和收集资料工作。需要了解水体的水文、气候、地质、地貌特征;了解水体沿岸的城市分布和工业布局情况,污染源分布排污情况,城市的给水情况;了解水体沿岸的资源现状,水资源的用途和重点水源保护区;收集原有的水质检验资料。必要时,还可在需要设置采样点的河段上设置一些调查点进行采样分析。然后根据检验的目的、项目和样品类型,并按上述调查研究和对有关资料的综合分析结果来确定采样点。[问答题]2.食品理化检验样品的采集、收样与检验正确答案:详见解析参考解析:(一)采样原则食品采样是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。因此,应遵循下列采样原则:<1>、代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。<2>、真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽可能避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。<3>、准确性性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。<4>、及时性采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。(二)样品采集<1>、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。<2>、采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。<3>、液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装着,应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。<4>、粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,最后取有代表性样品。<5>、肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。<6>、罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。<7>、掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。[问答题]3.食物中毒样品采集要求正确答案:详见解析参考解析:食物中毒事件发生后,由于送检单位采集样品时存在一些问题,对中毒食品和毒物品种的鉴定工作带来很大困难,影响了现场处理和救治的针对性和时效性。送检样品存在的主要问题包括:采样的漫无边际性,提出检验毒物的无针对性,送检样品数量不足以及食物中毒现场情况不甚明了等。食物中毒样品采集要求:<1>、针对采样的漫无边际性,要求现场调查采样人员对食物中毒个案详细的调查,全面分析,了解集体性食物中毒的潜伏期、容易引发中毒的食物及其规律,有目的地采集食物样品。主要采集:(1)可疑食物、食品用工具样品:可疑食物样品和食品用工具样品的采集,往往是确定食物中毒原因的关键之一,应该尽可能早的采集,两类样品较高的检出率,说明该采样原则在变形杆菌食物中毒的调查中具有重要意义。(2)环境条件样品:在应急处理食物中毒时,对盛装剩余废弃食物的桶、熟食间、地面等环境采样。但也要考虑到所采集样品的目的性和可疑病原物质的检出率,不要盲目地贪大求全。(3)呕吐物:采集病人呕吐物样品,可能由于病人在开始出现呕吐、腹泻等胃肠症状时,自行口服氟哌酸等广谱抗菌药。因此,发生细菌性食物中毒时,只有在病人用药前采集呕吐物样品,才能对食物中毒原因的确定有意义。(4)粪便及肛拭子:一般粪便样品的检出率要明显高于肛拭检出率,在采集粪便样品时,要尽量采集腹泻物,不要或少采肛拭子样品。(5)血液样品:采集病人急性期血液样品及恢复期血液样品,作血清凝集试验。<2>、针对提出检验毒物的无针对性。要求现场调查采样人员了解引发食物中毒各类毒源的特征和临床表现,有目标地对实验室提出检验毒源要求,而非要求实验室逐一筛检判定。<3>、送检样品数量要足够。采样方法见表7-5。<4>、要求送检人员了解食物中毒现场情况,包括中毒的具体情况和中毒人员的临床表现,为实验室检验提供有利于确定检验项目的信息,减少检验的盲目性。故送检人员为中毒现场调查处理人员,送检时须持有正式的报检介绍信或文函,明确送检样品种类和数量、要求检验项目,同时注明责任单位的联系方式,责任人的姓名、电话、传真、通信地址等。<5>、提供系统流行病学分析资料。系统的流行病学和临床分析资料,对确定检验项目十分有助。送检时须携带现场流行病学调查和临床分析资料,或提供大部分中毒病人的《食物中毒个案调查登记表》以及《食物中毒报告登记表》。<6>、为了提高食物中毒样品检验的针对性和时效性,迅速切断毒源,争取救治病人时间,努力缩短送检时间,尽早为临床救治提供依据。<7>、采样应根据中毒病人发生的时间分布,确定中毒餐次,采集该餐食剩的可疑食物和中毒病人的呕吐物。<8>、采样应使用无菌袋无菌采集。怀疑微生物中毒时应使用相应增菌液或者无菌生理盐水。样品应置冰箱内保存运送(温度通常控制在4℃左右)。[问答题]4.食品卫生微生物检验样品的采集和处理正确答案:详见解析参考解析:(一)样品的采集在食品检验中,所采集的样品必须有代表性。食品中因其加工批号、原料情况(来源、种类、地区、季节等)、加工方法、运输、保藏条件、销售中的各个环节(例如有无防蝇、防污染、防蟑螂及防鼠等设备)及销售人员的责任心和卫生认识水平等均可影响食品卫生质量,因此必须考虑周密。<1>、采样数量每批样品要在容器的不同部位采取,一般定型包装食品采取一袋/瓶(不少于250g)及散装食品采取250g。<2>、采样方法(1)采样必须在无菌操作下进行。(2)根据样品种类,袋装、瓶装和罐装食品,应采完整的未开封的样品。如果样品很大,则需要无菌采样器取样;固体粉末样品,应边取边混合;液体样品通过振摇混匀;冷冻食品应保持冷冻状态(可放在冰内、冰箱的冷盒内或低温冰箱内保存),非冷冻食品需在1~5℃中保存。(3)采样标签:采样前或后应贴上标签,每件样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等)。(二)运送样品送到微生物检验室应越快越好。如果路途遥远,可将不需冷冻样品保持在1~5℃环境中(如冰壶)。如需保持冷冻状态,则需保存在泡沫塑料隔热箱内(箱内有干冰可维持在0℃以下)。送检时,必须认真填写申请单,以供检验人员参考。微生物检验室接到送检申请单,应立即登记,填写实验序号,并按检验要求,立即将样品放在冰箱或冰盒中,积极准备条件进行检验。(三)保存与处理各食品微生物检验室必须备有专用冰箱存放样品。一般阳性样品,发出报告后3天(特殊情况适当延长),方能处理样品。进口食品的阳性样品,需保存6个月,方能处理。阴性样品可及时处理。检验完后,检验人员应及时填写原始记录,签名后,送质控办出具检验报告。[问答题]5.水样的保存正确答案:详见解析参考解析:微生物的新陈代谢活动和化学作用,能引起水样组分的变化;有些物质的聚合、解聚合作用也能引起水样的变化;胶体的絮凝和沉淀的吸附作用,也能引起水样组分发生变化。这些变化有的很迅速,有的则比较缓慢。完全不损失的样品保存实际上是不可能的,为了尽量减少水样组分的变化,最有效的办法就是力求缩短从采样到分析之间的时间间隔。采集水样后应尽快进行分析,相隔的时间越短,分析结果越能代表取水样所属水体的水质情况。如来不及分析,则应根据不同检验项目的要求,采取不同的保存方法。保存样品时总希望能尽量减慢微生物的作用,尽量减慢化合物与络合物的水解作用,尽量减少组分的挥发损失。对于那些易受微生物分解、易氧化而发生变化的水样,应放在冷库、低温室等在4℃以下的阴暗处保存,也可加一些防腐剂,如氯化汞(每升加20~60mg),苯、甲苯或氯仿(每升加0.5~1ml)等,抑制微生物的作用;为了减少金属离子的水解和与器壁发生吸附交换等,需将水样用酸酸化,通常每升水加5毫升浓硝酸;对于有些金属离子,比如Cr6+,就不能保存酸化样品,而应在中性或碱性条件下保存,因为在酸性溶液中Cr~6+可转化成Cr~3+。我们还发现水中的钼在中性或天然pH下远比在酸性溶液中稳定。总之,由于水样的性质不同,检验项目的要求不同,对水样的保存方法也各不相同。水样保存的期限既取决于水样的性质,又取决于保存条件和测定项目的要求。各种不同水样的保存条件、保存期限见表7-3。[问答题]6.检验样品的制备和保存正确答案:详见解析参考解析:因为采样得到的样品数量不能全用于检验,必须再在样品中取少量样品进行检验。检验样品的制备可使用四分法。即将各个采集回来的样品进行充分混合均匀后,堆为一堆,从正中画十字,再将十字的对角两份分出来,混合均匀再从正中画十字,这样直至达到所需要的数量为止即为检验样品。采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在短时间内进行分析。如果不能立即分析或是作为复验和备查的样品,则应妥善保存。制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。对易腐败变质的样品保存在0~5℃的冰箱里,但保存时间也不宜过长。有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1等,容易发生光解,以这些成分为分析项目的样品,必须在避光条件下保存。特殊情况下,样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。此外,样品保存环境要清洁干燥,存放的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找。按采样规程采取的样品往往数量较多,颗粒较大,而且组成也不十分均匀。为了确保分析结果的正确性,必须对采集到的样品进行适当的制备,以保证样品十分均匀,使在分析时采取任何部分都能代表全部样品的成分。样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。样品的制备方法因产品类别不同而异。<1>、液体、浆体或悬浮液体一般将样品摇匀,充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速的电动搅拌器,可以任意调整搅拌速度。<2>、互不相溶的液体(如油与水的混合物)应首先使不相溶的成分分离,然后分别进行采样;再制备成平均样品。<3>、固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎并均匀;水分含量较高、韧性较强的样品(如肉类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀,或用研钵研磨;质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用惰性材料,如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。为控制颗粒度均匀一致,可采用标准筛过筛。标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛工具,可根据分析的要求选用。过筛时,要求全部样品都通过筛孔,未通过的部分应继续粉碎并过筛,直至全部样品都通过为止,而不应该把未过筛的部分随意丢弃,否则将造成食品样品中的成分构成改变,从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品,必须进一步充分混匀。固体油脂应加热熔化后再混匀。<4>、罐头水果罐头在捣碎前必须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其他)分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。作微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。所采样品在分析之前应妥善保存,不使样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证其中的成分不发生变化。检品采集后应迅速化验。检验样品应装入具有磨口玻璃塞的瓶中。易于腐败的食品,应放在冰箱中保存,容易失去水分的样品,应首先取样测定水分。一般样品在检验结束后应保留一个月,以备需要时复查,保留期限从检验报告单签发日起计算;易变质食品不予保留;保留样品应加封存放在适当的地方,并尽可能保持其原状。感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。采样后应尽最大可能保持食品原有状态,迅速交与实验室进行分析,若不能及时进行分析时,应根据样品的不同类别、性质,采用相应的包装容器和条件进行保存。保存场所应通风良好,不潮湿、无污染,样品间无交叉影响(表7-4)。[问答题]7.采样要求正确答案:详见解析参考解析:(一)样品具有代表性由于各类食品名目繁多,包装不一,采样时具体的做法也不尽相同,但首先要考虑到采样的样品必须具有代表性,一般情况下样品的采样数可按理论式S=(n/2)1/2进行,其中,S代表采样次数(份数)。(二)样品具有典型性针对检验目的,采集能说明这一目的的典型样品。对污染或怀疑污染的样品,采样应采接近污染源的食品,以证明是否污染,同时要采集确认出未被污染的同种食品作空白对照;对掺伪或怀疑掺伪的食品,应采集这些认为有问题的样品,而不能采均匀的样品作代表;对中毒或怀疑毒的食品。应采集造成食物中毒的样品或怀疑造成中毒的样品。(三)样品具有适时性分析化验工作者要有强烈的时间概念。待测食品总是随着时间的推移而不断变化,想得到正确结论就不能坐失良机。(四)要认真填写采样记录写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况,并填写检验项目及采样人。[问答题]8.采样数量和方法正确答案:详见解析参考解析:采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。(一)采样的数量食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面:①采样的方法是否正确;②采样的数量是否得当。因此,从整批食品中采取样品时,通常按一定的比例进行。确定采样的数量,应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样品的数量不少于全部检验项目的四倍;检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于0.5kg。检验掺伪的样品,与一般成分分析的样品不同,分析项目事先不明确,属于捕捉性分析,因此,相对来讲,取样数量要多一些。鉴于采样的数量和规则各有不同,一般可按下述方法进行。<1>、液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。<2>、粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。<3>、肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。<4>、罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样。同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行校验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多,成分复杂。同一种类的食品,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无价值,甚至导出错误的结论。可见,采样是食品分析工作非常重要的环节。(二)采样原则正确采样,必须遵循以下两个原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。(三)采样步骤样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步,依次如下。<1>、获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。<2>、形成原始样品许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起做成一份原始样品,而只能把质量相同的检样混在一起,做成若干份原始样品。<3>、得到平均样品原始样品经过技术处理后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。<4>、平均样品三份将平均样品平分为三份,分别作为检验样品(供分析检测使用)、复验样品(供复验使用)和保留样品(供备查或仲裁)。<5>、填写采样记录采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。(四)采样的一般方法采样通常有两种方法:随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时,要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样则是用系统抽样法进行采样,即已经掌握了样品随空间(位置)和时间变化的规律,按照这个规律采取样品,从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量,如对整批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样等。两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为的倾向性,但是,在有些情况下,如难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样,仅仅使用随机抽样法是不行的,不如结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的方式。具体的取样方法,因分析对象性质的不同而异。<1>、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的物料:可先按(总件数/2)1/2确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管插入包装容器中采样,回转180°取出样品;再用四分法将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3cm以下的形状,并画成对角线或十字线,将样品分成四份,取对角线的两份混合,再加上分为四份,取对角的两份。这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。(2)无包装的散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各采取少量检样,再按上述方法处理,得到平均样品。<2>、较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)这类物料不易充分混匀,可先按(总件数/2)1/2确定采样件(桶、罐)数,打开包装,用采样器从各桶(罐)中分上、中、下三层分别取出检样,然后将检样混合均匀,再按上述方法分别缩减,得到所需数量的平均样品。<3>、液体物料(如植物油、鲜乳等)(1)包装体积不太大的物料:可先按(总件数/2)1/2确定采样件数。开启包装,用混合器充分混合(如果容器内被检物不多,可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合)。然后用长形管或特制采样器从每个包装中采取一定量的检样;将检样综合到一起后,充分混合均匀形成原始样品;再用上述方法分取缩减得到所需数量的平均样品。(2)大桶装的或散(池)装的物料:这类物料不易混合均匀,可用虹吸法分层(大池的还应分四角及中心五点)取样,每层500ml左右,得到多份检样;将检样充分混合均匀即得原始样品;然后,分取缩减得到所需数量的平均样品。<4>、组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等)这类食品各部位组成极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样。(1)肉类:根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样,混合后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品;有时从一只或很多只动物的同一部位采取检样,混合后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的平均样品。(2)水产品:小鱼、小虾可随机采取多个检样,切碎、混匀后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品;对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分得到检样,切碎、混匀后形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。(3)果蔬:体积较小的(如山楂、葡萄等),可随机采取若干个整体作为检样,切碎、混匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品;体积较大的(如西瓜、苹果、菠萝等),可按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体作为检样,对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份,取对角线2份,切碎、混匀得到原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品;体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量的检样,混合后捣碎、混匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。<5>、小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不同部位抽取一定量(总件数/2)1/2大包装,打开包装,从每箱中抽取小包装(瓶、袋等)作为检样;将检样混合均匀形成原始样品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。(五)采样的注意事项<1>、一切采样工具(如采样器、容器、包装纸等)都应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入样品中。例如,作3,4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包,因为有的石蜡含有3,4-苯并芘;检测微量和超微量元素时,要对容器进行预处理;作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口;作汞测定的样品不能使用橡皮塞;供微生物检验用的样品,应严格遵守无菌操作规程。<2>、设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前样品不得被污染,不得发生变化。例如,作黄曲霉毒素Bi测定的样品,要避免阳光、紫外灯照射,以免黄曲霉毒素B1发生分解。<3>、感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,应另行包装,并注明其性质。<4>、样品采集完后,应在4小时之内迅速送往检测室进行分析检测,以免发生变化。<5>、盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。(六)采样实例<1>、罐头(1)按生产班次取样,取样量为1/3000,尾数超过1000罐者,增

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