2022届高三化学一轮复习实验强基练39无机制备类型实验大题含解析

无机制备类型实验大题

非选择题(共15题)

1.水合胧(NN•4())又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一

种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合腓的原理为：

CO(NH2)2+2Na0H+NaC10=Na2C03+N2H,•HQ+NaCl

实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示)

(1)配制30%Na0II溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有(填标号).

A.玻璃棒B.烧杯C.烧瓶D.容量瓶E.胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是

实验二：制取水合阴。(实验装置如图2所示)

(3)①仪器A的名称为。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导

致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：,故分液

漏斗中的溶液是(填标号)。

A.CO(NH?)2溶液B.NaOH和NaClO

③充分反应后，加热蒸储A内的溶液，收集108〜114℃僧分，即可得到水合助的粗产品。

实验三：测定储分中肌含量。

(4)称取储分5.0g,加入适量NaHCO：；固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，

并滴加2s3滴淀粉溶液，用0.10mol-L'的L溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5

左右。(已知：N2H.(•H20+2I2=N2t+4HI+H20)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在_____(填"酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点

的现象为.

②实验测得消耗L溶液的平均值为18.00mL,微分中水合肺(N2H„-H20)的质重分数为

2.FeBr?是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。

1.实验室制备FeBm

实验室用下图所示装置制取溟化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液漠，E为外

套电炉丝的不锈钢管。e是两只耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。

实验开始时先将铁粉加热至600℃〜700℃,然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反

应开始，不断将d中液澳滴入约120C的D中，经过儿小时的连续反应，在E管的一端沉积有

黄绿色鳞片状溟化亚铁。

请回答:

(1)仪器D的名称是一。给D加热最好选择下列加热器中的一。

(2)若在A中烧瓶中盛固体CaCO”a中盛6moi•!?盐酸，为使导入D中的CO?为干燥纯净的气

体，则图中B、C处的装置所装的试剂是：B为_______,C为_______。为防止污染空气，实

验时应在F处连接盛有—溶液的尾气吸收装置。

(3)实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是一o

(4)①E管反应前先通入一段时间C02,其主要作用是________；

②反应过程中要继续通入CO?,其主要作用是o

H.探窕FeBn的还原性

某课外小组学生对Ch与FeBn溶液反应进行实验探究。

操作现象

取0.Imol/L的FeB/溶液100mL,测溶

pH试纸变红(约为4)

液的pH

i.开始通入100mLek(折合标班状况)，溶液由浅绿

Mt处呷色逐渐变黄；

ii.稍后，继续通入Ch,溶液黄色加深，变为棕黄

1.100ml.0.1mol,1.色；

「澳化业恢溶液

iii.稍后，溶液由棕黄色变浅，最终变为黄色

(5)现象i中溶液由浅绿色逐渐变黄。某学生猜测可能原因：①CL将Fe"氧化为Fe，使溶液

呈黄色；②Ck将Br氧化为BQ,使溶液呈黄色。

请设计实验证明现象i中溶液由浅绿色变黄色的原因是原因①还是原因②：。

(6)若向上述FeBn溶液中通入168mLe1式标准状况)，则反应的离子方程式为。

3.硫化碱法是工业上制备Na2s2O3的方法之一，反应原理为：2Na?S+Na2co3+4S02=3Na2s2O3+CO2

(该反应△>())某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2s2O3-5IL0流程如下。

Na.CO,—►吸硫一•过滤一.蒸发—*结晶Na;S,0,-5H,0

(1)吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置中SO,的吸收效率，B中试剂是,表明SO?吸收效率低的

实验现象是B中溶液o

②为了使S0?尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物

外，还可采取的合理措施是、。(写出两条)

(2)假设本实验所用的NazCOs含少量NaCl、NaOH,设计实验方案进行检验。(室温时CaCO-

饱和溶液的pH=12),限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNOs溶液、CaCb溶液、CalNO。?溶液、酚

儆溶液、蒸镯水、pH计、烧杯、试管、滴管、

序

实验操作预期现象结论

号

取少量样品于试管中，加入适量蒸储水，充分振样品含

①有白色沉淀生成

荡溶解，_________0NaCl

另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馈水，充分有白色沉淀生成，上层清样品含

②

振荡溶解，_________。液pH>10.2NaOII

（3）NafG溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：

第一步：准确称取agKIQ,（相对分子质量：214）固体配成溶液，

第二步：加入过量KI固体和HBOi溶液，滴加指示剂，

第三步：用Na2s2O3溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液溶液的体积为vmL则c（NaSOs溶液）=

mol-（只列出算式，不作运算）

22

已知：IO3+I+6H'=3I2+3H2O,2S203+I2=St06+21某同学第一步和第二步的操作都很规范,

第三步滴速太慢，这样测得的N&SQ的浓度可能（填“不受影响”、“偏低”或“偏

高”），原因是（用离子方程式表示）。

4.碱式氧化镇（NiOOH）可用作银氢电池的正极材料，可用废银催化剂（主要含Ni、Al,少量

Cr、FeS等）来制备，其工艺流程如下：

^♦NiOOH

催化制

回答下列问题:

（1）“浸泡除铝”时，发生反应的化学方程式为。

（2）“溶解”时放出的气体为（填化学式）。

（3）“氧化1”时，酸性条件下，溶液中的Fe?.被氧化为Fe%其离子方程式为

（4）已知该条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：

开始沉淀的pH完全沉淀的pH

NF6.28.6

Fe2+7.69.1

Fe»2.33.3

Cr"4.55.6

“调pH1”时,溶液pH范围为；过滤2所得滤渣的成分为(填化学式)o

(5)写出在空气中加热Ni(011)2制取NiOOH的化学方程式。

(6)若加热不充分,则制得的NiOOH中会混有Ni(OH)z,其组成可表示为xNiOOH•yNi(OH。。

现称取8.29gxNiOOH-yNi(OH)?样品溶于稀硫酸，搅拌至溶液澄清，定容至200mL,从中移取

20.00mL,用0.OlOmol•L'的KMnO」标准溶液滴定,重复上述操作2次，平均消耗KMnO」标准

2t3t2t

溶液20.00mLo已矢口5Ni+Mn0r+8H=5Ni+Mn+4H20,贝Ux=,y=。

5.保险粉(NaSOJ有极强的还原性，遇热水或潮湿空气会分解发热，但在碱性环境下较稳

定。回答下列问题：

(1)二氧化硫的制备

①二氧化硫的发生装置可以选择上图中的(填大写字母),反应的化学方程式

为。

②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其接口的连接顺序为发生装置

。(按气流方向，用小写字母表

示)

(2)保险粉的制备

在35-45C下，将SO2气体通入锌粉一水悬浮液中(如图)，使之发生反应生成ZnSzOi；待反应

完全后，移走恒温水浴装置并冷却至室温，向三颈烧瓶中加入18%的NaOH溶液，使之发生反

应生成Na2s和Zn(0H)2；经一系列操作后得到无水Na2s2。」样品。

①实验开始时，应先关闭止水夹心、打开氏和K”通入一段时间SO?,其原因是。

②通过观察，调节止水夹心来控制SOz的流速。

③由ZnSO生成Na2s2。,的化学方程式为。

（3）称取2.OgNa2s◎样品溶于冷水中，配成100mL吐溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10

mol/L的KMnCh溶液滴定（滴定至终点时产物为NafO,和MnSOD,重复上述操作2次，平均消

耗溶液12.00mL«则该样品中Na2s2。」的质量分数为（杂质不参与反应）。

6.氯化亚铜（CuCl）广泛用于化工、印染、有机合成等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯

离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）为

原料•，采用硝酸镀氧化分解技术生产氯化亚铜的工艺过程如下图所示。

晴酸铁、水、硫粉亚诵霰钱、氟化核

回答下列问题：

（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为。

（2）步骤①中N元素被还原为最低价，则Cu溶解的离子方程式为。溶解温度应控

制在60~70℃,原因是。

（3）写出步骤③中主要反应的离子方程式（NHjSOs要适当过量，目的有：保证Cu"

的还原速率，o已知NH£I、OT的物质的量之比左靠与Cu*沉淀率的关系如

图所示，当氯化钱用量增加到一定浓度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是O

2

n（5HleMCu1

（4）步骤⑥加入乙醇洗涤的目的是。

（5）氯化亚铜的定量分析：

①称取样品0.250g和10mL过量的FeCL溶液于250mL锥形瓶中，充分溶解；

②用0.lOOmol•硫酸铀［ce（SOD2］标准溶液测定。已知：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2^

Fe2，+Ce4+=Fe3t+Ce3\

三次平衡实验结果如下表（平衡实验结果相差不能超过1%）：

平衡实验次数123

0.250g样品消耗硫酸铀标准溶液的体积（mL）24.3524.0523.95

则样品中CuCl的纯度为（结果保留3位有效数字）。

7.纳米ZnO的颗粒直径介于1〜100nm之间，具有许多特殊的性能，可用于制造变阻器、图

像记录材料、磁性材料和塑料薄膜等。一种利用粗ZnO（含FeO、FeA，CuO）制备纳米ZnO

的生产工艺流程如下图所示：

H}SO4HIO：适量氨水Zn

淖液B

己知：①生成氢氧化物沉淀时溶液的pH如下表:

物质Fe(0H)2Fe(0H)3Zn(OH)2CU(0H)2

开始沉淀时pH6.341.486.25.2

完全沉淀时pH9.73.28.06.4

②25C时,Fe(OH)：,的溶度积常数Ksp=4.0X10F。

请回答以以下问题：

(1)酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有(填写两种)；

(2)反应1中发生反应的离子方程式为，一种双氧水的质量分数为34.0%(密

度为1.13g/cm，，其浓度为mol/L；

(3)反应2中加适量氨水的目的是,此时所需pH的范围为,当调节溶

液pH=5时，溶液中的c(Fe>)=；

(4)反应3的离子方程式为，反应类型为；

(5)从滤液B中可回收的主要物质是；

(6)经检验分析，反应4所得固体组成为Zna(0H)bC03,称取该固体22.4g,焙烧后得固体16.2g,

则a=»

8.硫酰氯(S0£l)可用作有机化学的氯化剂，在药物和燃料的制取中也有重要作用。某化学

学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性碳催化下制取硫酰氯。S02(g)+Cl2(g)=SO2C12(1)

△H=-97.3KJ/mol»实验装置如图所示(部份夹持装置未画出)

已知：硫酰氯通常条件下为无色液体,熔点是-54.1℃,沸点是69.在潮湿空气中“发烟”；

100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：

r70%破酸

y

亚

（1）盛放活性炭的仪器名称是,丙中冷凝水的入口是（填"a”或"b”）。

如何控制反应物比例相等：

（2）戊装置上方分液漏斗中最好选用下列试剂（填选项）

a、蒸储水b、饱和食盐水c、浓氢氧化钠溶液d、6.0mol/L盐酸

（3）若缺少装置乙和丁（均盛放浓硫酸），潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是

（4）氯磺酸（C1S0-H）加热分解，也能制得硫酰氯：2C1SO,H^=SOzCh+H2S0„分离两种

产物的方法是______（填选项）

a、重结晶b、过滤c、蒸储d、萃取

（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是__________________________________________

（用必要的文字和相关方程式加以解释）

（6）若反应中消耗的氯气体积为896ml（换算为标准状况下），最后经过分离提纯得到4.05g

纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为。为提高本实验中硫酰氯的产率，在

实验中需要注意的事项有（填序号）

①先通冷凝水，再通气②控制气流速率，宜慢不宜快

③若丙装置发烫，可适当降温④加热丙装置

9.【加试题】乳酸亚铁:{[CH3CH（OH）COO]2Fe-3H20,M=288.Og/mol）是一中新型的优良

补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醵。某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主

要成分为FezOs、SiOz、Al203）出发,先制备绿分,再合成乳酸亚铁。

已知：

①几种金属离子生成氢氧化物沉淀的PH（开始沉淀的PH按金属离子浓度为1.Omol/L计

算）。

金属离子开始沉淀的PH沉淀完全的PH

Fe"1.13.2

Al"3.05.0

Fe215.88.8

②研究性学习小组设计的由烧渣制备绿研晶体的操作流程如下:

、”()“溶液.«(淀液2忖@矶峥

试剂X"IJpHFu

•1।

腾依械一一，过诙一

池於2

•滋济1

③由绿矶(FeSO,•7IL0)制备乳酸亚铁涉及下列反应：

FeS01+Na2C03=FeC03I+Na2S04

2CH3CH(OH)C00H+FeC03+2H20P^>[CH3cH(OH)COO]zFe•3H2O+CO2t»

请回答：

(1)滤渣2的成分为(写化学式).

(2)操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。洗涤绿矶粗产品的具体操作为

(3)据题干信息，欲制备较纯净的FeCQ,时，某同学设计的实验装置示意图如图所示(夹

持装置省略)。仪器A中存放的试剂为,装置C的作用为—

一描杵器

(4)在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行浸泡2次，从而得到精制产品。

选择用无水乙醇进行浸泡的优点是(写出两点)。

(5)该学习小组同学用KMnO,滴定法测定样品中Fe/一的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯

度，发现结果总是大于100%,其原因可能是。

经查阅文献后，小组同学改用Ce(SOj标准溶液滴定进行测定。反应中Ce”离子的还原产

物为Ce：测定时，先称取0.576g样品,溶解后进行必要处理，用0.1000mol/LCe(S03

标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。

0.1000mol/LCe(S0«)2标准溶液体积/矶

滴定次数

滴定前读数滴定后读数

10.1019.85

20.1221.32

31.0520.70

则产品中乳酸亚铁的纯度为(以质量分数表示)。

10.某化学兴趣小组对铜与硝酸的反应进行下列探究。

I.验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO

(1)仪器M的名称为—

(2)完成下列表格。

操作步骤实验现象解释

打开弹簧夹K,①再关反应的化学方程式为

仪器M中有无色气体

闭弹簧夹Ko

反应的化学方程式为

_____注射器中有红棕色气体

3

II.为验证铜与浓硝酸的反应产生的气体为NO,选用下列仪器M和的用量可自由控制)

完成实验

已知：@NO+NO2+2OH=2N02+H20,

②NO,、NO气体液化的温度如下表。

气体N02NO

液化温度21c-152℃

(3)仪器的连接顺序为o(填字

母)

(4)检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应进行的操作是_______,目的是

11.铜是一种常见的金属元素，其有多种用途广泛的化合物。

I、氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中

迅速被氧化成碱式盐。可用于一氧化碳、乙焕等气体含量的测定。以粗铜(含Cu、Fe)为原料

可制备纯净的CuCl,其流程如下：

(1)气体X的化学式，“酸溶”采用浓盐酸的原因是。

(2)“酸溶”所得溶液成分分析：c(CuCk)=5molc(FeCk)=Tmol己知：

38-25

Ksp[Fe(OH)3]=4.OX10,Ksp[Cu(0H)2]=4.8X10°,当溶液中金属离子的浓度小于10~

mol-L1时可认为其沉淀完全，则上述流程中滴加NaOH溶液调节pH,其范围约为

(数值取整数)。

(3)反应2的离子方程式为。

⑷设计实验提纯析出的CuCl粗晶体：。

II、纳米氧化亚铜(CuQ)可用作光电材料，可用电解法制得(如图)。酸性介质中CuzO不能稳

定存在，潮湿的空气中可缓慢被氧化成CuO。

⑸阳极的电极反应式为：o

(6)电解过程中从烧杯底部通入反，其可能的作用：

①搅动溶液，使迅速扩散；②。

12.工业制得的氮化铝(A1N)产品中常含有少量ALG、A1A>C等杂质。某同学设计了如下实

验分别测定氮化铝(A1N)样品中A1N和A1G的质量分数(忽略N&在强碱性溶液中的溶解)。

(1)实验原理:①A1G与硫酸反应可生成CH,。

②A1N溶于强酸产生镂盐，溶于强碱生成氨气。

写出ALG与硫酸反应的化学方程。

(2)实验装置(如图所示)：

碱

式

滴

定

ff

(3)实验过程：

①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL

②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K”打开活塞K”通过分液漏斗

加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。

③待反应进行完全后，关闭活塞K”打开活塞通过分液漏斗加入过量NaOH,与装置B

瓶内物质充分反应。

④一(填入该步应进行的操作)。

⑤记录滴定管的读数为bmL,称得D装置的质量为zg。

(4)数据分析：(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为％L•molT)

①A1G的质量分数为。

②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积(填“偏

大”、“偏小”或“无影响”下同)。若分液漏斗和吸滤瓶间没有用橡胶管连通，则所测气体

的体积o

③A1N的质量分数为_

13.为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的

合金废料制取无水氯化铝、绿帆晶体(FeS0,-7H20)和胆矶晶体。

—也体c|-TAlCb溶液|~~a腐化招］

斗a液石奇n

ETia里NaOH溶液

I~"溶液目—A―矶|

黑螂x

3A?

T固体H~~Hcuso,溶魂一蜒皿

请回答:

(制备无水氯化铝)

(1)步骤I进行的实验操作所需要的玻璃仪器是;

(2)步骤II生成固体C的离子方程式是；

(3)进行步骤II时，该小组用如下图所示装置及试剂制取CO2并将制得的气体通入溶液A中。

一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改

进措施是；

(4)由AlCh溶液制备无水A1CL的实验过程如下:

①由A1CA溶液制备氯化铝晶体(A1C13«6H2O)涉及的操作为：、冷却结晶、

过滤、洗涤；

②将AlCk・6HQ溶于浓硫酸进行蒸镯，可以得到一定量的无水A1CL,此原理是利用浓硫酸下

列性质中的(填字母)。

a.氧化性b.吸水性c.难挥发性d.脱水性

(制备胆机晶体)

(5)用固体F制备CuSOi溶液，可设计以下三种途径，你认为的最佳途径为。(填

序号)

途径①，挪降酸你陪酸

途径②I秘成鼓、，、△

HMt-F

途径③।浓所酸、△

第液A

«Va装置b

(测定FeSOj7HzO含量)

(6)称取制得的绿研样品10.0g,溶于适量的稀硫酸中，配成100mL溶液，准确量取25.00

mL该液体于锥形瓶中，再用0.1000mol/LKMnO,标准溶液滴定。用同样的方法滴定3次，平

均消耗15.00mL标准液，则样品中FeSO.,-7H2O的质量分数为。(已知

Mr(FeSO(•7^0)=278)

14.高铁酸钾(KFeO」)是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂。其生产工

艺如下：

(1)反应①应在温度较低的情况下进行.因在温度较高时KOH与Ch反应生成的是KC103.写

出在温度较高时KOH与Ck反应的化学方程式一

(2)在反应液I中加入KOH固体的目的是(填编号)；

A.与反应液I中过量的Ck继续反应，生成更多的KCK)

B.KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率

C.为下一步反应提供碱性的环境

D.使KClOa转化为KC10

(3)从溶液II中分离出&FeO,后，还会有副产品KNO3、KC1,则反应③中发生的离子反应方

程式为。

(4)如何判断KzFeO,晶体已经洗涤干净

(5)高铁酸钾(KFeO」)作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，其离子

反应是：—Fe0.r+„H20=_Fe(0H)3(胶体)+_02t+____

完成并配平上述反应的离子方程式。

15.以格铁矿（主要成分为FeO和CnO,,含有AkCh、SiO?等杂质）为主要原料生产化工原料红

机钠（红矶钠的主要成分为重倍酸钠:NaSnOi-2HQ）,其主要工艺流程如下：

查阅资料得知：

i.常温下，NaBiQ；不溶于水，有强氧化性,在碱性条件下，能将Cr"转化为Cr不，

ii.

物质开始沉淀的pH值完全沉淀的pH值

Fe(OH)32.73.7

Al(OH)33.44.4

Cr(OH)34.65.9

Fe(OH)27.59.7

Bi(OH)30.74.5

回答下列问题：

（1）反应之前先将矿石粉碎的目的是。

（2）操作I、III、IV用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和（填仪器名称）。

（3）写出④反应的离子反应方程式。

（4）⑤中酸化是使CrO,一转化为CmOL,写出该反应的离子方程式。

（5）将溶液H经过下列操作，蒸发浓缩，,过滤，洗涤，干燥即得红帆钠。

（6）取一定质量的固体D溶解于200mL的硫酸中，向所得溶液中加入5moi/L的NaOH溶液,

生成沉淀的物质的量n与加入NaOII溶液的体积V关系如图所示，则硫酸的浓度为

固体D中含Fe化合物的物质的量为

参考答案

1.ABECl2+20H=C10+Cr+H20三颈烧瓶山0+2NaC10=N2t+3丛0+2NaCl

或C0(NH2)2+2Na0H+3NaC10=Na2CO3+N2t+3NaCl+3H2B酸式溶液出现蓝色

且半分钟内不消失9%

【解析】

(1)配制30%Na0H溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃

仪器有：烧杯、玻璃棒，胶头滴管等，故答案为ABE；

(2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应离子方程式为：

CL+20H=C10+C1+H2O.故答案为CL+20H=CIO+C1+H2O;

(3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；NzHjHzO具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，

会发生反应：N2H,«H20+2NaC10=N2t+3H2O+2NaCl,应将NaOH和NaClO混合溶液滴入C0(NH2)2

溶液中，故分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液，故答案为三颈烧瓶；

N2H.l«H20+2NaC10=N2t+31LO+2NaCl；B；

(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肿反应完全，再

滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不

消失，故答案为酸式；溶液出现蓝色且半分钟内不消失；

②设储分中水合朋(N』I,・HQ)的质量分数为a,则：

N2H4«H2O+2L=Nzt+4H1+H2O

50g2mol

250/瓶

5gXa0.018LX0.lmol/LX«,

25mL

250mL

所以50g：5gXa=2mol：0.018LX0.lmol/LX25mL'解得：a=9%,故答案为9%。

2.蒸储瓶c饱和NaHCOs溶液浓H2soiNaOH溶液减小浪对橡胶的腐蚀作用用C0,

把反应器中空气赶尽将Bn蒸气带入反应管中取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶

液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①(或取5血，上述黄色溶液与试管中，向

其中滴加少量CClz,震荡，若CCL层呈现橙红色，说明原因是②。

4Fe"+2Br+3cl2=4Fe"+Bn+6C「

【解析】I.（1）根据装置可知仪器D的名称是蒸福烧瓶。由于需要温度是120给D℃,所以加

热最好是选择油浴，便于控制温度，答案选c。（2）生成的CO,中含有氯化氢和水蒸气，要得到

纯净干燥的CO?,则图中B、C处的装置所装的试剂是分别是饱和NallCOs溶液、浓112so液溪

有毒，因此为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有NaOH溶液的尾气吸收装置。（3）液溪

具有很强的腐蚀性，所以实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶

管可能短的原因是减小澳对橡胶的腐蚀作用。（4）①装置中含有空气，在加热的条件下能与铁

反应，所以E管反应前先通入一段时间CO”其主要作用是用CO2把反应器中空气赶尽；②由

于澳是液体，而反应需要澳蒸汽，所以反应过程中要继续通入CO?,其主要作用是将Bn蒸气

带入反应管中。（5）可以根据氧化产物铁离子或单质漠的性质进行验证，即取少量i中溶液放

入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述

黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CClz，振荡，若CCk层呈现橙红色，说明原因是②。（6）

澳化亚铁是0.Olmol,氯气是0.168L4-22.4L/mol=0.0075mol,由于氯气首先氧化亚铁离子，

然后再氧化溪离子，因此反应中氯气不足，根据二者的物质的量之比是4:3可知反应的离子

3

方程式为4Fe"+2Br+3c12=4Fe*+Br2+6C1.

3.品红、澳水或酸性KMnO,溶液溶液颜色很快褪色（或其他合理答案）控制SO?的流

速适当升高温度（或其他合理答案）滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNOa溶液，振荡

加入过量CaCk溶液，搅拌，静置，用pH计测量上层清液pH6000a/214V或3000a/107V

+

偏低02+4H+4I=2I2+2H20

【解析】

（1）①二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、滨水或KMnO,溶液，来检验二氧化硫

是否被完全吸收，若S0,吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色，故答案为品红、

滨水或KMnO,溶液；溶液颜色很快褪色；②为了使SO?尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓

度、体积的条件下，可以减缓二氧化硫的流速，使二氧化硫与溶液充分接触反应，适当升高

温度，也能使二氧化硫充分反应，故答案为控制S02的流速；适当升高温度；（2）实验所用的

Na£03含少量NaCl、NaOH,若检验NaCl存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加硝酸银溶液，若

有白色沉淀生成，说明有NaCl；已知室温时CaC。,饱和溶液的pH=10.2,若要检验氢氧化钠存

在，需加入过量CaCL溶液，把Na£03转化为CaCOs,再测量溶液的pH,若pH大于10.2,说

明含有NaOIL故答案为

预期现

序号实验操作结论

象

①……滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNCh溶液，振荡

②……加入过量CaCL溶液，搅拌，静置,用pH计测定上层清液pH.

；(3)KI0+5KI+3HS0=3KS0+3I+3H0,I+2NaS0=NaS,0+2NaI；n(KIO)=—mol,设参加反

324242222232l63214

应的Na2s2。3为xmol；KIO3〜〜〜〜3口〜〜"—"6Na2s2O3

16

—^-molxmol

214

6a

所以x=黑，则c(Na6a)=/=加=线器在酸性条件下空气中的02也可以把

214V百泊214V

KI氧化为使得生成的碘的物质的量偏小，使消耗的NazSzQ,偏少，从而使测得的Na2s的

浓度偏低，故答案为鬻偏低；02+4H++4r=2l2+2iy)。

2i3

4.2Al+2Na0H+2H20=2NaA102+3H2t比和HzS2Fe+C10+2H=2Fe*+Cl+H205.6-6.2

Cr(0H)3和Fe(OH)34Ni(0H)2+02=^=4Ni00H+2H2081

【解析】

(1)“浸泡除铝”时，氢氧化钠将铝溶解，反应的化学方程式为2Al+2Na0H+2&0=2NaA10?+3H2t,

故答案为2A1+2NaOII+2H20=2NaA102+3H2t；

⑵“溶解”时,硫酸与Ni、Cr、FeS反应，放出的气体为H?和H2S,故答案为压和H2S；

(3)“氧化1”时，酸性条件下，次氯酸钠将溶液中的Fe”被氧化为Fe",离子方程式为

2，323，

2Fe+C10+2H'=2Fe+Cl+HQ,故答案为2Fe'+C10+2H=2Fe+Cr+H20；

(4)根据金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH表，“调pH1”时，目的是将Fe，.和C/除去，因

此溶液pH范围为5.6s6.2,过滤2所得滤渣的成分为Cr(00和Fe(OH)3,故答案为5.6s6.2；

Cr(0H)3和Fe(0H)3;

(5)在空气中加热Ni(0H”制取NiOOH的化学方程式为4Ni(OH)2+O2=^=4NiOOH+2H2O,故答案为

4Ni(OH),+0,-^4Ni00H+2H,0：

l42t3，2，

⑹消耗KMnO”物质的量：0.01mol«LX0.02L=2X10-mol,根据5Ni+MnO；+8H=5Ni+Mn+4H2O

可知,样品中含有的Ni”物质的量：2XIO_4molX5X(2004-20)=0.01mol,0.01mol的Ni(0H)2

的质量为93g/molX0.01mo>0.93g,则NiOOH的质量为8.29g-0.93g=7.36g,物质的量为

6g~-=0.08mol,x：y=n(NiOOH)：n[Ni(0H)2]=0.08mol：0.01mol=8：1,则x=8,y=l,

nig!mol

故答案为8；lo

5.ANa2SO3+H2SOj=Na2SO4+SO2t+I12Og,h,e,f,i(e)排除装置中的氧气三

颈烧瓶(或装置G)中通入二氧化硫导管中的气泡数ZnS20.,+2Na0H=Na2S20.l+Zn(0H)2I

87%

【解析】

(1)①实验室利用Na2s固体和稀硫酸反应制二氧化硫，不需要加热，应选择上图中的A装置

进行，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO.1=Na2SOt+SO21+出0；

②SO2的干燥只能使用浓硫酸，不能用碱石灰，的密度比空气大，要用NaOH的溶液或碱石

灰吸收其尾气，流程为制取、干燥、收集及尾气处理，其接口的连接顺序为发生装置

fgfhfefffi(c)；

(2)①装置中有氧气会氧化锌，所以实验开始时，应先关闭止水夹小、打开K和心，通入一

段时间SO2,这样可排除装置中的氧气；

②通过观察三颈烧瓶(或装置G)中通入二氧化硫导管中的气泡数，调节止水夹氏来控制S0?

的流速；

③合成保险粉的反应物为ZnSzOi和NaOH,生成Na2s◎和Zn(011)2,反应的方程式为

ZnS20.1+2Na0H=Na2S204+Zn(OH)21；

(3)根据6KMnO«+4H2so4+5NazS2()4=5Na2so4+3K2so4+6MnS04+4H2。,样品中Na&O」的物质的量为0.10

mol/LXO.012LX之X-^=0.Imol,该样品中Na2szOi的质量分数为

610

0.1molxl74g/molxl0Q%=87%o

2.0

6.第四周期第IB族4Cu+NQ「+10H'=4Cu2-+NH「+3HQ温度低溶解速度慢、温度过高镀

2t2-

盐分解2Cu+S03+2Cr+H20=2CuClI+S0，r+2If防止CuCl被空气氧化生成的氯化

亚铜又溶解于氯化钱溶液中醇洗有利于加快除去CuC]表面的水分，防止其水解氧化

95.5%

【解析】

酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)生成硫酸铜,

过滤后在滤液中加入亚硫酸镂发生氧化还原反应生成CuCl,发生

2t2

2Cu+S0r+2Cr+H20-2CuCl+S0，t+2H-,得到的CuCl经硫酸酸洗，水洗后再用乙醇洗涤，烘干得

到氯化亚铜。

(1)CuCl中Cu元素在周期表中的位置为第四周期第IB族，故答案为第四周期第IB族；

(2)步骤①中由于酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化Cu生成Cu$O“反应为

4Cu+NHiN03+5H2Sai=4CuS04+(阳)2S0.,+3H20,离子方程式为4Cu+N0「+10H=4Cu2-+NHJ+3HQ。温

度低溶解速度慢、温度过高钱盐分解，因此溶解温度应控制在60、70℃,故答案为4Cu+N0.J

2_

+10H=4CU+NH,-+3H20;温度低溶解速度慢、温度过高钱盐分解；

(3)步骤③中铜离子与亚硫酸钱发生氧化还原反应生成CuCl,发生

2t22

2Cu+S03+2Cr+H20=2CuCl+S04+2H\(NH4)2s0；要适当过量，目的有：保证Cu"的还原速率,

防止CuCl被空气氧化；当氯化筱用量增加到一定程度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是生成

2+22t

的氯化亚铜又溶解于氯化核溶液中，故答案为2Cu+S03>2Cr+H20=2CuCl+S0.1+2H；防止CuCl

被空气氧化；生成的氯化亚铜又溶解于氯化镂溶液中；

(4)步骤⑥加入乙醇洗涤，因乙醇沸点低，易挥发，则用乙醇洗涤，可快速除去固体表面的

水分，防止水解、氧化，故答案为醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化；

(5)根据题目中所给数据及平行实验结果相差不能超过1%,体积为24.35mL,误差大舍去，

滴定0.25g样品消耗硫酸铀标准溶液的平均体积为24.00mL,结合方程式可知：

CuCl+FeCl：,—CuCl2+FeCl2,CuCl的纯度为24X10"X0.1

mol«L'X99.5g*mor'-?0.25gX100%=95.5%；故答案为95.5%»

点睛：本题考查物质的制备实验，涉及制备实验操作、除杂质、离子方程式的书写、氧化还

原滴定，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及

反应流程。本题的易错点是氧化还原反应的离子方程式的书写，要掌握离子方程式的配平方

法。

7.适当增加酸的浓度、加热、将固体