SEM课件讲义课件

SEM的成像原理与TEM完全不同，它不是用电磁透镜放大成像而是用类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦高能量电子束，在扫描线圈的磁场作用下，电子束在样品表面逐点扫描时激发出来的各种物理信号(如二次电子、背散射电子)电子显微分析技术两者在同一SEM上进行同位分析，在材料研究过程中，经常要进行形貌观察，了解材料的显微结构、断口形貌和成分分布等，所以SEM要比TEM应用得更广泛。SEM在材料、地质、矿由电子枪发出的电子束在加速电压的作用下，经过三线圈的控制下，使电子束在试样表面上逐点扫描。电大后，将信号一一对应地调制在阴极射线管(CRT)率是通过调节扫描线圈的电流，改变的电子束在试样上扫描的范围来调节(CRT上图像总是满屏的)四光学显微镜、SEM、TEM成像系统比较光学显微镜、SEM、TEM成像系统比较它是利用曲率半径很小的阴极尖端(比普通W灯丝小10³量级)附近的强电场使阴极尖端发射电子，称场致发射。在第二阳极几十～几百kV正电位作用下，电子枪是目前扫描电镜获得高分辨率、高质量图像最好的电子源。场发射扫描电镜还有在低电压下仍能保持较高的分辨率和电子枪寿命长等优点。为了避免针尖受污染影响发射率，要求电子枪有超高真空度。(1)电子光学系统目前SEM可使用3种电子枪：W灯丝、LaB,和场发射。高分辩SEM采用电子发射率高得多的六电子束斑直径更小，电子束稳定性好，寿命长，可获得衬度好、分辨率高的高质量图像。 (虚拟)发射源直径钨丝LaB₆晶体钨单晶-3nm钨表面镀ZrO₂阳极电场很小能量分辨率(最小)《加热至2500K)0.8eV1.0eV束流漂移(长时间，%/hr)0.10.25～20%/hr外界干扰灵敏度很小很小很大中好WDS/EBSP分析好好寿命(hrs)~200500～1000>2000价格(美元)5030003000②电磁透镜：SEM中的磁透镜不是用作起放大作用的成像透镜，而是用来将电子枪的束斑聚焦缩小，使原来直径50um的束斑缩小成一个直径只(1万倍),需用多个(一般3个)电磁透镜来实束偏转，在样品表面上按一定上下分别有一对线圈产生X方向的扫描(行扫)和Y方向的扫描(帧扫)。电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作生器控制。电子束轰击试样表面发出的信号，按强度同时显用数字化的扫描控制。④样品室：放置样品台和信号探测器，样品台用动，通常是单台，也有多台的。还可在样品室中验等。新型SEM的样品台，除了可手动操作也可通过软件进行数字化操作，可记忆观察位置常方便。此外用红外CCD动态监控样品台的移动。(2)信号收集和图像显示系统二次电子和背散射电子可用闪烁计数器检测，在闪烁计数器中经磷光体，离子与自由电子复合产生可见光，频放大器放大成为调制信号，调制显像管上每一个点的将图像照相或存成数字化图像。为了提高信号，可设置多个探测器(如常规探测器和In-Lens探测器等)。有高真空和低真空模式的SEM的样品室方绝大部分二次电子收集(将电子引向闪烁体),信号收集率高，图像细节清晰。背散射电子能量高，运动方向不易偏转，因此信号收集效率较低。背散射电子能量高，运动方向不易偏转，因此信号收集效率较低。照相记录。观察用荧光屏一般有500扫描线/100×100nm²,扫描1帧需要1秒。照相记录用显像管要求有800~1000线，照相时采用慢速进行扫描能谱仪能谱仪冷台：样品温度=室温±20℃热台：室温~1000/1500℃拉伸台(3)真空系统镜筒的真空度一般要求得到1.33×105~1.33×10-6Pa,样品室也要求有超高真空，以保证(4)电源系统：提供高度稳定的电源。扫描电镜图像的分辩率主要取决于入射电子束的大小、成像信号的种类以及检测部位的原子序数不同信号的成像分辩率为(nm):二次电子能量较低，平均自由程很短，只能在二次电子能量较低，平均自由程很短，只能在电子束在试样上逐点扫描成像，故任何小于电子束斑的细节都不可能显示在荧光屏上，也就是说SEM的分辩率不可能小于电子束斑的直径。在理想的情况下，二次电子像的分辩率等于电子束斑的直径。LaB₆灯丝2.0nm?15nm序数有关，对于轻元素，图像的分辩率较高，对于重元素，分辩率较低。此外，机械振动对分辨率也有影响。目前高性能SEM的二次电子像分辩率已可达1nm左右。可见，电压越高，分辨率越高。但电压高容易灼伤样品。在分辨率要求不是很高的情况下，降低电压，可较小对样品的灼伤，获得更好的成像衬度需要采用低电压10万倍552L为显像管中的电子束在荧光屏上最大的扫描距离(荧光屏的长度),1为电子束在试样上的扫描距离。由于荧光屏的尺寸是固定的，如果减小扫描线圈的电流，电子束偏转的角度小，放大倍数就变大；反之则变小。因此，可方便地通过调整扫描的放大倍数可以几倍连续调节至几十万倍。放大倍数和物镜光阑孔径越小，景深就越大。景深较大是SEM的特点，成像富有立体感，可用于观察粗糙的试样表面和断口。二次电子像的特点·分辩率高、景深大、立体感强，是SEM主要在断口峰、台阶边缘、凸出的颗粒等位置图像特别亮。能进入检测器，从而产生衬度，形成背散射电子子序数越大对入射电子的散射能力越强，背散射电子的不同的区域，因此可获得成分分布的信息(但不同于元素分析)。理期放大鑫光电倍增管二次电子理期放大鑫光电倍增管二次电子指李在栅网加上250V偏压使二次电子轨道弯曲，电子到达探测器。较低(一般50～200nm,最高10nm)不佳，故通常只用于组成分布分析。可同位分别拍照二次电子像和背散射电子组成像，结合起来分析试样的形貌和组成分布情况。如果只做组成分析，可在抛光表面(～50V)阻止二次电子，避免形貌衬度的干扰。背散射电子能量高，近似直线运动，不易偏转，检测器检测不到背向背散射电子，有明显的阴影效应。可以通过采用一对半圆形背散射电子探测器来改善成像质量。合成一个像来提高像的衬度和同时具备形 原子序数衬度负偏压-50V负偏压-50V收集二次电子(1)景深大(比TEM大一个数量级，比光学显微镜(1)景深大(比TEM大一个数量级，比光学显微镜大两个数量级),成像富有立体感，可观察粗糙不平的表面；(2)成像放大倍数变化范围大(15~200000);(3)分辨率较高(二次电子像一般3～6nm0.1nm,但只能观察内部的二维平面结构);(4)保真度高，真实感强：(5)试样制备较简单，一般是直接观察样品，不用做复型；(6)对试样的电子损伤较小；(7)可观察较大的样品(1～3cm),观察各种类型的固体、软固体样品，适应性强；(8)可进行多功能的分析(如显微结构、形貌、成分分布);(9)可在各种环境条件(热、冷、拉伸、低真空度)下观察，可做动态观察。扫描电镜研究的试样有导电体和非导电体两试样可以直接观察。导电不良会引起样品表面积累电荷造成过强的衬度。对于导电性不良的材料(1)试样应先烘千去除水分，表面洁净(2)磁性试样应预先去磁；(3)对块状样品，除满足样品台尺寸外，基本不需其他处理，用导电胶粘在样品台上即可；(4)对于块