高分子材料测试技术

高分子材料的测试方法综述前言：高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。不管是基本的材料性质，还是加工性质(或加工参数)以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。摘要：DTADSC红外光谱1差热分析和差示扫描量热法1.1差热分析1、差热分析的定义差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。这种.关系可用数学式表示为，式中Ts为试样温度;TR参比物温度。2、差热分析的测试原理与仪器组成按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。此外，还有气氛控制和数据处理装置部分。差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理S为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;UT为由差示热散偶送出的毫伏信号l程序控制器；2.氛控制；3.差热放大器；4.记录仪1.2差示扫描量热法1、差示扫描量热法定义差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术，用数学式表示为2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成1.温度程序控制器;2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器)，此外还增加一个功率补偿放大器。而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。1.3高分子材料研究中的应用差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。因此，DSC主要优点是热量定里方便，分辨率高，灵敏度好;.其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSC为例，最高温度只能到725。对于DTA，目前超高温DTA可作到2400C，一般高温炉也能作到1500。所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要3.1红外吸收光谱特点红外吸收光谱最突出的特点是具有高度的特征性，除光学异构体外，每神化合物都有自己的红外吸收光谱。因此，红外光谱法特别适于鉴定有机物、高聚物，以及其它复杂结构的天然及人工合成产物。固态、液态、气态样品均可测定，测试过程不破坏样品，分析速度快、样品用量少，操作简便。由于红外光潜法具有这些优点，现已成为化学实验室必不可少的分析仪器。但红外光谱法在定量分析.方面准确度不高。在对复杂的未知物进行结构鉴定上，由丁它主要的特点是提供关于官能团的结构信息。故尚须结合紫外、核磁、质谱（UV、NMR、MS）及其它理化数据.进行综合判断。目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法，对各种非金属材料进行质量监控;并已制定了相应的检验标准，在各单位推广应用，取得了明显的经济效益。红外光谱仪，尤其是配有衰减全反射（ATR）漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪，在涂料、胶粘剂、工程塑料以及树脂基复合材料的研究中发挥着越来越大的作用。3.2红外光谱仪器目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类，即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪。用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段。1、色散型双光束红外分光光度计色散型红外分光光度计是由光源、单色器、检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的。下图是红外分光光度计的方块图2、傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同，FT-IR主要是由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器和计算机等几部分组成。其工作原理如图所示。光源发出的红外辐射，通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图，通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图，经放大器将信号放大，记录在磁带或穿孔卡片或纸带.上，输入通用电子计算机处理或直接输入到专用计算机的磁芯存储体系中。当十涉图经模拟一数字转换器(A/D))进行计算后，再经数字模拟转换(D/A)，由波数分析器扫描，便可由X一Y记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱。R—红外.光源；M1一定镜:M2一一动镜;B—光束分裂器;S—样品；D—探测器；A—放大器;F—滤光器;A/D模数转换骼;D/A一数模转换器3、傅里叶变换红外光谱仪与普通色散型红外分光光度计相比的优点:①具有很高的分辨力。②波数精度高。③扫描时闻快。④光谱范围宽。⑤灵敏度高。3.3高聚物方面的应用红外光