年产6万吨环氧树脂工艺设计

年产6万吨环氧树脂车间工艺设计设计说明：环氧树脂生产工艺一般分为一步法和二步法。目前低分子量液体环氧树脂和中分子量固体环氧树脂，一般都采用一步法工艺；高分子量环氧树脂采用二步法。本设计用一步法工艺：把双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)在氢氧化钠作用下进行缩聚，即开环和闭环在同一反响条件下进行的工艺方法。以双酚A〔BPA〕为主要原材料，合成的环氧树脂称为双酚A〔BPA〕型环氧树脂，是目前产量最大、用途最广的环氧树脂，由于它的应用普及国民经济的众多领域，因此又称为通用型环氧树脂。本设计用此类环氧树脂。本文从生产工艺技术、经济、管理等方面对年产6万吨环氧树脂进行了详细的论述，内容主要包括：设计依据，工艺路线论证，工艺流程设计，全流程物料衡算，全流程能量衡算，工艺设备选型与计算，车间布置设计，三废处理及其综合利用等。设计主要成果如下：每天产量理论值181.82t,实际产量为180.70t；实际年产量为5.96万吨。用水蒸气加热的50000L闭式搅拌溶解釜；用冰盐水冷却的50000L搪玻璃闭式搅拌反响釜，材料为镍铬不锈钢0Cr18Ni9。主要设备：浆式搅拌器；标准椭圆形上封头，锥形下封头；支承式支座，选用标准为JB/T472—92；釜夹套；1000L环氧氯丙烷回收釜；8000L苯贮槽；30000L脱苯釜；进出料管都选用普通无缝钢管；泵选择屏蔽泵B；过滤器。图纸包括：1〕、工艺流程图2〕、物料图3〕、反响釜的装配图关键词：环氧树脂，一步法，车间工艺设计Annualoutputof60000tonsofepoxyresinplantprocessdesignDesignNotes:Epoxyresinproductionprocessisgenerallydividedintoone-stepandtwo-step.Presentinlowmolecularweightsolidepoxyresinsandliquidepoxyresin,generallyusingone-stepprocess;highmolecularweightepoxyresinwithtwo-step.Thisdesignonestepprocess:thebisphenolA(BPA)andepichlorohydrin(ECH)inthecondensationundertheactionofsodiumhydroxide,theopen-loopandclosed-loopinthesamereactionconditionsforprocessmethod.Thedesignoftheuseofsuchepoxyresin.TobisphenolA(BPA)asthemainrawmaterial,knownasbisphenolepoxyresinsynthesizedA(BPA)typeepoxyresinistheoutputofthelargestandmostwidelyusedepoxyresin,becauseofitsapplicationthroughoutthenationaleconomymanyareas,so-calledgeneralepoxyresin.Itisethertype.

Inthispaper,productiontechnology,economics,managementandotheraspectsofanannualoutputof60000tonsepoxydiscussedindetail,mainlyincluding:thedesignbasis,processroutefeasibilitystudies,processdesign,thewholeprocessmaterialbalance,thewholeprocessofenergyaccountancy,processequipmentselectionandcalculation,plantlayoutdesign,wastetreatmentandcomprehensiveutilization.Designofthemainresultsareasfollows:(1)dailyoutputofthetheoreticalvalue181.82t,actualproductionwas180.70t;actualannualoutputof59600tons.(2)linedwithclosedsteamheating50000Lstirtodissolvekettle;withicecoolingsaline50000Llinedclosedstirredtankreactor,D=3800mm,H=4600mm.Materialforthenickel-chromiumstainlesssteel0Cr18Ni9.(3)Mainequipment:Paddlemixers;standardellipsehead,conicallowerhead;bearingtypebearings,selectioncriteriaJB/T472-92;reactorjacket;1000Lepichlorohydrinrecoverytank;8000Lbenzenetank;30000Ldebenzenizedkettle;accesstomaterialsuseanordinarytubesareseamless;pumpshieldpumpselectionB;filter.(4)Drawingsinclude:1)processflowdiagrams,2)materials,3)reactorassemblydrawingKEYWORDS:Epoxyresin，one-step，workshopprocessdesign目录1引言11.1环氧树脂根本概述1化学性质11.1.2物理性质1分类11.2应用11.2.1环氧树脂用途：1环氧树脂特性：1改性方法：2结构与性能特点21.3生产情况31.3.1世界环氧树脂生产的地区分布：31.3.2世界环氧树脂生产的垄断格局：31.3.3国内环氧生产厂商情况：31.3.4需求品种:31.3.5市场前景：31.3.6环氧树脂应用技术开发动向32生产工艺设计72.1工艺选择72.1.1合成原理72.1.2生产工艺82.1.3一步法工艺82.1.4二步法工艺92.2主要原材料92.2.1环氧树脂生产的主要原材料及规格9环氧树脂生产的主要原材料的性质103工艺流程113.1工艺流程：113.1.1环氧氯丙烷自动分相回收技术113.1.2薄膜脱苯工艺流程123.2工艺流程框图：134.1计算条件与数据理：154.2原料用量计算：154.3缩合工段物料衡算：164.4回收过量环氧氯丙烷：184.5环氧树脂收集：195热量衡算205.1计算依据：205.1.1主要依据205.1.2重要符号：205.1.3主要公式：205.2热量衡算：215.2.1溶解岗位：215.2.2反响岗位：226.1计算条件确定246.1.1操作工时与生产周期确实定：246.1.2反响器选择246.2溶解工段反响岗位的设备选型：266.2.1溶解釜：266.2.2支座形式286.2.3搅拌浆设计286.2.4封头的设计选型296.3反响工段反响岗位的设备选型：306.3.1反响釜306.3.2支座形式316.3.3反响釜的液位316.4各釜体夹套尺寸确实定326.5贮槽的设计336.5.1环氧氯丙烷回收釜336.5.2苯贮槽336.5.3脱苯釜336.6反响器上的接管及尺寸35溶解釜进料管356.6.2溶解釜出料管356.6.3反响釜进料管356.7泵的选择356.8主要设备367工厂布置设计377.1工厂设计的内容与标准：377.2厂址选择的依据和原那么377.3车间的布置：387.3.1车间设备布置387.3.2车间设备平面布置397.3.3车间设备立面布置397.3.4管廊的布置407.3.5生活行政部门407.4给水、排水系统407.5电力供给及生产控制417.5.1电力供给417.5.2贮运417.5.3分析检验室、维修室418“三废〞处理及其综合利用428.1废水的处理：428.1.1废水的处理方法428.2回收利用：428.3废渣的处理438.4噪声439环氧树脂平安生产和环境保护449.1环氧树脂平安生产和环境保护的重要性449.2环氧树脂生产平安考前须知与劳动保护措施449.2.1环氧树脂生产原料平安毒性449.2.2环氧树脂生产中劳动保护考前须知449.2.3环境保护措施459.2.4绿化概况459.2.5劳动平安、工业卫生与消防4510概算与技术经济4710.1工程投资估算4710.2产品本钱估算4710.3财务评估47总结49参考文献531引言1.1环氧树脂根本概述环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反响而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。化学性质环氧树脂固化过程为放热反响，当使用快速催化剂铸造大型零件时需要注意散热，防止温度上升过高到达小分子沸腾温度。1.1.2物理性质环氧树脂外观：无色透明液体；其密度：1.1～1.2克/立方厘米〔与固化程度有关〕。分类环氧树脂的分类目前尚未统一，一般按照强度、耐热等级以及特性分类，环氧树脂的主要品种有16种，包括通用胶、结构胶、耐温胶、耐低温胶、水下，潮湿面用胶、导电胶、光学胶、点焊胶、环氧树脂胶膜、发泡胶、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、特种胶、涉嫌被固化胶、土木建筑胶16种。1.2应用1.2.1环氧树脂用途：可用于金属与非金属的粘合剂，常用于生产环氧涂料，增强塑料或浇铸成绝缘制件等，也用于处理纺织品，起防皱、防缩、耐水等作用。低分子量的环氧树脂可用作PVC的稳定剂。在化工及许多行业，乃至尖端科学技术领域内已获得广泛应用。环氧树脂涂料主要用于金属保护涂层，如船舶、钢铁结构等，同时还可作为阳离子型电泳涂料的调漆料，大量用于汽车车身的底漆。环氧树脂特性：形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求，其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。固化方便。选用各种不同的固化剂，环氧树脂体系几乎可以在0～180℃温度范围内固化。粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在，使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低，产生的内应力小，这也有助于提高粘附强度。收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反响是通过直接加成反响或树脂分子中环氧基的开环聚合反响来进行的，没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比，在固化过程中显示出很低的收缩性〔小于2%〕。力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐外表漏电、耐电弧的优良绝缘材料。化学稳定性。通常，固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样，化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂，可以使其具有特殊的化学稳定性能。尺寸稳定性。上述的许多性能的综合，使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌，可以在苛刻的热带条件下使用。改性方法：选择固化剂；添加反响性稀释剂；添加填充剂；添加别种热固性或热塑性树脂；改进环氧树脂本身。结构与性能特点在环氧树脂的各个应用领域中，其最终的使用性能是由环氧树脂固化物提供的。环氧树脂固化物的士性能取决于固化物的分子结构。而固化物的分子结构及其形成那么取决与环氧树脂的结构及性能、固化剂的结构及性能、添加剂的结构及性能，以及环氧树脂的固化历程。这里，先就双酚A型环氧树脂的结构对坏氧树脂及其固化物性能的影响作一些介绍。常用环氧树脂固化剂有脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺，另外在光引发剂的作用下紫外线或光也能使环氧树脂固化。常温或低温固化一般选用胺类固化剂，加温固化那么常用酸酐、芳香类固化剂。环氧值是鉴定环氧树脂质量的最主要指标，环氧树脂的型号划分就是根据环氧值的不同来区分的。环氧值是指100克树脂中所含环氧基的克当量数。1.3生产情况1.3.1世界环氧树脂生产的地区分布：环氧树脂的生产主要集中在中、日、欧三个地区，其他还有韩国、美国、台湾地区、泰国、南非和委内瑞拉等。中国大陆的生产能力约占世界总生产能力的60%。1.3.2世界环氧树脂生产的垄断格局：世界环氧树脂生产，主要由Shell、Dow、Ciba三大巨头所垄断，另外日本的东都化成、大日本油墨、日本环氧树脂制造公司，韩国的国都化学〔与日本东都化成合资〕等几家以其先进的生产工艺在世界环氧行业中亦占令人瞩目的一席之地。1.3.3国内环氧生产厂商情况：中国环氧树脂生产厂家有一百多家，但除了岳阳和无锡等少数几家外，大都规模很小。由于目前国内环氧树脂厂大多规模小，牌号品种单一，设备落后，树脂质量较低；在目前Shell、Dow、Ciba以及日本几家公司正加紧对中国环氧消费市场渗透抢占的情况下，国内厂家面临着极为严峻的挑战。1.3.4需求品种:目前，世界上使用最广泛的品种是双酚A型环氧，其次是溴化双酚A型和酚醛型环氧，其它品种生产使用量很小。国内实际生产的环氧树脂只有双酚A型的几个牌号。据统计，1997年全国环氧树脂需求量约为110kt，生产量约为30kt，进口量约为60kt。国内环氧的生产品种牌号很单一，主要为双酚A型。由于国产环氧品质较差，许多要求高的场合须进口国外高品质环氧，如高品质液体环氧、溴化环氧、酚醛环氧等。目前环氧树脂主要用于涂料行业和电子行业。复合材料成型用环氧树脂〔主要应用于电子行业的印刷电路板〕占四分之一。1.3.5市场前景：中国是全球最大也是最后一块环氧树脂市场处女地，中国环氧市场前景十分广阔。环氧涂料〔防腐、防海洋生物污染〕。专家预测，2000年我国海洋涂料需4万吨，其中大局部是环氧防腐涂料。容器制造业持续高速开展，罐头涂料需要越来越多的环氧树脂。水性环氧涂料前途无量。中国是世界第四大粉末涂料生产国，也是亚洲最大的粉末涂料生产国。我国政府已把粉末涂料和水性涂料确定为今后优先开展品种，而水性环氧涂料又在水性涂料行业中占重要地位。1.3.6环氧树脂应用技术开发动向环氧树脂技术开发动向向高性能化、高附加值开展，重视环境保护和生产的平安性。特殊结构环氧树脂和助剂产品向着精细化、功能化、能在特殊环境下固化开展。固化产物具有高韧性、高强度、耐辐照、耐上下温方向开展。由此特种树脂、固化剂、稀释剂的品种将会有更大开展，形成多品种小批量的生产格局。随着高分子物理学近期的开展，品种的开展已集中于采用化学或非化学合成的方法，通过共混、合金的手段来制得环氧一橡胶、环氧．热塑性塑料、各种有机无机的填充料复合物以及环氧树脂基无机纳米复合材料。1.4开展简史环氧树脂的创造曾经历了相当长的时期。早在1891年，德国的Lindmann用对苯二酚与环氧氯丙烷反响，缩聚成树脂并用酸酐使之固化。但是它的使用价值没有被揭示。1930年，瑞士的PierreCastan和美国的S.O.Greenlee进一步进行研究，用有机多元胺使上述树脂固化，显示出很高粘接强度，这才引起了人们的重视。广泛地讲，环氧树脂可以从含有链烯基的母体化合物合成，也可以从含有活性氢原子的母体化合物合成。20世纪初首先报导了烯烃的环氧化，但直到20世纪40年代中期，Swern和他在美国农业部的合作伙伴开始研究聚不饱和天然油的环氧化时，此项技术也仅应用于高相对分子质量单环氧化合物的生产并引起广泛的工业化规模开发的兴趣。10年之后才应用于环氧树脂合成技术之中。大约在20世纪20年代中期已经报导了双酚A与环氧氯丙烷反响产物，15年后首创了不稳定的环氧化脂肪胺中间产物的生产技术。1933年德国的Schlack[1]研究现代双酚A环氧树脂同双酚A的别离技术。尽管一年之后Schlack报导了双环氧化合物同有机酸、无机酸、胺和硫醇的反响，但确定双酚A环氧树脂的工业价值的还是瑞士DeTreyFreres公司的Castan和美国Devoe&Rayno1ds公司的Greenlee。1936年，Castan生产了琥珀色环氧氯丙烷一双酚A树脂，并同邻苯二甲酸酐反响生产出用于浇铸和模塑制品的具有工业意义的热固性制品。1939年年初Greenlee也单独生产出了高分子质量双酚A环氧氯丙烷树脂并用于高级热固性涂料。1937年到1939年欧洲曾尝试用环氧树脂补牙，但没有成功。除此之外，在第二次世界大战前，没有全面开发环氧树脂技术。战后不久Devoe&Rayno1ds开始试生产涂料树脂，而CIBA公司得到DeTreyFreres许可，开始进一步开展液体涂料、层压材料和粘接剂用液体环氧树脂。1943年Castan的根本专利授权。然而环氧树脂第一次具有工业价值的制造是在1947年由美国的Devoe-Raynolds公司完成的，它开辟了环氧氯丙烷一双酚A树脂的技术历史，环氧树脂开始了工业化开发，且被认为是优于老的酚醛树脂和聚酯树脂的一种技术进步。这种树脂几乎能与大多数其他热固性塑料的性能相媲美，在一些特种应用领域其性能优于酚醛和聚酪。不久瑞士的CIBA(汽巴)公司、美国的Shell(壳脾)和Dow(道)公司开始了环氧树脂的工业化生产和应用开发工作。20世纪50年代后期，美国的两个主要公司，汽巴和Devoe-Raynolds继续研究缩水甘油醚型环氧树脂，壳牌化学公司只提供环氧氯丙烷，联合碳化物塑料公司首先制造酚醛树脂和双酚A，欧洲汽巴和壳牌集中开发了环氧树脂。1955年夏季，四种根本环氧树脂在美国获得生产制造许可证，DowChemicalco．和Reichho1d化合物公司建立了环氧树脂生产线。在普通双酚A环氧树脂生产应用的同时，一些新型的环氧树脂相继问世。如1956年美国联合碳化物公司开始出售脂环族环氧树脂，1959年Dow化学公司生产酚醛环氧树脂。大约在1960年，Koppers，co．生产了邻甲酚醛环氧，1965年初，汽巴开始生产和经销该种树脂。在1955～1965年期间，环氧树脂质量明显提高，双酚A环氧树脂已有所有的平均相对分子质量等级的牌号。酚醛环氧确立了明显的耐高温应用的优级性能。壳牌化学品公司和联碳塑料生产多官团能酚缩水甘油醚等特种耐温树脂，制造商还提供了脂肪族多元醇一环氧氯丙烷树脂。UnioCarbide开发了对氨基苯酚三缩水甘油醚树脂。1957年有关环氧树脂的合成工艺的专利问世，是由ShellDevelopmetco．申请的，该专利研究了固化剂和填加剂的应用工艺方法，揭示了环氧树脂固化物的应用。过醋酸法合成的环氧树脂最初是1956年由美国联合碳化物公司推出，1964年转卖给联碳塑料。在欧洲，工业化脂环族环氧树脂于20世纪60年代初问世，1963年通过汽巴公司引入美国，1965年汽巴引进联碳塑料的许多多官能团环氧的品种，大约1960年FMCCORP．开始经销环氧化聚丁二烯。70年代中期，美国、加拿大、英国、瑞士、西德、比利时、阿根廷、墨西哥、波兰、捷克斯洛伐克和苏联都开始制造双酚A环氧树脂和一些新型环氧树脂。70年代开始了低氯含量的电子级应用，相继五元环海因环氧、氢化双酚A环氧等耐老化树脂和四溴双酚A环氧、含溴环氧化合物等阻燃型环氧树脂得到开展。80年代开发了复合胺、酚醛结构的新型多官能团环氧树脂以满足复合材料工业需要。最近又开发了水性环氧树脂和稠环耐温耐湿环氧树脂。由于环氧树脂品种的增加和应用技术的开发，环氧树脂在电气绝缘、防腐涂料、金属结构粘接等领域的应用有了突破：于是环氧树脂作为一个行业蓬勃地开展起来；目前它的品种、应用开发仍很活泼，从1960年以来，已有数百种环氧树脂完成工业化开发，已有40～50种不同结构的环氧可商品化制造或由中间试验厂提供，同时与之相适用的100多种工业化固化剂和许许多多的改性剂和稀释剂与之配套，正谓方兴未艾。中国研制环氧树脂始于1956年，在沈阳、上海两地首先获得了成功。1958年上海、无锡开始了工业化生产。20世纪60年代中期开始研究一些新型的脂环族环氧：酚醛环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂等，到70年代末期中国已形成了从单体、树脂、辅助材料，从科研、生产到应用的完整的工业体系。环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐药品性能和粘结性能，可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。例如：飞机、航天器中的复合材料、大规模集成电路的封装材料、发电机的绝缘材料、钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用的胶粘剂、乃至食品罐头内壁涂层和金属抗蚀电泳涂装等都大量使用环氧树脂。它已成为国民经济开展中不可缺少的材料。它的产量和应用水平也可以从一个侧面反映一个国家的工业技术的兴旺程度。2生产工艺设计2.1工艺选择双酚A(即二酚基丙烷)型环氧树脂，在环氧树脂中它原材料易得，本钱最低，是环氧树脂家族中产量最大、用途最为普遍的一大品种。双酚A型环氧树脂具有粘接、防腐蚀、成型性和热稳定性能，在机械、电气和耐化学药品性方面的性能非常优越。由于有这些性能，它可以作为涂料、胶粘剂和成型材料，并在电气、电子、光学机械、工程技术、土木建筑及文体用品制造等领域中得到了广泛的应用。环氧树脂的应用领域十分广泛，以直接或间接使用形式几乎普及所有工业领域。目前国外生产的环氧树脂的品种多而且杂，但最主要的还是双酚A型环氧树脂，约占总产量的90%。它具有优良的粘接性、电绝缘性、耐热性和化学稳定性收缩率和吸水率小，机械强度好。45%-55%用作涂料，其次是电绝缘材料、增强材料和粘接剂等。根据其相对分子质量的高、低可分为低相对分子质量环氧树脂〔M≤400〕、中等相对分子质量环氧树脂〔M＝400-1400〕、高相对分子质量环氧树脂〔M＝1400－8000〕和超高分子量树脂〔M＝10万－45万〕。双酚A〔BPA〕型环氧树脂的理化性能，随分子量而呈现规律性的变化，其变化规律如下：分子量↑软化点↑环氧值↓环氧当量↑羟基含量↑固化物柔韧性↑固化物硬度↓固化温度↑2.1.1合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaoH)作用下缩聚而成。其反响历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。但是，大体上说来，在合成过程中主要的反响可能如下：(1)在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反响，生成端基为氯化羟基的化合物．开环反响。(2)氯化羟基与Na0H反响，脱HCl再形成环氧基．闭环反响。(3)新生成的环氧基与双酚A的羟基反响生成端羟基化合物．丌环反响。(4)端羟基化合物与环氧氯丙烷反响生成端氯化羟基化合物．开环反响。(5)生成的氯化羟基与NaOH反响，脱HCl再生成环氧基．闭环反响。在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环．开环一闭环反响，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。上述反响是缩聚过程中的主要反响。此外还可能有一些不希望有的副反响，如环氧基的水解反映、酚羟基与环氧基的反常加成反响等。假设能严格控制适宜的反响条件(如投料配比，NaoH用量、浓度及投料方式，反响温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反响控制到最低限度。从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。2.1.2生产工艺环氧树脂生产工艺一般分为一步法和二步法。目前低分子量液体环氧树脂和中分子量固体环氧树脂，一般都采用一步法工艺；高分子量环氧树脂采用二步法。一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反响在同一反响条件下进行的。国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。二步法工艺是双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下，第一步通过加成反响生成二酚基氯丙烷醇醚中间体，第二步在NaOH存在下进行反响生成环氧树脂。二步法的优点是：反响时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可防止环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。国产E-51、E-54环氧树脂就是采用二步法工艺合成的产品。此法是在高温进行反响，所以副反响多，生成物中有支链结构。不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反响中会凝锅。上述反响是缩聚过程中的主要反响。此外还可能有一些不希望有的副反响，如环氧基的水解反响、酚羟基与环氧基的反常加成反响等。假设能严格控制适宜的反响条件(如投料配比，NaoH用量、‘浓度及投料方式，反响温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反响控制到最低限度。从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。2.1.3一步法工艺把双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)在氢氧化钠作用下进行缩聚，即开环和闭环在同一反响条件下进行的工艺方法。周菊兴提出的工艺是：将配方量的双酚A和环氧氯丙烷在80℃下搅拌溶解，然后降温至℃，滴加30％的NaOH。碱滴加完后保温反响一段时间，然后减压回收未反响的环氧氯丙烷。接着再次降温到5O℃，滴加l5％的NaOH，加完后保温反响。反响完毕，参加苯，升温溶解，然后静置水洗，上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜，残液再加苯萃取一次，弃去下层盐水溶液，萃取液仍吸入脱水釜。最后蒸出苯，得到清澈透明的树脂。此外还有一次加碱法，即将碱改成一次滴加完，然后再蒸馏未反响的环氧氯丙烷。这种方法工艺成熟，目前国内的E一44树脂多是采用这种工艺生产。2.1.4二步法工艺VogelTomas提出的工艺是：将双酚A、环氧氯丙烷，同时参加三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂，升温使体系在40～120℃发生醚化反响，生成氯醇醚。当羟基转化率到达80％～90％后，在20～90℃以下一次性参加NaOH水溶液，进行闭环反响。然后，在减压下蒸尽环氧氯丙烷。参加有机溶剂，溶解粗产物，再参加水水洗至中性，静置分去水层，最后蒸馏除去苯，得到树脂产品。二步法也可以选择铵盐、胆碱作为催化剂,无机盐，含硫有机化合物。考虑到价格因素，国内企业选用铵盐的居多。与一步法比拟，二步法反响时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制．产生的三废少，质量稳定，产率高，可生产系列环氧树脂，对于国内企业来说，对现有设备稍作改动就可以上马，是很经济的方法。该法最大的优点是将开环闭环分步进行，而且可以在无水条件下进行开环，尽可能的减少了副反响的发生。而且催化剂也有一定的选择性，可使产物量子多为线型结构，不易引起聚合反响。该法的缺点是从树脂中除去催化剂困难，而催化剂有一定的乳化作用，还对树脂的固化过程有影响，能缩短树脂的使用寿命，加大固化反响的放热量，因此要严格控制它的用量，并设法减少在树脂中的残留。此法是在高温进行反响，所以副反响多，生成物中有支链结构。不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反响中会凝锅。本设计由于产量低、要求转化率高、无副产品、费用少、所以采用一步法。2.2主要原材料2.2.1环氧树脂生产的主要原材料及规格表2.1环氧树脂生产的主要原材料及规格原材料名称结构式分子量M质量指标双酚A(BPA)OH-.CHCH3CCHH3HO——CC—228外观：白色粒状〔或粉状〕结晶体，熔点：≥155.5℃色度号〔铂－钴〕：≤40环氧氯丙烷〔ECH〕ClOO78外观：无色透明液体纯度wt％：≥99.5密度〔20℃〕g/cm3：0.88色度〔Pt-Co〕:≤15苯92纯度wt％：≥99.5馏程℃：109～112密度〔20℃〕g/cm3:0.862～0.868色度〔Pt-Co〕号：≤15液体烧碱NaOH40晶体，含量wt％：≥99.5环氧树脂生产的主要原材料的性质BPA：白色片状或粒状晶体，不溶于水，能溶于醇、醚、丙酮及碱性溶中，室温下微溶于甲苯、二甲苯，加温下溶解度急剧增加。ECH：是一种易挥发、无色透明液体，有毒！对皮肤有灼伤作用，能严重刺激眼睛，具有和氯气相似的刺激性气味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。比重1.18，纯品沸点116.2℃。取样化验时，要取上层。液碱：淡紫色液体，无机械杂质，强碱性，腐蚀性较强。苯：无色透明液体。有芳香气味。具强折光性。易挥发。能与乙醇、乙醚、丙酮任意混溶，微溶于水。3工艺流程工艺流程的选择原那么是：有一定的科学先进性和一定的科学水平，能表达社会经济效益以及可操作性强。在兼顾企业的实际情况同时制定出工艺流程简短、技术成熟、投资少、生产本钱低、适应生产的连续化，使整个生产装置到达高水平。工艺流程的选择和论证是在实验室和生产性试验的根底上进行的。3.1工艺流程：把双酚A投入溶解釜中，然后通过环氧氯丙烷、苯，将夹套通水蒸气的温度加热升温到70OC左右。溶解后，用泵压入带搅拌的反响釜内，开始搅拌，并滴加碱。控制反响温度为50OC，维持一定时间至反响结束后，回收过量环氧氯丙烷供循环使用。回收结束后过滤，静置，把苯溶液抽吸到回流脱苯釜内，下层的盐脚抽吸后放掉。在回流脱苯釜内回流至蒸出的苯清晰无水珠为止。然后冷却，静置.经过滤器至贮槽，沉降后抽入脱苯釜脱除苯，先常压110OC以上开始减压至140-143OC无馏出液为止，放料，即得成品。包装。枯燥后的粉末，存放于贮料斗中，先测定产品的分子量、密度等有关性能，然后按每袋25kg装袋输送到仓库以备出厂。3.1.1环氧氯丙烷自动分相回收技术由于反响中环氧氯丙烷是过量的，缩合反响后的水和过量的环氧氯丙烷在102℃形成共沸物一同被蒸出，进入冷凝器冷凝后，水和环氧氯丙烷自动分层，进入环氧氯丙烷自动分相器，环氧氯丙烷自动分相器是利用环氧氯丙烷和水的密度的不同进行别离的。利用U型弯，使环氧氯丙烷能够自动稳定回流．图3.1分相器结构图在反响单元中别离出的含环氧氯丙烷废水〔含环氧氯丙烷约6.58%〕经泵输送至汽提塔，塔顶得到环氧氯丙烷和水的共沸物，分相别离出的环氧氯丙烷供生产循环使用，塔釜得到的废水和分相别离后的废水去现有污水处理站。无论进料中的环氧氯丙烷和水的含量和流量为多少，只要充分分层即可，环氧氯丙烷只能通过分相器底部通过U型弯流出，而水只能通过上部溢流口流出。3.1.2薄膜脱苯工艺流程进入半成品贮罐的树脂甲苯溶液，用泵输送至薄膜蒸发器(MA305)(经调节阀控制)，进入薄膜蒸发器的物料迅速在蒸发器内形成膜状，在其夹套蒸汽的加热下，苯不断挥发，经冷凝冷却器(E502)回收输送至苯贮罐，环氧树脂进入树脂中间罐(V503)，中间罐的树脂放入成品罐(V501A／B)，用泵送至灌装机进行产品装桶。薄膜脱苯技术的关键设备是薄膜蒸发器，其原理就是树脂苯溶液由中间储罐通过输送泵以切线方向进入薄膜蒸发器，进入薄膜蒸发器后迅速在蒸发器的内外表形成薄膜，在蒸发器夹套内的蒸气连续加热下，苯溶剂在加热下蒸发后经冷凝器冷却回收进入苯储罐；随着树脂苯溶液沿着薄膜蒸发器内壁不断下降，苯不断挥发，树脂与苯便别离开了，树脂流入树脂接受器。反响完毕后静置，除去上层碱水后用沸水洗涤十几次，除去树脂中的残碱及副产物盐类。回收过量的环氧氯丙烷后，然后放出局部盐脚和反响中间相(下批使用)，最后物料放入过滤器。反响生成的NaCl盐溶解在水中，静止排出饱和盐水。，然后排放废水〔含盐及碱〕和反响中间相〔主要为含甲苯的老化树脂〕。3.2工艺流程框图：上一章已对工艺路线进行了选择，在此根底上全面而细致地分析了整个生产过程的组成和顺序如以下图所示：图3.2工艺流程框图溶解双酚A溶解苯、环氧氯丙烷反响循环使用反响NaOH分相环氧氯丙烷萃取反响后萃取反响后回流回流冷却冷却静置过滤过滤脱苯脱苯成品4物料衡算4.1计算条件与数据理：1〕设每年生产330天，那么每天的产量为：Md=60000÷330=181.82t/d一天生产两批，那么每批的产量为m=181.82t/2=90.91t2〕设以生产1t〔1000kg〕环氧树脂为基准原料单耗如下：表4.1原料单耗表原料名称投料比例环氧氯丙烷双酚A纯苯液体烧碱(100%)557.3kg687.5kg235.2kg240.9kg原料规格及产品质量标准如下：表4.2原料规格及产品质量标准表名称分子量净含含水分含惰性杂质环氧氯丙烷92.5298%0.2%1.8%双酚A228.2995%3%2%纯苯78.1196%0.2%3.8%液体烧碱40.0199.5%0.2%0.3%双酚A型环氧树脂332.0599%0.8%0.2%注：以上数据除直接在工厂收集到的以外，其他参照《中国化工医药产品大全》(卷一，卷二)和<<化工原料商品手册>>。4.2原料用量计算：反响过程中的反响物纯量计算：为了较好地把握全过程，先假设理想情况进行计算，即计算各反响物的纯量。这里所说的纯量是指既不包括反响物及产品中的杂质和反响物过量的量，不包括每步反响损失掉的产品量。这是一种理想情况，在后面的计算中将恢复到实际情况，考虑所含杂质的量、反响物过量的量，以及反响的收率等具体的问题并进行详细的计算。由原料单耗可得每批原料用量如下表：表4.3原料用量表名称用量(kg)环氧氯丙烷55730双酚A68750纯苯23520液体烧碱240904.3缩合工段物料衡算：98%98%环氧氯丙烷95%双酚ANaOH苯5环氧氯丙烷双酚环氧氯丙烷双酚A5反响釜5图4.1(1)对于输入物料分四股，分别如下：①98%的环氧氯丙烷中：环氧氯丙烷：55730×98%=54615.40kg水：55730×0.2%=111.46kg不溶杂质：55730×l.8%=1003.14kg②95%的双酚A中：双酚A：68750×95%=65312.5kg水：68750×3%=2062.5kg不溶杂质：68750×2%=1375kg③99.50%的NaOH中：NaOH：24090×99.5%=23969.55kg水：24090×0.2%=48.15kg不溶杂质：24090×0.3%=72.27kg④96%的苯中：苯：23520×96%=22579.2kg水：23520×0.2%=47.04kg不溶杂质：23520×3.8%=893.76kg(2)对于输出物料的计算如下：设缩合反响的转化率等于收率，即为95%，那么：反响的总方程式如下22892.5×233236.5×265312.5×0.95xyz由上反响方程式：x/92.5×2=y/332=z/36.5×2=62046.875/228可得：x=50340.05kg,y=90348.96kg,z=19865.89kg所以反响后的各物料质量如下:双酚A:65312.5×(1-95%)=3265.625kg环氧氯丙烷：54615.4-50345.05=4270.35kgHCl：19865.89kg环氧树脂：90348.96kgNaOH+HCl=NaCl+H₂O4036.558.518x19865.89yz那么有x/40=y/58.5=z/18×2=19865.89/36.5可得：x=21770.83kg,y=31839.85kg,z=9796.88kg故NaOH=24090-21770.83=2319.17kg以上计算可得到以下物料平衡表表4.4缩合反响物料平衡表输入物料纯物质质量(kg)输出物料质量(kg)98%的环氧氯丙烷环氧氯丙烷54615.4环氧氯丙烷4270.35水111.46惰性杂质1003.14双酚A3265.62595%的双酚A双酚A65312.5水2062.5环氧树脂90348.96惰性杂质137599.5%的NaOHNaOH23969.5596%的苯22579.2水48.18惰性杂质72.2799.5%的NaOH2319.1796%的苯苯22579.2水47.04参与反响物质中水和杂质49246.695惰性杂质893.76NaCl31839.85总计1720901720904.4回收过量环氧氯丙烷：图4.2回收框图98%环氧氯丙烷5冷却器98%环氧氯丙烷5冷却器5反响釜所出物料5设冷却回收率为97%：对于输入物料为一股：环氧氯丙烷：4270.35kg对于输出物料为一股：环氧氯丙烷：4270.35×97%=4142.24kg由以上计算可得以下物料平衡表：表4.5回收物料表输入物料纯物质质量(kg)回收物料质量(kg)98%的环氧氯丙烷环氧氯丙烷4270.35环氧氯丙烷质4142.24总计4270.354142.24收率：97%4.5环氧树脂收集：进出料框图如下：图4.3环氧树脂回收进出料框图99%的环氧树脂99%的环氧树脂回收脱苯回收脱苯釜99%的环氧树脂96%的苯96%的苯96%的苯出料分两股，环氧树脂：环氧树脂：90348.96kg②苯：22579.2kg5热量衡算5.1计算依据：5.1.1主要依据能量守恒定律能衡是能量衡算的结果为根底进行的，还必须收集有关物料的热力学数据(例如比热容、反响热、相变热等)5.1.2重要符号：Cp——定压比热容kgJ/(kg，OC)Q热量kJ5.1.3主要公式：1)Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式(5.1)式中Q1--一物料带入到设备的热量kJQ2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量kJQ3——过程热效应kJQ4一一物料离开设备所带走的热量kJQ5——加热和冷却设备所消耗的热量kJQ6——设备向环境散失的热量kJ2)间接蒸汽加热的蒸汽消耗量：D=Q2/[H-C(T-273)]式(5.2)式中:D加热蒸汽消耗量kgQ2——由加热蒸汽传给所处理物料及设备的热量kgJH——水蒸汽的热焓kgJ/kgC——冷凝水的比热容，可取4.l8k.J/(kg×K)T——冷凝水的温度kg.——热利用率，保温设备取，不保温设备取3)W=Q2/C(TK-TH)式(5.3)式中:W——冷却剂的消耗量kgC——冷却剂的平均比热容kJ/(kgK)TK冷却剂的最终温度KTH——冷却剂的最初温度K4)Q2=KAttm式(5.4〕式中：Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量K——总传热面积·t——反响时间tm平均推动力5.2热量衡算：5.2.1溶解岗位：投入原料以后温度从25OC升至70OC溶解；由于此处设备为搪玻璃开式搅拌器，外围夹套，反响过程中Q3、Q5、Q6忽略不计。物料带入设备的热量由于各股物料都是在常温(25℃)下参加，设其为基准，即Q1=0。化学反响过程的反响热在反响釜内进行的反响主要溶解反响，根据经验，该反响热相对于总热量较小，可忽略，所以，Q3=0。离开设备物料带走的热量由工艺条件可知离开设备的物料环氧氯丙烷〔55730kg〕和纯苯〔23520kg〕，离开温度为70℃，进入温度为25℃。查得环氧氯丙烷的比热容为CP1=0.133kgJ/(kgg·℃)，苯的比热容为CP2=1.9kgJ/(kgg·℃)那么：Q41=CP1×m1×△t=0.133×55730×(70-25)Q42=CP2×m2×△t=1.9×23520×(70-25)所以，Q4=Q41+Q42=2344504.05kgJ设备吸收热量及热损失查阅资料〔《化工工艺设计》〕后，按经验设：Q5+Q6=15％Q2式(5.5〕换热剂与设备和物料传递Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6所以，Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=Q4+15％Q2即：Q2=Q4/0.85=2758240.06kJ间接蒸汽加热的蒸汽消耗量：D=Q2/[H-C(T-273)]式(5.6〕式中:D加热蒸汽消耗量kgQ2——由加热蒸汽传给所处理物料及设备的热量kJH——水蒸汽的热焓kJ/kgC——冷凝水的比热容，可取4.l8kgJ/(kg×K)T——冷凝水的温度kg——热利用率，保温设备取，不保温设备取那么加热所需的水蒸气量为D=Q2/〔△H-CpTk〕式(5.7〕其中△H=2261.425kgJ/kgCp=4.1868kgJ/kg℃D=2758240.06/〔2261.425-100×4.1868〕×0.94=1496.81kg5.2.2反响岗位：图5.1络合反响温度变化图温度70oCoC保持50oC2h水降温25oC时间h如上图所示反响中温度的变化分为3个阶段，其中在70oC-50oC这一段要用冰盐水降温，由于冰盐水的制迨本钱较高，所以应回收利用，这里把其用量作为计算重点，进行计算。初始温度为70oC，末态温度为50oC，根据经验，该反响热相对于总热量较小，可忽略，所以，Q3=0。故Q3=0求Q：Q=C×m×t式(5.8〕对于环氧氯丙烷：Q1=55730×0.133×(70-50)=148241.8kJ对于苯：Q2=23520×l.9×(70-50)=893760kJQ=Q1+Q2=1045561.8kJ求冰盐水的用量：Q2=-QM1=Q2/C(Tk-Th)式(5.9〕取冰盐水的平均比热容:C=4.0kJ/(kg.OC),Tk=0℃,Th=50℃那么消耗的冰盐水：M1=-1045561.8/{4.0×(0-50)}=5227.809kg保温反响2h阶段：在反响过程中初、末温度均为50℃，查得反响热H=-11952.788kJ那么此时需消耗的冰盐水：M2=/C(Tk-Th)=-11952.788/{4.0×(0-50)}=597.64kg式(5.10〕每批消耗的冰盐水M=M1+M2=5825.45kg.6设备选型6.1计算条件确定6.1.1操作工时与生产周期确实定：表6.1工段工序操作工时〔h〕缩合备料投料〔环氧氯丙烷、双酚A1.00升温1.00保温2.00回收过量环氧氯丙烷0.5处理降温0.75苯回收2.00环氧树脂回收1.00处理产品1.006.1.2反响器选择反响过程的根本特征决定了适宜的反响器形式。例如气固相反响过程大致是用固定床反响器、流化床反响器或移动床反响器。但是适宜的选型那么需考虑反响的热效应、对反响转化率和选择率的要求、催化剂物理化学性态和失活等多种因素，甚至需要对不同的反响器分别作出概念设计，进行技术的和经济的分析以后才能确定。常用反响器的类型有：①管式反响器。由长径比拟大的空管或填充管构成，可用于实现气相反响和液相反响。②釜式反响器。由长径比拟小的圆筒形容器构成，常装有机械搅拌或气流搅拌装置，可用于液相单相反响过程和液液相、气液相、气液固相等多相反响过程。用于气液相反响过程的称为鼓泡搅拌釜〔见鼓泡反响器〕；用于气液固相反响过程的称为搅拌釜式浆态反响器。③有固体颗粒床层的反响器。气体或(和)液体通过固定的或运动的固体颗粒床层以实现多相反响过程，包括固定床反响器、流化床反响器、移动床反响器、涓流床反响器等。固定床反响器中的催化剂不限于颗粒状，网状催化剂早已应用于工业上。目前，蜂窝纤维状催化剂也已被广泛使用。固定床反响器是研究比拟充分的多相反响器，④塔式反响器。用于实现气液相或液液相反响过程的塔式设备，包括填充塔、板式塔、鼓泡塔等⑤喷射反响器。利用喷射器进行混合，实现气相或液相单相反响过程和气液相、液液相等多相反响过程管式反响器。①管式反响器一种呈管状、长径比很大的连续操作反响器。这种反响器可以很长，如丙烯二聚的反响器管长以公里计。反响器的结构可以是单管，也可以是多管并联；可以是空管，如管式裂解炉，也可以是在管内填充颗粒状催化剂的填充管，以进行多相催化反响，如列管式固定床反响器。管式反响器反响速率很低时所需管道过长，工业上不易实现。②釜式反响器管式反响器属于平推流反响器，釜式反响器属于全混流反响器。管式反响器的停留时间一般要短一些，而釜式反响器的停留时间一般要长一些，从移走反响热来说，管式反响器要难一些，而釜式反响器容易一些，可以在釜外设夹套或釜内设盘管解决，釜式反响器一种低高径比的圆筒形反响器，用于实现液相单相反响过程和液液、气液、液固、气液固等多相反响过程。器内常设有搅拌〔机械搅拌、气流搅拌等〕装置。在高径比拟大时，可用多层搅拌桨叶。在反响过程中物料需加热或冷却时，可在反响器壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。釜式反响器按操作方式可分为：间歇釜式反响器：间歇釜操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于反响时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，但有些反响过程，如一些发酵反响和聚合反响，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。间歇操作反响器系将原料按一定配比一次参加反响器，待反响到达一定要求后，一次卸出物料。连续操作反响器系连续参加原料，连续排出反响产物。当操作到达定态时，反响器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反响器也称为半间歇操作反响器，介于上述两者之间，通常是将一种反响物一次参加，然后连续参加另一种反响物。反响到达一定要求后，停止操作并卸出物料。间歇反响器的优点是设备简单，同一设备可用于生产多种产品，尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外，间歇反响器中不存在物料的返混，对大多数反响有利。连续釜式反响器,或称连续釜连续釜搅拌作用会造成釜内流体的返混。在要求转化率高或有串联副反响的场合，釜式反响器中的返混现象是不利因素。3〕流化床反响器流化床反响器是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反响过程或液固相反响过程的反响器。在用于气固系统时，又称沸腾床反响器。根据所给年产量确定每天生产的吨数，由于日产量较大应采用一日多批量生产，假设采用多个反响釜进行连续生产，设备本钱将大大提高，在节省开支及时间等因素的考虑下，应采用间歇式操作，每天生产1批每批2个流程，采用2套反响设备生产批次和反响釜。由于在反响过程中有腐蚀性物质的参加，所以材料应选用耐腐蚀材料。对该反响器选用镍铬不锈钢，0Cr18Ni9.钢板标准为GB4237。6.2溶解工段反响岗位的设备选型：6.2.1溶解釜：各纯物质体积计算列表：表6.2溶解工段物料体积表物质质量m(kg)密度(kg/l)体积v〔l)双酚A687501.19557531.38环氧氯丙烷557301.1847228.81苯235200.8826727.27那么每批物料的总体积为：Vd=〔57531.38+47228.81+26727.27〕/4=142692.11/4=32871.87L考虑到双酚A，加反响釜后体积会增大，因此装料系数η=0.7V=Vd/η=32871.87/0.7=46959.81L取整V=50000L式(6.1〕Vg=V×η式(6.2〕=50000×0.7=35000L查《化工工艺设计手册》〔下〕：选取公式容积为50000L搪玻璃闭式搅拌容器，闭式搅拌容器通常都包含一定压力，反响器之类的设备，密闭带搅拌。开式是直接和大气连通，不承受压力。其中重要参数为A=2480dm2、D=38dm,、H=46dm所以容器壁厚δd=PD/(2[σ]tΦ-P)+C式(6.3〕公式中[σ]t=114MpaΦ=1C=0.8所以容器壁厚δd=PD/(2[σ]tΦ-P)+C=1.01×3800/2×114×1-1.01+0.8=17.71mm对壁厚圆整取δd=18mm校核传热面积：由于溶解釜是采用夹套加热，且选用水蒸气作为加热介质，所以传热系数计算如下：1)求釜侧传热膜系数1：1=0.73(/D)(nd2)0.65(CP/)0.33(/w)0.24式(6.4)式中：1——釜侧传热膜系数W/(m2.K)；D搅拌釜的直径m；d——搅拌器的直径m；n——搅拌器的转速rps；——液体的密度kg/m2；Cp——液体的比热J/(kg.K)；——液体的导热系数W/(m.K)；μ——液体在釜内温度时的粘度Pa.S;w——液体在壁温时的粘度Pa.s；在此计算中个，各参量如下：D=3.8m；d=3.61m；n=80r/min=80/60rps；=〔55730+68750+23520+24090)/181147.37=0.95Kg/L查《化工原理》(陈敏恒)可得到各组分Cp。代入公式：=0.2574W/〔m.K〕式(6.5)μ=1.121×10-3Pa.S取/w=1，把各系数代入公式中得：1=0.73(/D)(nd2)0.65(CP/)0.33(/w)0.24=1480.24W/(m2.K)2)求传热系数K；搪玻璃釜的釜壁分两局部，一局部为铸铁层，另一局部为镀上去的搪瓷层,其参数如下：铸铁层厚度为20mm，=62.8W/(m.K)查《化工工艺设计手册》(第三版，下册)：搪玻璃设备玻璃层厚度一般为0.8--2.0mm，取1.0mm查《化工工程手册》(第二版，上卷)：搪瓷导热系数：0.87一1.l6W/(m.K)。取0.9W/(m.K)那么K=1/(1/+∑/)式(6.6)=950.51KJ/(m2.h.K)料液进、出口温度分别为250C和700C，设水蒸汽进、出温度分别为1000C和700C，那么有：tm=(25-100)÷㏑〔25-100〕=16.47OC式(6.7〕冷却时间t=1hA=Q2/Ktmt=22.13m2<2480dm2所以选取的搪玻璃开式搅拌反响罐可行。6.2.2支座形式支座选用耳式B型带垫板支座。选用标准为JB/T472—92。具体参数如下：材料为Q235—A•F，垫板材料为0Cr18Ni9。耳座用4个，厚度δ=40mm6.2.3搅拌浆设计通过搅拌能使单体溶液分散成液滴，防止块状聚合。搅拌的另一个作用是加速反响热的传递，防止温度过高而发生爆聚，保证反响的正常进行。搅拌器的分类方法有很多，主要由以下几种。1〕按桨叶搅拌结构：分为平叶、斜〔折〕叶、弯叶、螺旋面叶式搅拌器。浆式、涡轮式搅拌器都有平叶和斜叶结构；推进式、螺杆式和螺带式的桨叶为螺旋面叶结构。根据安装要求又可分为整体式和剖分式，便于把搅拌器直接固定在搅拌轴上而不用撤除联轴器等其他部件。2〕按搅拌器的用途：分为低黏流体用搅拌器、高黏流体用搅拌器。用于低黏流体的搅拌器有：推进式、浆式、开启涡轮式、圆盘涡轮式、布鲁马金式、板框浆式、三叶后完式等。用于高黏流体的搅拌器有：锚式、框式、锯齿圆盘式、螺旋浆式、螺带式等。3〕按流体流动形态：分为轴向流搅拌器和径向流搅拌器。有些搅拌器在运转时，流体即产生轴向流又产生径向流的称为混合流型搅拌器。推进式搅拌器是轴流型的代表，平直叶圆盘涡轮搅拌器是径流型的代表，而斜叶涡轮搅拌器是混合流型的代表。反响釜搅拌器一个好的选型方法最好具备两个条件，一是选择结果合理，一是选择方法简便，而这两点却往往难以同时具备。由于液体的粘度对搅拌状态有很大的影响，所以根据搅拌介质粘度大小来选型是一种根本的方法。几种典型的搅拌器都随粘度的上下而有不同的使用范围。随粘度增高的各种搅拌器使用顺序为推进式、涡轮式、浆式、锚式和螺带式等，这里对推进式的分得较细，提出了大容量液体时用低转速，小容量液体时用高转速。这个选型不是绝对地规定了使用浆型的限制，实际上各种浆型的使用范围是有重叠的。根据搅拌过程的目的与搅拌器造成的流动状态判断该过程所适用的浆型，这是一种比拟合用的方法。由于被搅拌流体黏度高，且搅拌的作用是要将物料充分混合，所以搅拌浆叶的形式选为锚式搅拌器。其具体设计参数如下：Z=1搅拌浆直径d=0.95D=0.95×38=36.1dm式(6.8〕搅拌转速n=20r/min搅拌器底部与溶解釜底部的距离=0.05d=1.81dm6.2.4封头的设计选型下封头选择下封头选取标准椭圆形封头。具体参数如下：D=3800mm封头内径d=0.2D=760mm〔HG/T2268-2023〕封头高度h=0.25D=0.25×3800=950mm封头侧面积=1.083D2=1.083×3.82=15.64m2式(6.9〕封头体积=0.131D3=0.131×3.83=7.19m3上封头选择由于反响体系属于黏度流体，为使流体能顺利快速的流入反响釜，所以上封头选用90度锥形封头。具体参数如下：D=3800mm封头内径d=0.2D=760mm封头高度h=0.5D=0.5×3800=1900mm式(6.10〕封头侧面积=1.11D2=1.11×3.82=16.03m2式(6.11〕封头体积=0.1309D3=0.1309×3.83=7.18m3式(6.12〕6.3反响工段反响岗位的设备选型：6.3.1反响釜各纯物质体积计算列表：表6.3缩合工段反响岗位物料体积表物质质量m(kg)密度(kg/l)体积v〔l)双酚A687501.19557531.38NaOH240902.1511204.65环氧氯丙烷557301.1847228.81苯235200.8826727.27那么每批物料的总体积为：Vd=〔57531.38+11204.65+47228.81+26727.27〕/4=142692.11/4=35673.03L间歇釜式反响器体积计算VR=Q(+)式(6.13〕式中VR—反响器有效体积，m3。Q—平均每秒钟需处理的物料体积，m3h；—非反响时间，h；—反响时间，h；VR=35.67303×(0.5+0.5)=35.67303m3考虑到双酚A、NaOH为固体，加反响釜后体积会增大，因此装料系数η=0.7V=VR/η=35673.03/0.7=50960.04L取整V=50000LVg=50000×0.7=35000L查《化工工艺设计手册》〔下〕：选取公式容积为50000L搪玻璃闭式搅拌容器，其中重要参数为A=2480dm2，壁厚30mm.，取D=38dm,、H=46dm。由于在反响过程中有腐蚀性物质的参加，所以材料应选用耐腐蚀材料。对该反响器选用镍铬不锈钢，0Cr18Ni9.钢板标准为GB4237。查《化工工艺设计手册》(第三版下册)，相关参数如下：表6.4缩合工段反响设备参数公称容积VN/L50000夹套换热面积/m224.8公称压力PN容器内：0.3Mpa；夹套内：0.12Mpa介质温度及容器材料0—2000oC〔材料为Q235-A,Q235-B〕或高于-20—200OC(材料为20R)搅拌轴公称直径dN/mm3610电动机功率/kW锚式搅拌器5.55.5框式搅拌器桨式搅拌器叶轮式搅拌器7.5电动机型式Y型或YB型系列〔同步转速1500r/min〕搅拌轴公称转速锚式、框式搅拌器63r/min、80/min；桨式搅拌器80r/min、125r/min；叶轮式搅拌器125r/min悬挂式支座A5×4支承式支座5t×4参考质量/kg193006.3.2支座形式支座选用耳式B型带垫板支座。选用标准为JB/T472—92。具体参数如下：材料为Q235—A•F，垫板材料为0Cr18Ni9。耳座用4个，厚度δ=40mm6.3.3反响釜的液位最高液位反响釜体积VR=50m3下封头体积V头=7.18m3下封头高度h=1900mm在釜体中的实际反响液体积V1=50-7.18=42.82m3H1=V1×4/πD2式(6.14〕所以H1=42.82×4/πD2=42.82×4/〔3.14×3.82〕=3.78m所以，最高液位H=H1+h=3.78+1.9=5.68m(2)最低液位最低液位H=1/3D=1/3×3.8=1.27m最低液面要求为防止树脂老化，半管加热的高度不能超过最低液面，当反响釜中只剩下树脂的时候体积最小，因此液面高度最低。树脂的密度ρ=1.2×103kg/m3树脂质量90348.96kg，每次投入量90348.96/4=22587.24故V=22587.24/1.2×103=19m3H1=V1×4/πD2=1.67m两者比拟，故最低液面为1.67m。6.4各釜体夹套尺寸确实定所谓夹套就是在釜体外侧用焊接或法兰连接的方式装设各种形状的钢结构，是与釜体外壁形成密封的空间。在此空间内通入加热或冷却物质，可加热或冷却反响釜内的物料。夹套筒体的高度主要由传热面积确定，一般不应低于料液高度，以保证充分传热。根据装料系数、操作容积，夹套的筒体高度为：式(6.15〕釜夹套高度m查《化工设备机械根底》壳体直径在3800mm时，夹套直径为mm6.5贮槽的设计6.5.1环氧氯丙烷回收釜回收环氧氯丙烷装置的洁净度要求比拟高，环氧氯丙烷也具有一定的腐蚀性，应选镍铬不锈钢。环氧氯丙烷回收质量m=4142.24kg环氧氯丙烷密度ρ=1.18×103kg/m3故回收釜体积V=4142.24/4×1.18×103=0.88m3取整900L，查化工工艺设计手册用1000L釜。其中直径D=1100mm高H=1330mm6.5.2苯贮槽苯质量m=23520/4=5880kg密度0.8786g/mL苯贮槽体积V=5880/878.6=6.70m3取整V=8000L，查化工工艺设计手册用1000L釜。其中直径D=2000mm高H=2400mm6.5.3脱苯釜脱苯釜的体积V=V苯+V环氧树脂=19+6.70=25.70m3缩合工段苯回收岗位设备选型：查化工工艺设计手册(第三版，下册)：取K型搪玻璃蒸馏容器系列中的3000L蒸馏釜。相关的尺寸参数和管口参数如下；表6.5缩合工段苯回收设备参数公称容积VN/L3000公称直径K型1750DN/mmF、P型1750计算容积VJ/L34983630D012201220D119001900D221962196D314001400-H025592100H1700560H2649-H3400400H4310680H512001600H16001800表6.6缩合工段苯回收设备管口特性参数公称容积容器盖管口公称直径夹套管口公称直径蒸馏口a入手孔a温度计口t视镜S1S2备用孔b放料口f进出口气阀g放净口an1n2n3n43000400400×30015012510012555G3/4//G1/2//注：以上表格中，上排为K型容器的管口参数，下排为F、P型容器的管口参数。6.6反响器上的接管及尺寸由于物料为黏度流体，取u=4m/s，进出料管都选用普通无缝钢管溶解釜进料管流入时间为0.5h那么进料管尺寸计算如下体积流量VS=V/t=57.53+47.23/4×1800=0.01455m3/s进料管内径d=[4Vs/﹙πu﹚]0.5=[4×0.01455/﹙3.14×4﹚]0.5=68.1mm圆整取d=69mm溶解釜出料管溶解产物出料时间定为0.5h，取u=4m/s体积流量VS=V/t=23.070/1800=0.0128m3/s出料管内径d=[4Vs/﹙πu﹚]0.5=[4×0.0128/﹙3.14×4﹚]0.5=63.8mm圆整取d=64mm进出料管都选用普通无缝钢管反响釜进料管流入时间为0.5h那么进料管尺寸计算如下体积流量VS=V/t=35.67/1800=0.0198m3/s进料管内径d=[4Vs/﹙πu﹚]0.5=[4×0.0198/﹙3.14×4﹚]0.5=79.4mm圆整取d=80mm那么均取管道为内径80mm普通无缝钢管6.7泵的选择备料投料操作工时0.5h其中V=32871.87L那么流量65.74m3/h所以根据化工工艺手册选泵：屏蔽泵B流量0.1—400m3/h扬程10—24m温度-70—3806.8主要设备表6.7设备情况一览表设备名称数量材料溶解釜1搪玻璃反响釜1镍铬不锈钢脱苯釜1不锈钢环氧氯丙烷罐1镍铬不锈钢苯贮罐1不锈钢过滤