高考化学八 化学实验综合（详解版）五年（2018-2022）真题训练

专题八化学实验综合

悟考法

滴定实验是高考中的重点、难点，常涉及的滴定类型有四种：酸碱中和滴定、氧化还

原滴定、沉淀滴定、络合滴定，但无论是哪种滴定类型，最终需要的都只是滴定反应的关

系式，因此，操作方法相较于滴定类型而言，更加重要。

例：用标准NaoH溶液滴定未知浓度的稀盐酸

要测定A的含量.

「直接滴定物防B物加A

直接用物质B滴定解：A与B发生反应：HCl+NaOH=NaCl+H,O

则n(HCl)：n(Na()H)=l：1,即HCl-NaOH

例:要测定10；浓度，向含10；的溶液中加入过量KI溶液，充分

要测定A的含:里.反应后.用Na后0、室准溶液滴定生成的L

先加入过量的物

依据操作方法《物质D物质C

质B.A与B反应

连续滴定解：A与B发生反应：IOI+5Γ+6H*=3I+3HO

不同分类生成物质C.再22

C与D发生反应：L+2S。=2I'+SO;-

用物质D滴定物4

则"(10；)：n(Γ)：n(L)=l：5：3,n(I)：Λ(SO5^)=1：2,

质C的含量23

即1O>3I,~6S2O;-

要测定A的含量.

先加入过量的物例：要测定溶液中学含量,向溶液中加入过童AgNF溶液,充分

'返滴定质B,A与B反应物质A物质B

生成物质C.再用反应后.用NHSCN标准溶液滴定过量的Ag

物质D滴定过量

的物质B的含量物质D过量的物质B

解：A与B发生反应：Ag++Cr=AgQ,

D与过量的B发生反应：Ag,+SCN:=AgSCNψ

贝IJna≡(Ag∙)=n(SCNl,即n(Q-)=,%(Ag*)-n(SCN-)

考点1无机物制备实验

1.[全国乙2022∙27,14分]二草酸合铜(H)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能

材料制备。实验室制备二草酸合铜(∏)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CUSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加

热，沉淀转变成黑色，过滤。

II.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

ΠI.将∏的混合溶液加热至80〜85°C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过

滤。

W∙将In的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾

晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

⑴由CUSO4SH2O配制I中的CUSo4溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名

称)。

⑵长期存放的CUSO#5比0中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)1中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)∏中原料配比为"(H2C2O4)：W(K2CO3)=LS：1,写出反应的化学方程式:

(5)I［中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取的方法。

(6)In中应采用进行加热。

(7)IV中“一系列操作”包括.

2.［河北2021∙14,14分］化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经

济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备

NaHCo3，进一步处理得到产品Na2CO3和NHCl,实验流程如图:

_____r→∙气体

饱

浓ι→NaHCO,-__________

和L→∣产品Na2CδΓ

氨

Nael粉末氨

水

盐

—►食盐水

水NaCl粉末

母液

L-∣产品NHKfI

回答下列问题:

⑴从A〜E中选择合适的仪器制备NaHeO3,正确的连接顺序是(按气流

方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的

玻璃塞打开或»

(2)B中使用雾化装置的优点是

⑶生成NaHCO3的总反应的化学方程式为

(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：

①对固体NaHCo3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2,

Na2O2增重0.14g,则固体NaHCo3的质量为

-----------------------------------------------------------------g。

②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(S)+NH4Cl(aq)―>NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。

为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为

、洗涤、干燥。

80

<?

胜60

犍40

绘20

01030507090100

∣⅛∕Cp

/ɪm›ɪ/IJ

(5)无水NazCCh可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2c03保存不当，吸

收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果(填序号)。

A.偏高B.偏低C.不变

3.［重庆2021∙16,15分］立方体形貌的三氧化二钢(In2O3),具有良好的气体传感性

能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备

In2O3,其主要实验过程及装置示意图如图所示。

回答下列问题：

(1)前驱体In(OH)3的制备

①实验中使用的NaOH溶液盛装在的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。

②A装置中的反应现象是

为加快金属In的溶解，可以采取的措施有

(写两条即可)。

③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02,测定PH所需仪器名称是。

④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是，另一种气

体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为.

⑤D装置减压过滤时，用蒸镯水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是

(2)In2O3的制备

将前驱体煨烧得ImCh,其反应的化学方程式为

(3)有研究发现，其他方法制备的In(OH)3经煨烧得ImCh的过程中存在两步失重，第二

步失重5.40%。推断中间产物中In的质量分数为%(保留小数点后两位)。

4.［辽宁2022/7,14分］H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢酶法制备H2O2原理及装

置如下:

(I)A中反应的离子方程式为

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞

,控温45C。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,

打开活塞.,继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水

萃取，分液，减压蒸僧，得产品。

(4)装置F的作用为

(5)反应过程中，控温45C的原因为

(6)氢酿法制备H2O2总反应的化学方程式为

(7)取2.5Og产品，加蒸镭水定容至IoOmL,摇匀。取20.0OmL于锥形瓶中，用

0.0500mol∙L∣酸性KMno4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98

mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为

5.［全国乙2021∙27,14分］氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有

着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

I.将浓H2SO4、NaNo3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓

∏.转至油浴中，35°C搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸镭水。升温至98℃并保持1

小时。

ΠI.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加H2O2至悬浊液由

紫色变为土黄色。

IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、C的名称分别是、，仪器b的进水口是(填字母)。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是

(3)步骤∏中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是

(4)步骤HI中,H2O2的作用是(以

离子方程式表示)。

(5)步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SCU?一来判断。检测的方

法是«

(6)步骤V可用PH试纸检测来判断C厂是否洗净，其理由是

6.［辽宁2021∙18,14分］Fe∕Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如

下(各步均在N2氛围中进行)：

①称取9.95gFeCl2∙4H2O(Λ∕r=199),配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入IoOmL14mol∙L1KOH溶液。

③持续磁力搅拌，将FeCL溶液以2mL∙minr的速度全部滴入三颈烧瓶中，100°C下

回流3h。

④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40°C干燥。

温控磁力搅拌器

⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。

部分装置如图。

回答下列问题:

(1)仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是

(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结

合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为

对应的装置为(填序号)。

可供选择的试剂：CUo(s)、NH√g)>Cl2(g),O2(g)、饱和NaNo2(aq)、饱和NH4Cl(aq)

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为

(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有(填序

号)。

A.采用适宜的滴液速度

B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe?.水解

C.在空气氛围中制备

D.选择适宜的焙烧温度

（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为：使用

乙醇洗涤的目的是。

（6）该实验所得磁性材料的产率为（保留3位有效数字）。

7.［天津2021∙15,18分］某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备再用。2

氧化C2H5OH,并检验氧化产物。

I.制备。2

该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）

（甲）（乙）（丙）

（1）甲装置中主要仪器的名称为O

（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良

好后打开活塞K∣,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至_______。欲使反应停

止，关闭活塞Kl即可，此时装置中的现象是

（3）丙装置可用于制备较多02,催化剂伯丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过

大，安全管中的现象是,此时可以将伯丝抽离

H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_____________________________________________

（4）丙装置的特点是（填序号）。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c.与乙装置相比，产物中的含量高、杂质种类少

∏.氧化C2H5OH

该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图（夹持装置省略）

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

ΠI.检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验检验试剂和

现象结论

序号反应条件

①酸性KMno4溶液紫红色褪去产物含有乙醛

新制CU(OH)2，生成砖红

②产物含有乙醛

加热色沉淀

微红色含酚酷产物可能

③微红色褪去

的NaOH溶液含有乙酸

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是

8.［浙江2022年6月∙30,10分］氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用如图

装置(夹持、搅拌、尾气处理装置己省略)制备。

简要步骤如下:

I在瓶A中加入IOOmL液氨和0.05gFe(NO3)3QH2O,通入氨气排尽密闭体系中空

气，搅拌。

II加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。

IH除去液氨,得产品NaNH2。

已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑

NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

请回答：

(I)Fe(No3)3∙9H2O的作用是；装置B的作用是

(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案

(3)步骤∏,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有

(4)下列说法不正确的是。

A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(No3)3∙9HzO均匀地分散在液氨中

B.步骤∏中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成

C.步骤HI中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2

D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品

NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。

准确称取产品NaNH2Xg-()→()→()一计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的HCl标准溶液

c.准确加入过量的NHQl标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的PH范围4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的PH范围4.5〜8.3)

f.滴加酚献指示剂(变色的PH范围8.2-10.0)

g.用NaoH标准溶液滴定

h.用NFUCl标准溶液滴定

i.用HCI标准溶液滴定

考点2有机物制备实验

1.［全国∏2020∙27,15分］苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲

酸，其反应原理简示如下：

COOK

[f^∣+KMnO4---►

+MnO2

COOKCOOH

ð+HCl―

U+KCI

相对分

沸点密度

名称熔点/℃溶解性

1

子质量~V~g∙mL^

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4

微溶于冷水，易

苯甲酸122(I(XrC左右248—

溶于乙醇、热水

开始升华)

实验步骤：

⑴在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8

g(约0.03mol)高镒酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶

液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷

却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在

沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于IOOmL容量瓶中定容。每次移

取25.0OmL溶液，用0.0100OmOI的KoH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50

mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.IoomLB.250mL

C.500mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠

即可判断反应已完成，其判断理由是

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸

在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填标号)。

A.70%B.60%

C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

2.［海南2020∙17,12分］聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研

究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点

266Ko

反应方程式及主要装置如图所示:

CH3

回答问题:

(1)仪器A的名称是,PQio作用是

_________________________________________________________________________________O

(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为

(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是(填序号)。

序号冷却剂最低温度/℃

甲NaCl—冰(质量比1：3)-21

CaCI2∙6H2O—冰

乙-55

（质量比1.43：1）

丙液氨-33

(4)补齐操作步骤

选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯;

b.向三口瓶中加入一定量正己烷。

①_______(填序号)；

②待反应体系温度下降至既定温度；

③(填序号)；

④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。

(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106,平均聚合度为

3.［天津2019∙9,18分］环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

OH一直干燥过滤操作3ʌ

L机————

环己»

FeCl3∙6H2O,Δ,∣⅛*口饱和食盐水相

(沸点83工)

O产品

（沸点161工）水相(弃去)

回答下列问题：

L环己烯的制备与提纯

(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为,现象为

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为

__________________________________________________________________________,浓硫酸

也可作该反应的催化剂，选择FeCl3∙6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2

b.FeCl3∙6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FeCI3∙6H2O比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为o

(3)操作2用到的玻璃仪器是。

(4)将操作3(蒸储)的步骤补齐：安装蒸镭装置，加入待蒸储的物质和沸石，

,弃去前储分，收集83℃的微分。

∏.环己烯含量的测定

在一定条件下，向Qg环己烯样品中加入定量制得的匕molBn,与环己烯充分反应

后，剩余的Bn与足量Kl作用生成12，用Cmol∙L^^∣的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗

Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中，发生的反应如下：

①BO+CU5;

(2)Br2+2KI=I2+2KBr

③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表

示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化

考点3物质性质与反应原理探究实验

考向1物质性质探究实验

1∙［湖北202E8,14分］超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化

剂。某实验小组对超酸HSbFe的制备及性质进行了探究。由三氯化铀(SbCl3)制备HSbFs的

反应如下：

80'C

SbCl3+Cl2=SbCl5

SbcI5+6HF=HSbF6+5HCl

制备SbCk的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液

接

气

尾

处

系

理

真

统

，

空

泵

相关性质如下表:

物质熔点沸点性质

SbCI373.4℃220.3℃极易水解

140℃分解

℃极易水解

SbCl53.5

79°C∕2.9kPa

回答下列问题：

(1)实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。

(2)试剂X的作用为、。

(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b,减压转移(填仪器名称)中生成的

SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸储前，必须关闭的活塞是(填“a”或

“b”)；用减压蒸镭而不用常压蒸储的主要原因是

(4)实验小组在由SbeI5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为

____________________________________________________________________O(写化学反应

方程式)

(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中

表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为

+

CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2][HSO4]

以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为

(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烧分

子中碳氢键的活性大小顺序为甲基(一CH"＜亚甲基(一CH2一)＜次甲基(-CH-)。写出2-

甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式：

2.[全国ΠI2O2O∙26,14]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。

实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。

abed

回答下列问题：

(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是,a中的试剂为。

(2)b中采用的加热方式是oc中化学反应的离子方程式是

_________________________________,采用冰水浴冷却的目的是

(3)d的作用是,可选用试剂(填标号)。

A.Na2SB.NaCl

C.Ca(OH)2D.H2SO4

(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，,,干燥，得到

KClO3晶体。

(5)取少量KClO3和NaCIO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号

试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCL振荡，静置后CCL1层显

色。可知该条件下KCIo3的氧化能力NaeIO(填“大于”或“小于”)。

考向2反应原理探究实验

3」广东2022∙17,14分］食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAC表

示)。HAC的应用与其电离平衡密切相关。25°C时,HAC的Ka=I.75xlOr=IoF76。

(1)配制250mLO.ImolL1的HAc溶液，需5mol.L-IHAc溶液的体积为

mLO

(2)下列关于25OmL容量瓶的操作，正确的是。

ABCD

(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。

提出假设稀释HAC溶液或改变AC-浓度，HAC的电离平衡会发生移动。

设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol∙L1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体

积相同的系列溶液；测定pH,记录数据。

序号：H

V(HAc)ZmLV(NaAc)ZmLV(H2O)ZmLM(NaAc)n(HAc)P

I40.00//O2.86

II4.00/36.00O3.36

VD4.00ab3:44.53

Vnl4.004.0032.001：14.65

①根据表中信息，补充数据：O=,b=«

②由实验I和II可知，稀释HAe溶液，电离平衡(填“正”或“逆”)向移动；结

合表中数据，给出判断理由：

③由实验∏〜VIil可知，增大AC-浓度，HAC电离平衡逆向移动。

实验结论假设成立。

(4)小组分析上表数据发现：随着与；：、的增加,C(H')的值逐渐接近HAC的K”。

查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，c(H+)的值等于HAC的

n(HAC)

兄。

对比数据发现，实验Vill中pH=4∙65与资料数据Ka=IOF76存在一定差异；推测可能由

物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。

(i)移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酰溶液，用0.1000mol∙L^1NaOH溶液滴定

至终点，消耗体积为22.08mL,则该HAC溶液的浓度为moI∙L在虚线框中,

画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。

(ii)用上述HAc溶液和0.100Omo卜LrNaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc

混合溶液，测定pH,结果与资料数据相符。

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol∙L∣的HAc和NaOH溶液，如何准

确测定HAC的尤？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中∏的内容。

移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，

I

消耗NaOH溶液VimL

Il________________________，测得溶液的pH为4.76

实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。

(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途

4.［北京2021∙19,13分］某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析

物质氧化性和还原性的变化规律。

(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸

和Mno2。

①反应的离子方程式是

②电极反应式：

i.还原反应：Mnθ2÷2e+4H=Mn2'+2H2O

ii.氧化反应：____________________________________________________________

③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和Mno2的原因。

i.随C(H+)降低或C(Mn2+)升高，Mno2氧化性减弱。

ii.随C(Cr)降低，

④补充实验证实了③中的分析。

序号实验加入试剂现象

I较浓硫酸有氯气

厂试剂

IIa有氯气

U固液

配混合物A

IIIa和b无氯气

a是，b是O

(2)利用c(H+)对Mno2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KC1、KBr

和Kl溶液，能与Mno2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是,从原

子结构角度说明理由

(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高漠的氧化性，将MM

氧化为Mne)2。经实验证实了推测。该化合物是。

(4)Ag分别与ImOl∙L∣的盐酸、氢漠酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应。

试解释原因：

(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是

5.［全国I2020∙27,15分］为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置

进行实验。

铁电极石墨电极

1

10.10mol∙L^Fe2(SO4)3

O-IOmol-L-FeSO41

0.05mol∙L^FeSO4

回答下列问题:

⑴由FeSO4∙7H2θ固体配制0.1OmOI∙L-∣FeSCU溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、

(从下列图中选择，写出名称)。

(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发

生化学反应，并且电迁移率Q8)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择

作为电解质。

M∞×108¾∞×108

阳离子阴离子

m2∙s~1.V"1m2∙s^1∙V-,

+-

Li4.07HCO34.61

Nat

5.19NO37.40

Ca2+6.59Cl7.91

K+2-

7.62SO48.27

(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入电极

溶液中。

(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol∙Lr.石墨电极上

未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=。

(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为

铁电极的电极反应式为

因此，验证了Fe?+氧化性小于、还原性小于O

(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSCu溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电

极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是

考点4定量分析实验

1.［湖南2022∙15,12分］某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCI2∙2H2θ,并用重量法

测定产品中BaCl2∙2H2θ的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CUSo4溶液、蒸储水

πm

步骤LBaCl2ZH2O的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCI2溶液，经一系列步骤获得BaCl2∙2H2O产品。

步骤2.产品中BaCl2∙2H2O的含量测定

①称取产品0.500Og,用IOOmL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol∙L∣H2SO4溶液；

③沉淀完全后，60C水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质

量为04660g。

回答下列问题：

(I)I是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时•，发生主要反应的化学方程

式为;

(2)II中b仪器的作用是；HI中的试剂应选用：

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的HzSCU溶液后，认为沉淀已经完全，判断

沉淀已完全的方法是；

(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；

(6)产品中BaCI2∙2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

2.［河北2022∙14,14分］某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,

设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、ImL淀

粉溶液，并预加0.3OmLO.0100OmOILr的碘标准溶液，搅拌。

②以02L∙minr流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液

滴定，至终点时滴定消耗了1.0OmL碘标准溶液。

③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。

④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。

己知：

2

Kal(H3PO4)=7.1xl(Γ3,Aral(H2SO3)=IJxlO

回答下列问题：

(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、O

(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。

A.250mLB.500mLC.1000mL

⑶解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：

(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为

;滴定反应的离子方程式为

(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)该样品中亚硫酸盐含量为mg∙kg∣(以SCh计，结果保留三位有效数字)。

3.［湖南2021∙15,12分］碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢镣和氯

化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：

步骤1.Na2CO3的制备

蒸储水碳酸氢铁粉末

氯化钠一＞溶解→搅拌__A静置

30~35t水浴抽滤洗涤

碳酸钠T300热

步骤∏.产品中NaHCO3含量测定

①称取产品2.500g,用蒸储水溶解，定容于25OmL容量瓶中；

②移取25.0OmL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M,用0.100OmOI∙L∣盐酸标准

溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸WmL;

③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100Omol∙L^盐酸标准溶液滴定至

终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸©mL；

④平行测定三次，0平均值为22.45,L平均值为23.51。

已知：(i)当温度超过35℃时，NMHCCh开始分解。

(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g∕l00gH2O)

温度/CO1020304050