标准解读

《JJF 2109-2024 标准物质定值技术要求 有机同位素稀释质谱法》是一项针对使用有机同位素稀释质谱法进行标准物质定值的技术规范。该标准详细规定了从样品准备到数据分析的整个过程中需要遵循的具体步骤和技术参数,以确保结果的准确性和可靠性。

首先,在样品制备阶段,标准强调了选择合适的同位素标记化合物的重要性,这些标记物应当与目标分析物具有相似的化学性质但能够通过质谱区分。同时,对于如何将标记物加入待测样品中也给出了指导原则,包括添加量的选择依据和混合均匀性的保证措施。

接下来,在仪器操作部分,《JJF 2109-2024》明确了不同类型质谱仪(如气相色谱-质谱联用仪GC-MS、液相色谱-质谱联用仪LC-MS等)适用条件及相应设置参数建议,比如扫描模式、分辨率设定等,旨在优化检测灵敏度和特异性。

此外,文档还涵盖了数据处理流程中的关键点,例如校正曲线建立方法、线性范围验证、不确定度评估等方面内容。特别是对于定量分析而言,正确构建基于内标法或外标法的标准曲线至关重要;而对于复杂基质样本,则需考虑基质效应的影响,并采取适当措施加以消除或补偿。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2024-02-07 颁布
  • 2024-08-07 实施
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JJF 2109-2024标准物质定值技术要求有机同位素稀释质谱法_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF2109—2024

标准物质定值技术要求

有机同位素稀释质谱法

TechnicalReuirementsforReferenceMaterialCharacterization

q—

OrganicIsotopeDilutionMassSpectrometry

2024-02-07发布2024-08-07实施

国家市场监督管理总局发布

JJF2109—2024

标准物质定值技术要求

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有机同位素稀释质谱法ॣॣ

ॣJJF2109—2024ॣ

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ॣॣ

TechnicalRequirementsReferenceMaterialॣৣ

Characterization—OrganicIsotopeDilutionMassSpectrometry

归口单位全国标准物质计量技术委员会

:

起草单位中国计量科学研究院

:

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释

JJF2109—2024

本规范起草人

:

张庆合中国计量科学研究院

()

李秀琴中国计量科学研究院

()

李晓敏中国计量科学研究院

()

周剑中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

()

JJF2109—2024

目录

引言

………………………(Ⅲ)

范围

1……………………(1)

规范性引用文件

2………………………(1)

术语和定义

3……………(1)

方法原理

4………………(1)

同位素标记物的选择

5…………………(2)

标记元素类型与位置

5.1………………(2)

标记原子数量

5.2………………………(2)

化学纯度和同位素分布

5.3……………(2)

质谱定量离子

5.4………………………(2)

同位素标记物的添加

6…………………(2)

添加量

6.1………………(2)

混匀平衡

6.2……………(3)

分离与检测

7……………(3)

联用仪器要求

7.1………………………(3)

分离要求

7.2……………(3)

检测要求

7.3……………(3)

校准方法

8………………(3)

校准曲线法

8.1…………(3)

括弧法双点校准法

8.2()……………(4)

单点校准法

8.3…………(4)

标准加入法

8.4…………(5)

方法确认与质量控制

9…………………(5)

方法确认

9.1……………(5)

空白测量

9.2……………(6)

基质效应

9.3……………(6)

方法可靠性评价

9.4……………………(6)

计量溯源性说明

10……………………(6)

标准物质定值要求

11…………………(6)

一家实验室定值

11.1…………………(6)

其他定值模式

11.2……………………(6)

不确定度评定及表述

12………………(7)

JJF2109—2024

附录基质效应评估方法

A……………(8)

附录不同校准方法测量结果的不确定度分量

B……(10)

附录有机同位素稀释质谱法应用示例猪肉粉中克伦特罗有证标准

C———“”

物质的定值

(GBW10135)…………………(12)

JJF2109—2024

引言

同位素稀释质谱法被国际物质的量咨询委员会认定为潜在基准测量方

(CCQM)

法适用于复杂基体中化学成分量的高准确度测量和标准物质定值

,。

本规范规定了有机同位素稀释质谱法用于标准物质定值时稳定同位素标记有机化

,

合物的选择与添加分离与检测定量校准方法确认与质量控制等方面的要求用于

、、、,

规范有机同位素稀释质谱法在标准物质定值中的应用

本规范为首次发布

JJF2109—2024

标准物质定值技术要求

有机同位素稀释质谱法

1范围

本规范规定了有机同位素稀释质谱法作为标准物质定值方法的技术要求适用于指

,

导基体标准物质的定值也可以为其他标准物质的定值提供参考

,。

2规范性引用文件

本规范引用了下列文件

:

通用计量术语及定义

JJF1001

标准物质通用术语和定义

JJF1005

测量不确定度评定与表示

JJF1059.1

标准物质定值的通用原则及统计学原理

JJF1343

标准物质的选择与应用

JJF1507

纯度标准物质定值计量技术规范有机物纯度标准物质

JJF1855

化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

GB/T32465

化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析

GB/T35655

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和定义

界定的及以下术语和定义适用于本规范

JJF1001、JJF1005。

同位素标记有机化合物

3.1isotopelabeledorganiccompound

分子中一种或几种原子被稳定同位素取代的有机化合物

注:标记的同位素原子通常为2()、13、15、17、18、33、34、37、81等。

HDCNOOSSClBr

有机同位素稀释质谱法

3.2organicisotopedilutionmassspectrometry

在样品中加入已知量的被测化合物的同位素标记有机化合物混合均匀达到平衡

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