GB T 622-2006化学试剂盐 酸

代替GB/T622—1989Part2:Specifications-Firstseries,NE中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I—灼烧残渣、硫酸盐、铁、砷改用化学试剂通用方法测定(1989年版的4.3.1、4.1相对分子质量：36.46(根据2003年国际相对原子质量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISONEQ)GB/T610.1—1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志盐酸的规格见表1。2优级纯分析纯化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计),w/%硫酸盐(SO₄),w/%亚硫酸盐(SO₃),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用5.2含量次称量均须称准至0.0001g,加20mL水，加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈黄色。V——氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCl)=36.46];5.3色度量取50mL样品，注入50mL比色管中，杂质。在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，样品颜色不得深于GB/T605规定的下列色度标准：优级纯……5黑曾单位；分析纯、化学纯…………10黑曾单位。量取170mL(200g)[化学纯量取85mL(100g)]样品，置于已在650℃±50℃恒量的石英皿中，按3GB/T9741-1988中4.2的规定测定。结果按GB/T9741—1988中第5章的规定计算。5.5游离氯5.5.1制剂的制备5.5.1.1邻联甲苯胺溶液称取0.1g邻联甲苯胺，加3mL盐酸及少量水溶解，稀释至100-mL。5.5.1.2无游离氯的盐酸盐酸按5.5.2方法操作，如无色即认为无游离氯。5.5.2测定方法量取8.5mL(10g)样品，加25mL水及1mL邻联甲苯胺溶液，溶液所呈黄色不得深于标准比色标准比色溶液的制备是取含下列数量的氯标准溶液：优级纯…………0.005mgCl;分析纯…………0.010mgCl;化学纯…………0.020mgCl。加8.5mL(10g)无游离氯的盐酸，与样品同时同样处理。5.6硫酸盐量取8.5mL(10g)样品，加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干。残渣溶于15mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯…………0.01mgSO;分析纯…………0.02mgSO₄;化学纯…………0.05mgSO₄。稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。5.7亚硫酸盐5.7.1碘-碘化钾溶液的制备优级纯…………0.09mL;分析纯…………0.18mL;化学纯…………0.90mL。加1mL淀粉指示液(10g/L),摇匀。5.7.2测定方法量取30mL(35g)样品，用无氧的水稀释至50mL,加到碘-碘化钾溶液中，摇匀，溶液所呈蓝色不得量取17mL(20g)样品，加2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干。残渣溶于15mL水，用氨水将试液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯…………0.002mgFe;分析纯…………0.010mgFe;化学纯…………0.020mgFe。加2滴硫酸及15mL水，与同体积试液同时同样处理。45.9.1仪器条件5.9.2测定方法量取42.5mL(50g)样品，置于石英蒸发皿中，在水封蒸发器内，蒸发至近干，加1mL盐酸溶液(15%)及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723—1988中6.2.1的规定测定。量取34mL(40g)样品，加4mL硝酸和5mL硫酸，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气开始逸蒸发操作重复两次，冷却。残渣溶于70mL水后，按GB/T610.1—1988的规定测定。漠化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液：优级纯…………0.0012mgAs;稀释至70mL,与同体积试液同时同样处理。量取1.7mL(2g)样品，加3滴硫酸及1滴硝酸，在水浴上蒸至近干，加10mL水及0.25mL“30%过氧化氢”,于40℃~50℃水浴中放置5min,加0.5mL饱和脲溶液，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至6～7,加0.4mL盐酸溶液(20%)及0.4mL苯基荧光酮溶液(0.1g/L),摇匀，放置45min,溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的锡标准溶液：分析纯…………0.004mgSn;与样品同时