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文档简介

模块二

粮油及其制品的检验（初级工）任务二

原粮灰分的测定初级食品检验工目录二

仪器和用具一

测定原理三

试

剂四

操作方法五

结果计算六

注意事项把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中灰分的含量。一、测定原理高温炉分析天平：分度值为0.0001g瓷坩埚：18~20ml备有变色硅胶的干燥器坩埚钳：长柄和短柄电炉二、仪器和用具1：4盐酸溶液0.05g/mL三氯化铁蓝墨水溶液三、试

剂将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于高温炉中在规定温度（500~550℃）中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.002g）。四、操作方法1.瓷坩埚的准备四、操作方法2.测定①炭化用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g（准确至0.0002g），放在高温炉内，错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。四、操作方法2.测定②灰化炭化后，然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门。四、操作方法2.测定②灰化炭化后，然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门。500~550℃灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；打开炉门，冷却至200℃左右，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。五、结果计算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100%式中：m1——空坩埚质量，g；

m2——样品加空坩埚质量，g；

m3——残灰加空坩埚质量，g。六、注意事项1.试样粉碎细度不宜过细，且样品在坩埚内不要放得很紧密，炭化要缓慢进行，温度要逐渐升高，以免氧化不足或试样被气流吹逸，同时也会引起磷、硫的损失。2.温度过高的强烈灼烧常会引起硅酸盐的熔融，遮盖炭粒表面，使氧气被隔绝而妨碍炭的完全氧化。若遇此情况必须停止灼烧，应冷却坩埚，用几滴热蒸馏水溶解被熔融的灰分，烘干坩埚，重新灼烧。如此仍得不到良好结果，则应重做实验。六、注意事项3.把坩埚放入高温炉或从炉中要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。4.灼烧完毕后先将高温炉电源关闭，打开炉门，待温度降至200℃左右方能取出坩埚，再移入干燥器中。取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。六、注意事项5.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。6.灰化后所得残渣可留作

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