征求意见稿《检验检测机构监控结果有效性技术规范》

Q/LB.□XXXXX-XXXXDBXX/TXXXX—XXXX目次前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义4总则5监控结果有效性的策划6监控结果有效性的方法7监控结果有效性的实施8监控结果有效性的评价附录A（资料性）监控方法选择流程（示例）附录B（资料性）年度结果有效性监控计划（示例） 前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由安徽省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本文件主要起草人：检验检测机构监控结果有效性技术规范范围本文件提供了检验检测机构监控结果有效性的总体原则和方法，对监控结果有效性的策划、实施、评价及改进的要求进行规范。本文件适用于检验检测机构监控其结果的有效性。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4091常规控制图GB/T4882数据的统计处理和解释正态性检验GB/T4883数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能GB/T27408实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系GB/T28043利用实验室间比对进行能力验证的统计方法GB/Z27426化学分析实验室结果有效性监控指南SN/T1482实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术RB/T214检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求术语和定义GB/T27025fairnessrisk为持续监控检验检测过程和检验检测结果以确定结果是否足够可靠达到可以发布的程度而采取的一组操作。控制图controlchart监控结果有效性的一种主要工具。将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。3.3控制限controllimits控制图上用于判断过程和结果是否处于控制状态的界限。控制限有两类，即统计控制限(statisticalcontrollimits)和目标控制限(targetcontrollimits)。每一类控制限有行动限(actionlimit，AL)和警戒限(warninglimit，WL)两个控制限值。3.4控制值controlvalue控制样品的分析结果，可以是单值、均值或极差。控制值应比常规样品分析结果多保留一位有效数字，并且可以报告负值，低于定量限(LOQ)时也应报告数值。3.5质控样品controlsample一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似，用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。4.1应根据工作需要和风险管理要求，对检验检测结果予以有效监控。4.2应将结果有效性监控活动纳入管理体系运行中。4.3应对结果有效性监控进行策划，编制监控方案和/或监控计划。4.4应分析结果有效性监控活动的数据，用于控制实验室活动，适用时实施改进。4.5一些特殊的检验检测活动，检验检测结果无法复现，应关注人员的能力、培训、监控以及与同行的技术交流。4.6结果有效性监控可通过内部监控、外部监控或二者相结合的方式开展。监控结果有效性的策划5.1策划依据策划依据主要有：a)本机构管理体系文件；b)检验检测机构资质认定评审准则（市场监管总局2023年第21号公告）；c)如申请或维持实验室认可，同时依据CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力的通用要求》及相关应用说明；d)如申请或维持检验机构认可，同时依据CNAS-CI01：2012《检验机构能力认可准则》及相关应用说明。5.2监控方案5.2.1监控方案总体要求5.2.1.1结果有效性监控方案应规定目标、范围、方法、频次等信息，是结果有效性监控工作开展的指导文件，对规范、有效开展结果有效性监控工作具有重要作用。5.2.1.2应将结果有效性监控方案作为管理体系文件进行控制，按照管理体系要求对其进行审查、更新、批准、标识、发放、作废等操作。5.2.1.3结果有效性监控方案可分为内部监控方案、外部监控方案。5.2.2制定内部监控方案需考虑的因素a)检测业务量；b)检测结果的用途；c)检测方法标准中的质量控制要求；d)检测方法的稳定性与复杂性；e)新采用的方法或变更的方法；f)对技术人员能力和经验的依赖程度，以及人员数量及变动情况；g)参加外部比对（包含能力验证）的频次与结果；h)样品类型及其可获得性；i)预定的评价依据。5.2.3制定外部监控方案需考虑的因素在制定外部监控方案时，除5.2.2中描述的因素外，还应考虑以下因素：a)内部监控活动的结果；b)能力验证、实验室间比对的可获得性；c)能力验证提供者的资质、组织活动的技术水平和数据的可信度；d)参与实验室间比对的实验室的资质、能力情况；e)管理机构或客户对能力验证、实验室间比对的要求。5.2.4预定的评价依据5.2.4.1无论内部监控方案，还是外部监控方案，均应预先设定评价依据，不同评价依据对应不同的测试统计量，并应与所策划的监控方式对应。5.2.4.2对于内部监控，可自行设定，包括但不限于：a)标准物质或质控样品的特征值；b)监控结果与标准物质或质控样品的特征值的一致性；c)方法中规定或通过方法验证所获得的质量指标(如重复性限、再现性限、回收率等)；d)控制图的警示限和控制限(参见附录C);e)公认值，如同一操作者对微生物同一平板重复计数，其差异应在5%之内，不同操作者对微生物同一平板重复计数，其差异应在10%之内；f)实验室内部的经验值。5.2.4.3对于外部监控的评价依据，包括但不限于：a)能力验证结果通知书；b)实验室间比对结果报告；c)En值、Z值等，详见GB/T28043-2019；d)实验室间议定的评价标准。5.2.5监控重点项目结果有效性监控方案应覆盖所有检测类别，并重点关注以下项目：a)新开展或方法变更的项目；b)重要的、技术难度高的检测项目；c)前期内部及外部监控结果有问题及不满意的检测项目；d)对技术人员经验的依赖程度强的检测项目；e)检测频次少的项目（如上个监控周期少于1次）；f）机构自身识别出的风险较高的其它项目。5.2.6结果有效性监控方案的内容结果有效性监控方案通常包括以下内容：a)结果有效性监控的目标；b)检验检测项目类别；c)适用情形；d)可行的监控方法；e)监控频次要求；f)实施计划；g)涉及的人员、设备、样品、环境等资源；h)当监控结果不符合要求时，需排查的因素及采取的纠正措施。5.2.7监控方案应定期评估，评估结果输入管理评审。必要时，可以对监控方案做出调整。5.3年度监控计划5.3.1年度监控计划是结果有效性监控方案的具体化，一般一年制定一次。5.3.2年度监控计划应明确具体的监控项目、监控方法、参加人员、实施时间、合格判定规则等。5.3.3必要时，可以对年度监控计划进行调整或补充。调整或补充的计划应履行审批手续。监控结果有效性的方法6.1方法选择与应用基本要求监控结果有效性的方法，包括但不限于以下方法：a)实验室间比对按照预先规定的条件，由三个及以上实验室对相同或类似的样品进行检测并评价结果一致性的活动。实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。一般采用参加实验室检测结果的中位值作为指定值，以Z比分数评价检测结果是否满意。在新开展的重要检测项目、与结果评价相关的检测项目、使用新研制的检测设备时，应优先选择实验室间比对。b)能力验证利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是检验检测机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一。能力验证提供者或组织者每年会发布能力验证计划，检验检测机构通过报名能力验证计划参加。申请CNAS认可或已获准CNAS认可的实验室应关注CNAS-RL02中有关能力验证领域和频次的要求。能力验证提供者及其开展的能力验证活动范围可在CNAS网站查询。资质管理部门有要求时，应参加相应的能力验证活动。c)测量审核又称“一对一能力验证”，一个参加者对被测物品(材料或制品)进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动。测量审核的提供方一般为能力验证提供者。d)使用标准物质或质控样品将标准物质或质控样品作为检测对象进行检测，其检测结果与标准物质或质控样品的特征值进行比较，采用En值判定。在检测方法有要求时，或标准物质、质控样品易于获得时，开展方法验证或确认时，宜使用标准物质或质控样品。e)加标回收在待测样品中加入一定量的待测组分的标准物质，与待测样品一起在相同条件下进行测定，进行对照试验，观察加入的标准物质的质量能否定量回收。在化学分析、微生物检测且标准物质可获得时，宜采用加标回收。f）留样再测在不同的时间(合理的时间间隔)，对同一样品进行再次检测，通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，验证检测数据的可靠性和稳定性。在样品性能稳定(合理的时间间隔)时，可考虑采用留样再测。g)空白试验在不加样品的情况下，按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验，所得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成的误差。在化学分析时，应考虑空白试验。h)期间核查对检测设备采用适当方法进行核查，以确认其检定或校准状态的可信度。在设备性能不稳定或稳定性易发生变化、使用频次高或使用环境条件不能充分满足时，可考虑期间核查。i)人员比对、设备比对与方法比对人员比对是指由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价。对人工参与程度较高2的检测项目，如冲击试验、自由跌落试验、密封性试验等，应优先选择人员比对。仪器比对是指使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定仪器间的差异。在有高精度设备或多台设备时，可考虑仪器比对。方法比对是指使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。应关注不同检测方法的检出限、定量限、精密度、回收率等技术指标。比对结果可采用再现评价、En值评价、t检验法评价、Z比分数法评价。j)分析样品不同特性结果之间的相关性对同一物品不同特性参数之间的相关性进行分析，得出相关参数之间的经验公式，以间接地用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度。k)控制图使用标准物质或质控样品，通过使用同一检测方法对样品进行测试，根据GB/T4091《常规控制图》建立控制图，以评估和监测过程、结果是否处于受控状态。如果能够获得合适的质控样品，宜使用质控图的方式开展日常结果有效性监控。6.2方法应用说明6.2.1监控结果有效性的方法可以是以上方法的组合。6.2.2针对不同的项目、样品，选用不同的监控方法。6.2.3必要时，应对监控方法的有效性进行评审，并保留评审记录。监控结果有效性的实施7.1样品的获得7.1.1可以自制监控样品，也可以通过其他方式获得。7.1.2用于比对试验的自制监控样品应是均匀和稳定的。7.1.3当自制监控样品难以满足监控要求时，应采购标准物质或质控样品。7.2测试的准备7.2.1测试前，应按照监控方案和/或监控计划的要求落实进行样品测试的人员，明确测试时间要求。7.2.2测试前，应对样品有效性、设备设施校准状况、环境条件符合性等进行核查，对涉及的试剂、耗材等也应核查，确保符合检验检测方法的要求。7.2.3如为能力验证或实验室间比对，应全面掌握其作业指导书的要求。7.3样品的测试7.3.1对内部监控样品进行测试时，应根据监控方案和/或监控计划的要求，与日常检测活动同步进行。7.3.2参加外部监控活动时，根据其作业指导书的要求进行测试。7.3.3记录监控样品的测试数据。7.4结果提交7.4.1内部监控样品测试完成后，应及时编制检测报告。7.4.2参加外部监控活动时，根据其作业指导书的要求按时提交检测结果。7.5过程监督7.5.1应对结果有效性监控方案和/或监控计划的有效实施予以监督。7.5.2如发现问题应及时提出。7.6纠正与纠正措施7.6.1当发现监控实施过程中的任何不当，均应立即纠正。7.6.2当结果数据超出预定的评价依据或为可疑、不满意结果时，应分析原因，采取纠正措施，消除产生问题的原因，直至取得满意结果。7.6.3当能力验证或测量审核为不满意结果，除采取上述措施外，应考虑暂停相应项目的对外检验检测活动，再次参加能力验证或测量审核直至取得满意结果。7.6.4可能的原因包括：检测技术方法的合理性、样品的稳定性与均匀性、参加试验人员的能力、环境条件和设备适宜性、标准物质的有效性、试剂或耗材引入的误差、计算或记录过程的错误等7.7记录管理7.7.1监控实施所涉及的方案/计划、样品记录、检测原始记录、结果报告等均应保存。监控结果有效性的分析、评价与改进8.1基本要求8.1.1对监控结果进行统计分析和评价时，应考虑策划方案中预定的评价依据，同时考虑不同检测方法上可能存在的差异。8.1.2样品测试结果数据可以参考GB/T4882-2001进行正态性检验，通常呈正态分布或近似正态分布。必要时，可参考GB/T4883使用格拉布斯检验法判断离群值。8.2内部监控结果的统计分析8.2.1利用标准方法规定的平行误差、重复性限(r)或置信区间进行统计分析。8.2.2利用质控样品的置信区间和预测区间进行统计分析。8.2.3利用t检验法进行统计分析。8.2.4利用控制图进行统计分析。8.3外部监控结果的统计分析8.3.1利用标准方法规定的再现性限(R)进行统计分析。8.3.2利用Z值进行统计分析。8.4有效性评价与改进8.4.1对监控方案的执行、过程实施及调整、监控结果、纠正与纠正措施等进行全面分析评价。通过对监控结果的评价，发现可能影响检测结果准确性和稳定性的风险时，应采取适当措施及时予以消除。8.4.2评价结果应作为管理评审的输入，明确改进项。8.4.3对改进项应制订计划予以落实。

附录A（资料性）监控方法选择流程（示例）A.1内部监控方法选择流程（检测方法中有结果监控要求）当检测方法中有结果监控要求时，检验检测机构选择内部监控方法的流程见图A.1。本示例仅提供一种方法选择的思路，供检验检测机构参考。图A.1内部监控方法选择流程图（检测方法中有监控要求）A.2内部监控方法选择流程（检测方法中无结果监控要求）当检测方法中无结果监控要求时，检验检测机构选择内部监控方法的流程见图A.2。本示例仅提供一种方法选择的思路，供检验检测机构参考。图A.2内部监控方法选择流程图（检测方法中无监控要求）A.3外部监控方法选择流程检验检测机构选择外部监控方法的流程见图A.3。本示例仅提供一种方法选择的思路，供检验检测机构参考。图A.3外部监控方法选择流程图检验检测项目/参数检验检测项目/参数关注能力验证频次要求、能力验证提供者和能力验证计划能力验证可获得能力验证不可获得时间符合时间不符合参加能力验证参加测量审核组织实验室检比对参加实验室间比对结果情况分析、评价采取纠正措施结果情况分析、评价采取纠正措施符合不符合不符合符合附录B（资料性）年度结果有效性监控计划（示例）B.1内部监控计划检验检测机构内部监控计划见表B.1。表B.1***（机构）***年内部结果有效性监控计划序号监控项目监控方式检测方法检测设备参加人员频次与时间安排判定