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文档简介
-----WORD格式--可编辑--专业资料-------完整版学习资料分享----离子色谱仪仪期间核查规程1目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态。2范围适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。3核查项目3.1核查项目:a.标准曲线相关系数;b.定量重复性;c.检出限(DL);d.采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。3.2期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4核查依据各型号离子色谱仪的使用说明书。5核查方法外观5.1.1
5.1.2
仪器属全电脑控制的自动分析仪器,各连接管路无液漏现象,液泵运行有均匀性,洗涤泵吸气正常,试剂流动控制压力显示平稳,仪器自身控制系统能稳定工作。5.2技术指标5.2.1
电源:220-240VA,50Hz
主机运转性能:打开开关,在启动Suppressor系统,运行:
2mmol/LNaHCO32CO3流动相
流量,洗涤转换1小时,电导检测应达到14μs/cm
基线噪声:不大于1.5%FS,基线漂移:不超过±3.0%FS最小检出浓度:不大于CL≤0.005,
NO3-线性范围:SO42-不小于102相关系数不小于
测量误差:用-
5mg/LCl-
10mg/LNO3-
10mg/LSO42-
连续进样三次:保留时间重复性误差≤1.5%
定量重复性误差≤5.0%
环境温度:+5~45℃
湿度20~80%
单峰宽:259mm
峰高最高:446mm
净重:校验条件5.3.1
环境条件
温度:+5~+45℃,湿度20~80%。5.3.2
电源要求:220~240VA
50Hz5.3.3
配制:2mmol/LNaHCO32CO3溶液2mol/LH2SO4,1us/cm蒸馏水开机流行1小时,仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次,进行稳定性没定,保持电导没定值衡定在14us/cm范围。校验方法项目.1
泵的耐压性:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以流动相流量设为1ml/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端,使压力达到最大允许值的90%,保持5min无泄漏。.2
泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。按设定的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,计算Ss和SR
Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%
SR=(Fmax-Fmin)/×100%式中:Ss—流动设定值误差(%)
Fm=(W2-W1)/Pi·t,流量实测值(ml/min)
W2—容量瓶+流动相的重量(g)
W1—容量瓶的重量(g)
Fs—流量设定值(ml/min)
Pi—实验温度下流动相的密度(g/cm3)
t—收集流动相的时间(min)
SR—流量稳定性误差(%)
Fmax—同一组测量中流量最大值
Fmix—同一组测量中流量最小值
—同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值(ml/min)测量次数333收集流动相时间(min)251510允许误差Ss5%3%2%SR3%2%2%.3
用标准溶液混合液含:-,5mg/LCl-,10mg/LNO3-,10mg/LSO42-连续测定6次,保证峰高均值SD≤0.3%..4
基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好,调查流量为;吸光度选择为最灵敏档,记录纸速为5~30min,开机运行,待基线稳定后,记录20min,抑制后40min,60min基线运行的压力,电导值的变化值,计算基线漂移和噪声。.5
最小检测浓度的检定在静态条件下,进入标准浓度为项中的各离子浓度,根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高,计算最小检测浓度
最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度/样品峰高.6
线性范围检定配制中不同梯度系列标准系,每个标准重复测定3次,取算术平均值,找出曲线拐点(读数值较理论值低5%处),此为线性范围的上限,按式计算出最小检测浓度值,由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。6、检定结果处理和检
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