2024江苏化学高考复习十六　化学实验综合

专题十六化学实验综合

五年高考

A组本地区高考题

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

1.（2022江苏,4,3分）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性,下列实验装置和操作不熊达到实验目

的的是（）

60%硫酸

饱和

NaHSO式qa)

乙丙

A.用装置甲制取S0?气体

B.用装置乙制取SO2水溶液

C.用装置丙吸收尾气中的S02

D.用干燥pH试纸检验S02水溶液的酸性

答案C

2.（2021江苏,3,3分）下列由废铜屑制取CuSO-5HzO的实验原理与装置不能达到实验目的的是（）

Nm（）3溶液

・废铜屑

D加热器

CuSO,

溶液

CuSO4

，溶液

A.用装置甲除去废铜屑表面的油污

B.用装置乙溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到CuSO」溶液

D.用装置丁蒸干溶液获得CuS04•5H2O

答案D

3.（2020江苏单科,5,2分）实验室以CaC03为原料,制备C02并获得CaCl2-6IL0晶体。下列图示装置和

原理不能达到实验目的的是（）

co,一』/

/y\CaCO3

A.制备CO,B.收集CO,

C.滤去CaCO、D.制得CaCL,・6H、。

答案D

考点2物质的检验、分离和提纯

1.（2021江苏,9,3分）通过下列实验可从L的CC"溶液中回收Lo

①加浓NaOH溶液①加稀硫酸

L的CCL溶液1②分离*含I和I。3的水溶液I-②过滤"丽

下列说法正确的是（）

A.NaOH溶液与I?反应的离子方程式：L+20H-I+IO3+H2O

B.通过过滤可将水溶液与CCL分离

C.向加酸后的上层清液中滴加AgNO,溶液生成Agl沉淀，1个Agl晶胞（如图所示）中含14个I

D.回收的粗碘可通过升华进行纯化

答案D

2.（2018江苏单科,5,2分）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）

A.用装置甲灼烧碎海带

B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Ck

D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的CL尾气

答案B

3.（2015江苏单科,7,2分）下列实验操作正确的是（）

A.用玻璃棒蘸取CHBCOOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH

B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次

C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相

D.用装置乙加热分解NaHCOs固体

答案B

考点3制备实验方案的设计与评价

1.(2023江苏，16,15分)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO.1•H。其实验过程可表示为

芈

氧化镁浆料J吸kX转化----MgS04-11,0

(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SOz气体,生成MgSOs,反应为

Mg(OH)2+H2SO：r=MgSO3+2H2O

其平衡常数长与降以8(0}1)2］、1但8503)、Kai(H2so3)、Ka/HzSCh)的代数关系式为k；下列

实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO,效率的有(填序号)。

A.水浴加热氧化镁浆料

B.加快搅拌速率

C.降低通入SO2气体的速率

D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通S02

(2)在催化剂作用下MgSOs被6氧化为MgSO,。己知MgSO：,的溶解度为0.57g(20℃),。2氧化溶液中

SO交的离子方程式为;在其他条件相同时，以负载钻的分子筛为催化

剂,浆料中MgSO,被Oz氧化的速率随pH的变化如图-1所示。在pH=6~8范围内，pH增大,浆料中MgSO.,

的氧化速率增大,其主要原因是

%0.10

0.08

二

0

1

/

米O..06

«

O..04

3

O..026zo

麻

PH8.图

⑶制取MgSO,•H.0晶体。在如图-2所示的实验装置也搅拌下，使一定量的MgSOs浆料与H2sol溶液充

分反应。MgSOs浆料与H2soi溶液的加料方式是;补充完整制取MgSO,«H20晶体的实验方

案：向含有少量Fe\A「*的MgSO,溶液

中，o

［已知:Fe"、Al"在pH>5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO,饱和溶液中结晶出

MgSO.•7H20,MgSO,­7H20在150」70℃下干燥得到MgSO,­H20,实验中需要使用MgO粉末。］

Ksp[Mg(OH)2]MajH2sO3)•花？(H2sO3)

答案BD

Ksp(MgSO3)•

催化剂

:

(2)2SOt+022S0fpH增大,c(SO簿增大,氧化速率加快

（3）用滴液漏斗向盛有MgSCh浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2soi溶液分批加入少量MgO粉末,搅拌,直至

用pH试纸测得pH25,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤,所得晶体在150~170℃干燥

2.（2021江苏，17,15分）以软镒矿粉（含MnOz及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物）为原料制备电池

级Mn02o

⑴浸取。将一定量软镒矿粉与Na2s。3、H80,溶液中的一种配成悬浊液,加入到三颈瓶中（装置如图

1）,70°C下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是;MnO2

转化为的离子方程式为O

|电蠡输国

图1

（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSOi溶液（pH约为5）中加入NHF溶液,溶液中的Ca2\Mg"形成

氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c（F）=O.05mol•L则c（Ca"）/c（Mg"）=。

9

[KSp（MgF2）=5X10",Ksp（CaF2）=5XIO-]

⑶制备MnCO*。在搅拌下向100mL1mol-L1MnSO”溶液中缓慢滴加1mol-L1NHHCOs溶液,过滤、

洗涤、干燥，得到MnCCh固体。需加入NH,HC03溶液的体积约为。

（4）制备MnOz。MnC。,经热解、酸浸等步骤可制备MnO”MnCO,在空气气流中热解得到三种价态镒的氧化

物,镒元素所占比例（趟.态即华啰型迷刎X100%）随热解温度变化的曲线如图2所示。已知:MnO

镭兀索总质重

与酸反应生成Mn-Mn。氧化性强于Ch,在加热条件下在酸性溶液中转化为MnO?和Mn2\

宣60

±40

费20

|U0

值30034038042046050C

热解温度/T：

图2

为获得较高产率的MnO%请补充实验方案:取一定量MnCO,置于热解装置中，通空气气

流,,固体干燥,得到

1

MnO2»（可选用的试剂：1mol•匚,球0,溶液、2mol-LHC1溶液、BaCh溶液、AgNOs溶液）

2t

答案⑴HzSO,溶液Mn02+SOf+21f^Mn+SOf+H20（2）100（3）200mL

（4）加热至约450℃分解一段时间，将冷却后的固体加入至适量1mol•LHS0」溶液中，加热,搅拌反应

一段时间,过滤,用水洗涤,取最后一次洗涤滤液，向其中滴加BaC】溶液，无白色沉淀生成

3.（2020江苏单科，19,15分）实验室由炼钢污泥（简称铁泥，主要成分为铁的氧化物）制备软磁性材料

a-Fe2O3„其主要实验流程如下：

麓TIHIHiH爵……5

(1)酸浸。用一定浓度的H2soi溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提

高铁元素浸出率的有(填序号)。

A.适当升高酸浸温度

B.适当加快搅拌速度

C.适当缩短酸浸时间

(2)还原。向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe"完全转化为Fe、“还原”过程中除生成

外,还会生成(填化学式)；检验Fe、，是否还原完全的实验操作

是O

(3)除杂。向“还原”后的滤液中加入NH,F溶液，使Ca?.转化为CaR沉淀除去。若溶液的pH偏低,将会

导致CaF?沉淀不完全,其原因是______________________________________________

9

[Ksp(CaF2)=5.3X10-,K„(HF)=6.3X10']。

(4)沉铁。将提纯后的FeSO,溶液与氨水-NH,HC。,混合溶液反应,生成FeC。,沉淀。

①生成FeCO,沉淀的离子方程式为。

②设计以FeSO,溶液、氨水-NHJICOa混合溶液为原料,制备FeCOa的实验方案:

[FeCOs沉淀需“洗涤完全”，Fe(0H)2开始沉淀的pH=6.5]。

答案(1)AB

(2)IL取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液,观察溶液颜色是否呈血红色

(3)pH偏低形成HF,导致溶液中F浓度减小,CaF?沉淀不完全

22，

(4)®Fe'+HCO3+NH3•H20==FeCOsI+NH^+H20或Fe+HCO3+NH：f==FeCO,I+NHj

②在搅拌下向FeSO”溶液中缓慢加入氨水-NHiHCO,混合溶液,控制溶液pH不大于6.5;静置后过滤,所得

沉淀用蒸储水洗涤2~3次;取最后一次洗涤后的滤液,滴加盐酸酸化的BaCk溶液,不出现白色沉淀

4.(2019江苏单科，19,15分)实验室以工业废渣(主要含CaSO,•2H20,还含少量Si02,Al。、FeQ)为原

料制取轻质CaCOs和(NHJZSO」晶体,其实验流程如下：

(NHJCO,溶液

“T嬴闻一滤.-----轻质CaCO,

滤液----(NHJSO,晶体

⑴室温下,反应CaSOKs)+COr(aq)^CaC03(s)+SO1(aq)达至U平衡,贝U溶液中^^=_________

c(CO3)

59

[KsP(CaSO。=4.8X10,及“(CaCOj=3X10]。

(2)将氨水和NH.HC03溶液混合,可制得(NHJC0：；溶液,其离子方程式

为；浸取废渣时，向(NH3C03溶液中加入适量浓氨水的目的

是，

⑶废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会

导致CaSO,的转化率下降，其原因是；保持温度、反应时间、反应物和溶剂

的量不变，实验中提高CaSO,转化率的操作有。

(4)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCQ,所需的CaCk溶液。设计以水洗后的滤渣为原料,制取

CaCL溶液的实验方案:___________________________________________________________________________

[已知pH=5时Fe(0H)3和Al(0H)3沉淀完全;pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸

和Ca(0H)2]o

答案(D1.6X101

⑵HCO3+NH3•H20-NHi+COl+HQ增加溶液中COf的浓度,促进CaSO”的转化

(3)温度过高，(NH。£03分解加快搅拌速率

(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤，向滤液中分批加入少量

Ca(0H)2j用pH试纸测量溶液pH,当pH介于5~8.5时,过滤

考点4探究实验方案的设计与评价

1.(2023江苏，11,3分)室温下,探究0.1mol•LFeSO,溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的

是()

选项探究目的实验方案

向2mLFeSO,溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶

A溶液中是否含有Fe"

液颜色变化

BFe"是否有还原性向2mLFe$O,溶液中滴加几滴酸性KMnO,溶液，观察溶液颜色变化

CF5,是否水解向2mLFeSO,溶液中滴加2~3滴酚献试液,观察溶液颜色变化

DFe"能否催化HzOz分解向2mL5%H@溶液中滴加几滴FeSO,溶液，观察气泡产生情况

答案B

2.(2022江苏，11,3分)室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是()

选项探究方案探究目的

向盛有FeSO,溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再

AFe”具有还原性

滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化

向盛有SO,水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡，加

BSO?具有漂白性

热试管,观察溶液颜色变化

向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溪水,振荡,观察

CBn的氧化性比L的强

溶液颜色变化

D用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小CH.COOH是弱电解质

答案D

3.(2020江苏单科，13,2分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()

选项实验操作和现象结论

向淀粉溶液中加适量20%HBO,溶液,加热,冷却后加NaOH

A淀粉未水解

溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝

室温下，向0.1mol-L'HC1溶液中加入少量镁粉,产生

B镁与盐酸反应放热

大量气泡,测得溶液温度上升

室温下，向浓度均为0.1mol•下的BaCk和CaCk混合溶

C白色沉淀是BaCO,

液中加入NazC。：溶液，出现白色沉淀

向0.1mol•U'HzOz溶液中滴加0.01mol•L1KMnO,溶

DHG具有氧化性

液,溶液褪色

答案B

4.（2019江苏单科，13,4分）室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量

AX溶液中一定含有Fe2t

KSCN溶液,溶液变为红色

向浓度均为0.05mol-L1的Nai,NaCl混合溶液

BK(AgI)>K(ACl)

中滴加少量AgNOs溶液,有黄色沉淀生成spspg

向3mLKI溶液中滴加几滴滨水,振荡,再滴加1

CBn的氧化性比L的强

mL淀粉溶液,溶液显蓝色

用pH试纸测得:QhCOONa溶液的pH约为9,NaNO?

DHNO电离出H*的能力比CHJCOOH的强

溶液的pH约为82

答案C

5.（2018江苏单科，12,4分）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

A向苯酚浊液中滴加NaEOa溶液,浊液变清苯酚的酸性强于H£0.的酸性

向碘水中加入等体积CCL,振荡后静置，上层接近无L在CC"中的溶解度大于在水中的溶解

B

色,下层显紫红色度

C向CuSO,溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe’的氧化性强于Cu:"的氧化性

向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO?溶

DK,(AgCl)>K,(AgI)

液,有黄色沉淀生成S|S1

答案B

B组其他地区高考题

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

1.（2023全国甲，9,6分）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol的NaCl溶液。下列仪器中，本实

验必须用到的有（）

①天平②温度计③用烟④分液漏斗⑤容量瓶

⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.©©⑥⑧

答案D

2.（2023全国乙,9,6分）下列装置可以用于相应实验的是（）

C.验证SO2酸性D.测量02体积

答案D

3.（2023湖南,3,3分）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是（）

A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③

B.蒸储法分离CH£k和CCL:③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤

D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥

答案A

4.（2023山东,4,2分）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是（）

A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗

B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗

C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火

D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯（石棉布）灭火

答案A

5.（2022海南,3,2分）下列实验操作规范的是（）

CO,=|

0

A.过滤B.排空气法收集CO,

4

C.混合浓硫酸和乙醇D.溶液的转移

答案B

考点2物质的检验、分离和提纯

1.（2023山东,6,2分）鉴别浓度均为0.1mol•L'的NaClO、Ba（OH）z、Alz（S0,）3三种溶液，仅用下列一

种方法不可行的是（）

A.测定溶液pH

B.滴加酚献试剂

C.滴加0.1mol•L1KI溶液

D.滴加饱和NazCOs溶液

答案C

2.（2023湖南,7,3分）取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序（试剂浓度均为0.1

mol•L'）,反应现象没有明显差别的是（）

选项试剂①试剂②

A氨水AgNOs溶液

BNaOH溶液A"必溶液

CH2co溶液酸性KMnO,溶液

DKSCN溶液FeCL溶液

答案1）

3.（2022北京，10,3分）利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是

()

a中反应b中检测试剂及现象

A浓HNOs分解生成N02淀粉-K1溶液变蓝

BCu与浓HzSO,生成SO?品红溶液褪色

浓NaOH与NH.,C1溶液生

C酚配溶液变红

成NL

CHCHBrCH,与NaOH乙醇

D漠水褪色

溶液生成丙烯

答案A

4.（2022河北,5,3分）下列图示装置不能达到实验目的的是（）

饱和NaCl溶液浓硫酸B.除去Ch中的HC1并干燥

考点3制备实验方案的设计与评价

1.(2023全国甲，27,14分)钻配合物[Co(ML"Ch溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:

活性炭

2coeI2+2NHCI+IONH3+H2O2------------2[Co(NH3)615+2乩0

具体步骤如下：

1.称取2.0gNH.C1,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCL•6H2O后,将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌

下逐滴加入10mL6%的双氧水。

IH.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)步骤I中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是。加快NH.C1溶解的操作有。

(2)步骤H中，将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处:。

(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是

答案(1)锥形瓶搅拌、加热(2)浓氨水挥发HzO,分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤

纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁(4)活性炭(5)增大C1浓度，有利于钻配合物结晶析出

2.(2023湖南，15,14分)金属Ni对压有强吸附作用，被广泛用于硝基或皴基等不饱和基团的催化氢化

反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1:雷尼Ni的制备

(a)

NaOH*(b)(c)(d)(e)

Ni/Al合金颗树溶液，雷尼Ni混合物移除清液,遍未获加入有机溶剂［雷尼Ni悬浮液

步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存乩和监测反应过程。

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______________________________

⑵操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法

是；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入乩时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置H供气,此时

孔路位置需调节为_____；

向集气管中充人也嘉

集气管向装置口供气.OQ0

ABCI)

(5)仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置II中通入吊一段时间，目的是;

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是。

答案（D2A1+20H+2H2。^2A1O2+3H2t

（2）取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性，则洗涤干净

（3）C（4）B（5）恒压分液（滴液）漏斗

（6）将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃（7）倒吸

（8）装置I中集气管液面高度不再变化

3.（2023山东，18,12分）三氯甲硅烷（SiHCk）是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为

A

31.8℃,熔点为T26.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HC1==SiHCh+H2,利用如下装置制备

SiHCh粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:

I）

（1）制备SiHCh时进行操作：（i）……;（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（iii）通入HC1,一段时间

后接通冷凝装置,加热开始反应。操作（i）为;判断制备反应结束

的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷

是。

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCK在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式

为o

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCL纯度。

m,g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①，②（填

操作名称），③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2go从下列仪器中选出①,②中需使用的仪

器,依次为（填标号）。测得样品纯度为（用含m、m2的代数式表示）。

鲁AB

干燥政泳水D

答案（1）连接好装置,并检查装置的气密性装置C的蒸储烧瓶中不再有液体滴下装置C、D之间

缺少干燥装置,缺少处理尾气H?的装置

（2）SilICl3+5NaOH==Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H.0

⑶灼烧冷却A、C嗡詈XI。。%

4.（2022湖北，16,14分）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通过市售85%

磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21°C易形成

2H3Poi（熔点为30°C）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体

设计的实验装置如下（夹持装置略）：

回答下列问题：

(DA的名称是。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)PB的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为(填标号)。

A,<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥吸水(3)暴沸

(4)防止温度过高生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)8

(7)磷酸分子和水分子中存在氢键

5.(2021全国甲，27,15分)胆研(CuSO,•5H20)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的

CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆帆，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

(1)制备胆研时.，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有(填

标号)。

A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热,其主要反应的化学方程式为,与

直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是o

(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H202,冷却后用NH3•H2调pH为3.5~4,再煮沸10

min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、，得到胆

矶。其中，控制溶液pH为3.5~4的目的是,煮沸10min的作用

是o

(4)结晶水测定:称量干燥坦烟的质量为mb加入胆机后总质量为nh。将生烟加热至胆研全部变为白色,

置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m,。根据实验数据,胆研分子中结晶

水的个数为(写表达式)。

(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)o

①胆帆未充分干燥

②堪堪未置于干燥器中冷却

③加热时有少量胆矶迸溅出来

答案⑴A、C(2)CUO+H2SO,—CUSO.+H2O不产生S(L(硫酸利用率高)(3)过滤干燥除尽铁

和抑制CuSO,水解破坏Fe(0H)3胶体易于过滤

(4)80X(瓶2一瓶3)⑸①③

9x

6.(2021辽宁，18,14分)Fe/FesO,磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N?氛围

中进行)：

①称取9.95gFeCL•4HqM=199),配成50mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入100mL14mol-L1KOH溶液。

③持续磁力搅拌，将FeCL溶液以2mL，mini的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。

④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40°C干燥。

⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24go

部分装置如图：

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是;使用恒压滴液漏斗的原因是。

(2)实验室制取回有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和

装置,选出一种可行的方法，化学方程式为,对应的装置为(填标号)。

可供选择的试剂:CuO(s)、NHs(g)、Cb(g)、Oz(g)、饱和NaN(Uaq)、饱和NH£l(aq)

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe304,离子方程式为。

(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施

有。

A.采用适宜的滴液速度

B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe”水解

C.在空气氛围中制备

D.选择适宜的焙烧温度

(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为;使用乙醇洗涤

的目的是»

(6)该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

答案(1)(球形)冷凝管平衡气压，便于液体顺利流下

(2)2NHa+3CuO-3CU+N2+3HZO(或NH.Cl+NaNO^^NaCl+2H2O+N2t)A(或B)

100"C

(3)4Fe*+80HFeI+Fe：)O,I+4IL0

(4)AD

(5)稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分,便于快速干燥

(6)90.0%

7.(2020山东,20,12分)某同学利用CL氧化KzMnO,制备KMnO,的装置如下图所示(夹持装置略):

K,Mn(\

浓强碱

溶液

已知:镒酸钾(K2MnO.,)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应：

3MnOf+2H20—2MnO4+Mn021+40H「

回答下列问题：

(1)装置A中a的作用是;装置C中的试剂为;装置A中制备CL

的化学方程式为o

(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnOi产率降低,改进的方法

是。

(3)KMnO,常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMn(),溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定

管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO,溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO,溶液的

实际体积为(填标号)。

A.15.00mLB.35.00mL

C.大于35.00mLD.小于15.00mL

⑷某FeCzOi•2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C204)3>H2C204•2H20,采用KMnO”滴定法测定该样品的

组成,实验步骤如下：

1.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀IbSO,溶解，水浴加热至75°C。用cmol•L1的KMnO,溶液趁热滴

定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO,溶液％mL。

II.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe"完全还原为Fe21,加入稀H’SO,酸化后，在75℃继续用KMnOi溶

液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO,溶液V2mL。

1

样品中所含H2C20I-2H20(M=126g-mol)的质量分数表达式为。

下列关于样品组成分析的说法,正确的是(填标号)。

A.3=3时,样品中一定不含杂质

B.与越大,样品中HQO,•2H4含量一定越高

C.若步骤I中滴入KMnO」溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO,溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高

答案（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下NaOH溶液Ca（C10）2+4HCl-CaCl2+2Cl2t+2H20

（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶

（3）酸式C

（4）吧如立理2X100%B、D

m

考点4探究实验方案的设计与评价

1.（2023新课标，11,6分）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是（）

选项实验操作及现象结论

常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色稀硝酸的氧化性比浓硝酸

A

气体，后者无明显现象强

取一定量Na2s0-样品，溶解后加入BaCL溶液,产生白色沉

B此样品中含有sof

淀。加入浓HNCh,仍有沉淀

将银和AgNO-溶液与铜和NaSO,溶液组成原电池。连通后

CCu的金属性比Ag强

银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝

D向澳水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅澳与苯发生了加成反应

答案C

2.（2023山东,8~10题）一定条件下，乙酸酎［（CH£0）20］醇解反应［（CH3C0）2+R0H^CH3C00R+CH3C00H］

可进行完全,利用此反应定量测定有机醇（ROH）中的羟基含量,实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤

如下：

①配制一定浓度的乙酸酎一苯溶液。

②量取一定体积乙酸醉一苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后,加适量水使剩余乙酸

醉完全水解：（CRCO尢O+HQ^==2cH：,COOH。

③加指示剂并用cmol-L1NaOH一甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液*mL。

④在相同条件下,量取相同体积的乙酸醉一苯溶液,只加适量水使乙酸醉完全水解;加指示剂并用c

mol•!/NaOH一甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液5mL«

（1）（2023山东,8,2分）对于上述实验，下列做法正确的是（）

A.进行容量瓶检漏时,倒置一次即可

B.滴入半滴标准溶液,锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点

C.滴定读数时,应单手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定读数时,应双手一上一下持滴定管

（2）（2023山东,9,2分）ROH样品中羟基含量（质量分数）计算正确的是（）

A.”"Px”*］（J。％B.*100%

1000m1000m

C.°，5c（嗫二/）二17x100/D.沙吗2.”“X17x100%

1000m1OOOzn

(3)(2023山东，10,2分)根据上述实验原理，下列说法正确的是()

A.可以用乙酸代替乙酸酊进行上述实验

B.若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化,将导致测定结果偏小

C.步骤③滴定时,不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小

D.步骤④中，若加水量不足,将导致测定结果偏大

答案(1)C(2)A(3)B

(1)容量瓶检漏时,应先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置,若瓶口处不漏水,正立容量瓶,再将瓶塞旋

转180°,倒置,若瓶口处仍不漏水,则说明容量瓶密封性良好,A项错误。滴入半滴标准溶液,锥形

瓶中溶液变色，且半分钟内不恢复到原来的颜色,才能判定达滴定终点,B项错误。滴定读数时,应

单手捏住滴定管上端无刻度处，使滴定管自然垂直，再进行读数,C项正确、D项错误。(2)1mol

(CH3co)2完全水解可生成2molCH3COOH,中和2molNaOH;若完全醇解则生成1molCH3COOR和1

molCLCOOH,只能中和1molNaOH»故步骤③和④中消耗NaOH的物质的量的差值等于醇解反应中

生成CHEOOR的物质的量，也等于醇解反应中消耗ROH的物质的量。mgROH样品中羟基的物质的

量等于ROH的物质的量,羟基的摩尔质量为17g•mol',故ROH样品中羟基的质量分数为

3C(2X17

(ci/2xio^ci/txio)X17X100%=\^X100%,故选Ao(3)乙酸与ROH的反应(酯化反应)为可逆

m1000m

反应,无法将ROH完全消耗,且催化剂浓硫酸会干扰滴定实验,A项错误。若甲醇挥发,标准溶液浓

度变大,滴定实验中V,.I将等比例减小,则V2-%偏小，测定结果偏小,B项正确。步骤③滴定时,若

不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致％偏小，则V2-%偏大,测定结果偏大,C项错误。步骤④中，若加

水量不足，乙酸酊•不能完全水解为乙酸，甲醇与剩余乙酸肝反应将导致V2偏小,则偏小,测定结

果偏小,D项错误。

3.(2022全国甲，13,6分)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是()

选项实验目的实验及现象结论

分别测浓度均为0.1mol•L'的

比较CH£OO和HCO3的

ACH.COONH,#NaHCOs溶液的pH,后者KKCHC00XKh(HCO3)

水解常数

大于前者

检验铁锈中是否含有二将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO.溶

B铁锈中含有二价铁

价铁液,紫色褪去

探究氢离子浓度对增大氢离子浓度,转化

向K£rO,溶液中缓慢滴加硫酸,黄

CCrOf、Cr20M相互转平衡向生成oqM的方

色变为橙红色

化的影响向移动

向乙醇中加入一小粒金属钠,产生

D检验乙醇中是否含有水乙醇中含有水