进出口氟苯检验方法

SN/T1655—2005

进出口氟苯检验方法

1范围

本标准规定了进出口氟苯含量、水分、密度、折光率的测定方法和取样、制样方法。本标准适用于进出口氟苯的检验。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T260石油产品水分测定法

GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T6488化工品折光率测定方法

GB/T6680液体化工产品采样通则

3取样和制样

取样和制样按GB/T6680规定进行。

4测定方法

4.1水分测定

按GB/T260规定进行。

4.2密度测定

按GB/T4472规定进行。

4.3折光率测定

按GB/T6488规定进行。

4.4氟苯含量的测定

4.4.1方法提要

试样经毛细柱分离，用配有氢火焰离子化检满器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。

4.4.2试剂和材料

丙酮(色谱纯)。

氟苯标准溶液；准确移取适量的氟苯，用丙削配成浓度为10.0%(体积分数)的标准工作

溶液。

4.4.3仪器和设备

气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。

4.4.4色谱条件

a)色谱柱：BP×70毛细柱(或相当柱),30m×0.53mm(内径)×1.0μm;

b)色谱柱温度：50℃(保持2保持1:(保持5min);

2

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c)进样口温度；260℃;

d)检测器温度；270℃;

e)氮气，纯度≥99.99%,1.5mL/min;

f)氢气；35mL/min;

g)空气；400mL/min;

h)进样量；1.0pL。

4.4.5分析步骤

移取样品1mL于10mL容量瓶中，加入丙削溶解并定容至刻度，供气相色谱分析。按4.4.4色谱条件启动色谱仪。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品和氟苯标准工作溶液各1.0pL,迅速注入气相色谱仪中测定。待各组分出峰完毕，由色谐数据处理机测量峰面积，采用外标法计算氟苯

的含量。氟苯样品的气相色谱图见附录A。

4.5结果计算

氟萃的含量以体积百分数X计，数值以%表示，按式(1)计算；

(

1)

式中：

X——样品中氟苯含量，%;

A——样液中氟苯的峰面积，单位为平方厘米(cm²);

A,——标准工作液中氟苯的峰面积，单位为平方厘米(cm²);

c——标准工作液中氟苯的浓度，%。

4.6精密度

氟苯含量测定的精密度结果见表1。

表1精密度

本平范围/(%

F

R

99～100

0.1

0.2

附录A

(规范性附录)

工业氟苯样品的气相色谱图

6outs]

1760000-

1500000=

1250000

1000000

750000

500000

250000-

23

1——氟辈；

2——顺式2-苯基氟苯；

3——反式2-苹基氟苯。

五五五

图A.1工业氟苯样品的气相色谱图

b五m

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2005

11655-2005

中华人民共和国出入境检验检疫

行业标准

进出口氟苯检验方法

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中国标准出版社出版

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开本880×12301/16印张a.5字数7千字2008