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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中尿囊素的测定液相色谱法DeterminationofallantoinincosmetiLiquidchromatographymethod2006-04-25发布2006-04-25发布中、华人民共，和国国家质量监督检验检疫总局进出口化妆品中尿囊素的测定液相色谱法本标准规定了化妆品中尿囊索(allantoin)的液相色诺测定方法。本标准适用于化妆品中尿囊素的测定。本标准的尿囊素的测定低限：0.001%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)化妆品中的尿囊素用pH70.01mol/L磷酸二氢钾(KH₂PO₁)水溶液超声提取，加1g氟化钠(NaCl)盐析后经离心过滤，采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。4.1尿囊素，纯度≥98%。4.2尿囊素标准储备液(1g/L);准确称取尿囊素(4.1)0.1g,精确到0.0001g,于50mL烧杯中，加适量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1000mg/L。储备液储存在4℃冰箱中，可使用2个月。4.3尿囊素标准工作液；移取尿囊素标准储备液(4.2)0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL、3.00mL到一系列10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀配制成浓度分别为20pg/mL、50eg/mL、100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL的标准工作溶液。在4℃保存，可使用1周。4.4pH7的0.01mol/L.磷酸二氢钾水溶液：取游酸二氟钾0.68g,加0.1mol/L氮氧化钠溶液29.1mL用水稀释至100mL,即得。4.5氯化钠，分析纯。5.1液相色谐仪，配有紫外检测器。5.3超声波仪。5.4离心机，12000r/min。5.50.45μm水性过滤膜。 3在再现性条件下，化妆品中尿囊素的含量在10mg/kg~10000mg/kg范围R=0.0186m+0.0037…………(3)(资料性附录)(资料性附录)——在添加量为0.001%时，回收率为92.5%;——在添加量为0.04%时，回收率为105.0%;—在添加量为0.20%时，回收率为94.0%;——在添加量为1.00%时，回收率为91.4%。B.2液体化妆品中尿囊素添加浓度及平均回收率的试验数据；——在添加量为0.001%时，回收率为96

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