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第第页气相色谱仪常见的一些故障检修方法及解决方案气相色谱仪常见的一些故障检修方法
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者紧要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统,气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯洁、密闭性好、流速稳定及流速测量精准。
(2)进样系统,进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分别系统分别系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分别为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分别的样品组分依据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪紧要接受色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度掌控系统用于掌控和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的紧要构成部分。
气相色谱仪常见的一些故障检修方法如下:
一、进样后不杰出谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题显现在新换的载气上,重新更换载气后,立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
(一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了削减对气路的污染,可接受以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、削减高沸点的油类物质的使用;
4、使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。
(二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平常的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故
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