有机合成中如何除去化合物中残留的水分

第1页共11页有机合成中如何除去化合物中残留的水分? 1 1 2 31.前言影响产品的质量和产率。有关反应仪器的干燥方法以方法分为化学方法和物理方法两种。化学方法是用按其脱水作用可分为两类：第一类能与水生成水酸钠等；第二类与水反应后生成新的化合物，如金烘干、真空干燥、共沸蒸馏及冻干等。此外，离子交干燥前处理：反应后处理过程中通常会涉及水洗，食盐水洗涤一次，因为饱和食盐水可以使有机相和水无水硫酸镁：除水速度快，中性，应用范围广，可用以干燥酯、烷烃、醚、第2页共11页非常容易过滤，有时甚至不用过滤，将上层率慢于无水硫酸镁，二氯甲烷需要干燥15分钟，乙酸乙酯需要干燥30分钟，对于固体含水产物或原料，如果想快速除水，可以直接用油泵拉真空几个小时或过夜，可以除去大部冻干：直接将产物水溶液在冻干机上冻干，其实溶剂残留，可以加入水直接冻干，将高沸点溶剂有机化合物水合物中的水，甲苯带水三次后，再置第3页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂·nH₂O=氯化钙1,2,4,60.97(以CaCl₂·6H₂O计)中等较快，但吸水后盖，故放置时间要长些为宜能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。工0.97(以等较快，但吸水后表面为薄层液体所盖，故放置时间要长些为宜能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。工业品中可能含氢氧化钙，故不能用来中等较快，但吸水后表面为薄层液体所盖，故放置时间要长些为宜能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。工业品中可能含氢氧化钙，故不能用来干燥酸类硫酸镁MgSO₄nH₂O=长些为宜能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。工业品中可能含氢氧化钙，故不能用来能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。工业品中可能酸类硫酸镁MgSO₄·nH₂O=第4页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂·nH₂O=71.05(以MgSO₄·7H₂O计)较弱较快中性，应用范围广，可代替CaCl₂,并可用以干酰胺等不能用CaCl₂干燥的化合物硫酸钠1.05(以MgSO₄·7H₂O计)较弱较快中性，应用范围广，可代替CaCl₂,并可用以干CaCl₂干燥的化合物硫酸钠用范围广，可代替CaCl₂,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、CaCl₂干燥的化合物硫酸钠较快中性，应用范围广，可代替CaCl₂,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、CaCl₂干燥的化合物硫酸钠中性，应用范围广，可代替CaCl₂,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl₂干燥的化合物硫酸钠Na₂SO₄·10H₂O1.25弱缓慢中干燥硫酸钙CaSO₄·2H₂O0.06第5页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂nH₂O=硫酸钠1.25弱缓慢中性一般用于有机液体的初步干燥硫酸钙CaSO₄·2H₂O0.06强用于有机液体的初步干燥硫酸钙CaSO₄·2H₂00.06强于有机液体的初步CaSO₄·2H₂O0.06强步干燥硫酸钙与硫酸镁(钠)配合，作最后干燥之用碳酸钾K₂CO₃·1/2H₂00.2较弱慢弱碱性，用于干燥醇、酯、酮、胺及杂环等碱性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氢氧化钾(钠)溶于水一中等快强碱性，用于干燥胺、杂第6页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂·nH₂O=金属钠Na+H₂O=CaSO₄·2H₂00.06强CaSO₄·2H₂O0.06强0.06强快中性，常与硫酸镁(钠)配用碳酸钾强快中性，常与硫酸镁(钠)配合，作最后干燥之用碳酸钾快中性，常与硫酸后干燥之用碳酸钾中性，常与硫酸镁(钠)配合，作最后干燥之用碳酸钾K₂CO₃·1/2H₂O0.2较弱慢弱碱性，用于干燥醇、酯、酮、胺及杂环等碱性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氢氧化钾(钠)溶于水一中等快强碱性，用于干燥胺、杂环等碱性化合物，不能用于干金属钠Na+H₂O=第7页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂nH₂O=碳酸钾0.2较弱慢弱碱性，用于干燥醇、酯、性化合物，不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。氢氧化钾(钠)溶于水—中等快强碱性，用于干燥胺、杂环等碱性化合物，不能用于干燥醇、酯、金属钠Na+H₂O=较弱慢弱碱性，用于干燥醇、酯、酮、性化合物。氢氧化钾(钠)溶于水—中等快强碱性，用于性化合物，不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金属钠Na+H₂O=燥醇、酯、酮、胺化合物。氢氧化钾(钠)溶于水—中等弱碱性，用于干燥醇、酯、酮、第8页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂·nH₂O=氢氧化钾(钠)溶于水—中等快强碱性，用于干燥胺、杂环等碱性化合醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金属钠碱性，用于干燥胺、醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金属钠用于干燥胺、杂环等碱性化合物，不能用于干燥醇、酯、金属钠Na+H₂O=中等快强碱性，用于干燥胺、杂环等用于干燥醇、酯、金属钠Na+H₂O=快强碱性，用于干化合物，不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。金属钠Na+H₂O=强碱性，用于干燥胺、杂环等金属钠Na+H₂O=金属钠Na+H₂O=NaOH+1/2H₂—强分。用时切成小块强快限于干燥醚、烃类中痕量水分。用时切成小块或压成钠丝使用。氧化钙CaO+H₂O=快限于干燥醚、烃类中痕量水分。用时切成小块或压成限于干燥醚、烃类中痕量水分。用时切成小块或压成钠丝使用。氧化钙CaO+H₂O=第9页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂·nH₂O=氧化钙CaO+H₂O=Ca(OH)₂—强较快二磷P₂Os+3H₂O=强较快适于干燥低级醇类。五氧化二磷P2Os+3H₂O=较快适于干燥低级醇类。五氧化二磷适于干燥低级醇类。五氧化二磷P₂Os+3H₂O=五氧化二磷P₂Os+2H₃PO₄—强快，浆覆盖，操作不便。适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等中的痕量水分。不适用于醇、酸、胺、酮等。分子筛物理吸附约0.25强快适用—强快，但吸水后操作不便。适于干燥醚、烃、卤代烃、分。不适用于醇、子筛物理吸附约0.25强快适用于各强快，但吸水后表面为粘浆覆盖，操醚、烃、卤代烃、分。不适用于醇、子筛物理吸附约0.25强快适用于各为粘浆覆盖，操作不便。适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等中的痕量水分。不适用于醇、酸、胺、酮等。分子筛物理吸附约0.25强快适用于各类有机化合等中的痕量水分。不适用于醇、酸、胺、酮等。分子筛物理吸附约0.25强快适用于各第10页共11页水容量效能干燥速吸水作用吸水容量吸水容量效能干燥钙CaCl₂·nH₂O=效能干燥速度应用范围氯化钙干燥速度应用范围应用范围氯化钙CaCl₂nH₂O=于各类有机化合物的干燥。浓硫酸燥。浓硫酸@-2-0分子筛物理吸附约0.25强快适用于各燥。浓硫酸2-2-2物理吸附约0.25强约0.25强快适用于各类有机化合物的强快适用于各类有快适用于各类有机化合物的干燥。