食品中有害物质的测定

食品中有害物质的测定食品常见有害物质的检验与测定第一节有害物质的测定意义第二节农药残留量的检测第三节药物（兽药）残留的测定第四节毒素（天然毒素）的测定第2页,共22页，2024年2月25日，星期天第一节有害物质测定的意义

一、有害物质的来源㈠按污染途径分⒈环境污染造成的食品原料污染⒉食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程中被污染㈡按污染性质分⒈生物污染⒉化学污染3.物理污染第3页,共22页，2024年2月25日，星期天二、常见的有害物质⒈农药⒉亚硝胺和硝基苯⒊黄曲霉毒素⒋苯酚和氰化物⒌非金属毒物⒍金属类毒物⒎动植物毒物⒏一些添加剂⒐兽药第4页,共22页，2024年2月25日，星期天三、有害物质的检验㈠定性分析化学分析方法，设备简单、试剂品种少㈡定量分析有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一，常用仪器分析方法进行测定第5页,共22页，2024年2月25日，星期天第二节农药残留量的测定一、农药的分类有机磷农药：磷酸酯类：敌敌畏、敌百虫硫化磷酸酯类：乐果有机氯农药：氯化苯及其衍生物：DDT、六六六（BHC）氯化亚甲基萘类：艾氏剂、狄氏剂氨基甲酸酯类农药：在六六六禁用后广泛使用。N-甲基氨基甲酸酯类和N-N二甲基氨基甲酸酯类拟除虫菊酯类农药：溴氰菊酯，氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三类。具有高效、低毒、适用范围广等特点。第6页,共22页，2024年2月25日，星期天二、测定方法⒈分光光度法：缺少特异性，灵敏度低⒉薄层色谱法：

BHC、DDT的测定；定性分析和概略定量，操作方便，简单、显色容易，展开速度快。⒊气相色谱法⒋高效液相色谱法第7页,共22页，2024年2月25日，星期天三、有机磷农药残留量的检测㈠有机磷农药的理化性质溶解性：难溶于水，易溶于脂肪及有机溶剂。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯水解性：在碱性环境、高温、水分含量较大时更易水解氧化性：有机磷农药中在溴作用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成毒性较大的磷酸酯第8页,共22页，2024年2月25日，星期天㈡样品的预处理⒈提取⑴粮食样品：用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提取⑵果蔬样品：用石油醚、苯、二氯甲烷或乙腈提取⑶油脂类用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取⒉净化柱层析法⒊浓缩第9页,共22页，2024年2月25日，星期天㈢有机磷农药残留量的检测⒈定性检验⑴刚果红法利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用生成蓝色化合物⑵纸上斑点法样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6——二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷第10页,共22页，2024年2月25日，星期天⒉定量检测

气相色谱法原理食品中残留的有机磷农药经过有机溶剂提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后，经色谱柱分离。随氢火焰燃烧时发射出波长为526nm特征光而被检测，并得到色谱峰。通过样品的峰高和标准品的峰高，计算出有机磷农药的残留量。第11页,共22页，2024年2月25日，星期天四、有机氯农药残留量的检测㈠有机氯农药的理化性质六六六（BHC）易溶于有机溶剂，对光、热、酸稳定；遇碱分解㈡样品预处理⒈提取⒉净化⒊浓缩第12页,共22页，2024年2月25日，星期天⒈提取有机氯农药是弱极性化合物，用弱极性溶剂提取⑴粮食、油脂、奶油：石油醚，环己烷⑵蔬菜、水果、蛋与蛋制品：亲水性溶剂丙酮、石油醚⑶乳及乳制品：乙醇与草酸钾破坏，用乙醚——石油醚提取⑷鱼、肉及其制品、禽类：先脱水、再加己烷或石油醚第13页,共22页，2024年2月25日，星期天⒉净化去除干扰物质：油脂、色素和蜡质⑴硫酸净化法：脂肪、色素与浓硫酸作用，形成加成化合物，其极性甚大，可溶于水与石油醚分开⑵柱层析法常用材料：氧化铝、弗罗里矽土、活性炭⑶液——液分配法利用两种互不相溶的溶剂对，如乙腈—己烷第14页,共22页，2024年2月25日，星期天㈢有机氯农药残留量的检测⒈定性检验⑴焰色法利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色⑵亚铁氰化银试纸法根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠，与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色第15页,共22页，2024年2月25日，星期天⒉定量检测⑴气相色谱法原理利用样品中的BHC、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物可同时分别测定。⑵薄层色谱法原理将样品中BHC、DDT经用有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩。点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较分析第16页,共22页，2024年2月25日，星期天第三节食品中药物（兽药）残留的测定一、兽药残留的危害体现在以下几个方面：⑴引起急性中毒⑵引起慢性中毒⑶引起致癌、致畸、致突变的“三致”作用⑷变态反应⑸对胃肠道微生物的影响第17页,共22页，2024年2月25日，星期天二、抗生素残留量的测定⒈牛奶中抗生素残留量的测定⑴微生物检测法⑵理化检测法

HPLC、GC、比色法、荧光分光光度法⑶免疫法

第18页,共22页，2024年2月25日，星期天⒉动物组织中抗生素残留量的测定

——高效液相色谱法原理本法采用EDTA+磷酸（1+1）—三氯乙酸提取，应用C18固相柱富集、净化，以取得较好的分离效果。然后以保留时间定性，以峰面积定量。第19页,共22页，2024年2月25日，星期天⒊畜禽肉中抗生素残留量的测定

——高效液相色谱法原理利用高效液相色谱法分析禽肉中抗生素（土霉素、四环素、金霉素）残留，是将样品经提取、微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，再与标准比较定量的一种方法。第20页,共22页，2024年2月25日，星期天第四节食品中毒素（天然毒素）和激素的测定一、概述天然毒素存在于动物性食品或植物性食品中动物性食品中的天然毒素⑴鱼类的内源性毒素河豚毒素⑵贝类毒素

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