新高考人教版高考化学三轮专题十三化学实验基础与综合实验探究

专题十三化学实验基础与综合实验探究高频考点一化学实验基础考法一考查化学实验基础操作1．[2016课标全国Ⅱ，13]下列实验操作能达到实验目的的是()选项实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中【答案】D【解析】向沸水中滴入几滴饱和FeCl3溶液，继续煮沸即可制得Fe(OH)3胶体，将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中得到Fe(OH)3沉淀，A错误；MgCl2是强酸弱碱盐，因MgCl2溶液水解产生的HCl受热易挥发，导致MgCl2的水解程度增大，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2时要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜能够与稀硝酸反应，因此除去Cu粉中混有的CuO应该用稀盐酸，C错误；乙醇是非电解质，水是弱电解质，能够电离出少量的H＋，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，钠在水中反应剧烈，而钠在乙醇中反应平缓，说明水中的氢比乙醇中的氢更活泼，D正确。2．[2016课标全国Ⅰ，10]下列实验操作能达到实验目的的是()A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2【答案】C【解析】在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，产物用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于饱和Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液，A错误。NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集，B错误。FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将FeCl3固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解，C正确。Cl2和HCl混合气体通过饱和食盐水除去其中的HCl，但同时混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行洗气，D错误。3．[2016安徽“江南十校”联考，13]根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是()选项实验操作现象实验结论A用大理石和盐酸反应制取CO2气体，立即通入一定浓度的Na2SiO3溶液中出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性强B将稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中溶液变黄色氧化性：H2O2比Fe3＋强C向盛有0.1mol·L－1的AlCl3溶液的试管中滴加几滴0.5mol·L－1NaOH溶液，再滴加几滴0.1mol·L－1的FeCl3溶液先有白色沉淀生成，后沉淀又转化为红褐色此温度下：Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Al(OH)3]D向Ba(NO3)2溶液中缓缓通入SO2气体有白色沉淀生成生成BaSO3沉淀【答案】C【解析】A项，用CaCO3和盐酸反应制取的CO2气体中含有HCl气体，将制取的CO2立即通入Na2SiO3溶液中，HCl优先与Na2SiO3反应生成H2SiO3白色沉淀，不能得出H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性强的结论，错误；B项，将稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，H＋和NO3－可将Fe2＋氧化，不能得出H2O2氧化性比Fe3＋强的结论，错误；C项，Al(OH)3和Fe(OH)3是同类型的沉淀，向Al(OH)3的悬浊液中滴加几滴FeCl3溶液，Al(OH)3转化为Fe(OH)3，可以得出此温度下Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Al(OH)3]的结论，正确；D项，SO2通入Ba(NO3)2溶液中，SO2＋H2O=H2SO3，H＋和NO3－可将H2SO3氧化为H2SO4，从而生成BaSO4沉淀，错误。考法二考查物质的分离、提纯及检验4．[2013课标全国Ⅰ，13]下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【答案】D【解析】乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶，A、B选项中的分离方法均错误；除去KNO3固体中混杂的NaCl可选用重结晶法，主要是利用KNO3的溶解度受温度变化的影响大，而NaCl的溶解度受温度变化的影响小，C错误；蒸馏是利用各组分的沸点相差较大而采取的分离互溶液体混合物的方法，D正确。考法三考查常见气体的制备5．[2016安徽合肥三模，26节选]某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。【实验一】制取氯酸钾和氯水。利用如图所示的实验装置和药品进行实验。(1)装置A中玻璃仪器为圆底烧瓶和________。若对调B和C装置的位置，________(填“可能”或“不可能”)提高B中氯酸钾的产率。【实验二】检验上述制备的Cl2中混有HCl。选用上图装置A和下图所给装置以及药品进行实验。(2)实验仪器接口连接顺序为装置A→________、________→________、________→________、________→a。能证明HCl存在的现象是_______________________________________________________________________________________________。【答案】(1)分液漏斗可能(2)edbcfg装置④中淀粉­KI试纸不变蓝色，装置①中有白色沉淀生成【解析】(1)装置A中玻璃仪器为圆底烧瓶和分液漏斗；KMnO4固体与浓盐酸反应制取的Cl2中混有挥发出来的HCl，若对调B和C装置，HCl可被装置C中水吸收，提高了Cl2的纯度，从而可能提高B中KClO3的产率。(2)检验A装置中制备的Cl2中混有HCl气体，可利用AgNO3溶液，但必须排除Cl2的干扰，可先利用③除去H2O(g)，利用②中Cu粉除去Cl2，再利用④中湿润淀粉－KI试纸检验Cl2是否除净，最后利用①中AgNO3溶液检验HCl。证明HCl存在的现象是④中试纸不变蓝色，①中溶液中出现白色沉淀。高频考点二综合实验探究考法一考查有机化合物的制备及提纯6．[2013课标全国Ⅰ，26]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图。可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是______________。(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C【解析】(2)碎瓷片的作用同沸石，是防止在加热时液体发生暴沸。如果加热一段时间后发现忘加碎瓷片而立即补加碎瓷片，可能会引起反应液暴沸，发生危险，A项错误；C项，不能防止暴沸，错误；D项，浪费药品，错误。(3)醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚。(4)分液漏斗使用前必须检验是否漏液；环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时要先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体。(5)无水氯化钙能与水结合，也能与环己醇结合。(6)蒸馏操作时，为使经过冷凝器的气体转化为液体后顺利流出，应使用直形冷凝管，故用不到球形冷凝管；无过滤操作，也用不到吸滤瓶。(7)n(环己醇)＝eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理论上反应后得到环己烯0.2mol，实际得到n(环己烯)＝eq\f(10g,82g·mol－1)＝0.122mol，产率＝eq\f(0.122mol,0.2mol)×100%＝61%。考法二考查化学实验方案的设计与评价7．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。【查阅资料】隔绝空气加热至500℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。【实验探究】某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。实验Ⅰ验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。(1)所选用装置的正确连接顺序为___________________________(填装置的字母序号)。(2)证明有水蒸气生成的实验现象为_______________________________________。(3)证明有氨气生成的实验现象为______________________________________________。(4)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4：_____________________________________________________。实验Ⅱ乙同学为探究分解产物中的硫氧化物，连接装置A—E—F—B进行实验。(5)实验过程中观察到：E中没有明显现象，F中溶液褪色，据此得出的结论是________________________________________。(6)B的作用是_______________________________________。(7)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有N2生成，写出A中反应的化学方程式：________________________________________________________。【答案】(1)ACBD(2)C中无水硫酸铜变蓝(3)D中溶液变为红色(4)取少量A中残留固体，加入适量稀硫酸使其完全溶解，向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，则残留固体是Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4(5)分解产物中有SO2，没有SO3(6)吸收SO2，防止污染空气(7)2(NH4)2Fe(SO4)2eq\o(=,\s\up7(500℃))Fe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋5H2O↑【解析】(1)实验Ⅰ的目的是验证(NH4)2Fe(SO4)2的分解产物中含有NH3和水蒸气，并探究残留固体成分，装置A用于分解(NH4)2Fe(SO4)2固体，装置C用于检验水蒸气，装置B用于干燥，防止水蒸气进入装置C，装置D用于检验NH3，由于分解产生气体通过溶液时会混入水蒸气，故应先检验水蒸气，后检验NH3，所选装置的连接顺序为A→C→B→D。(2)无水硫酸铜粉末遇水蒸气生成CuSO4·5H2O晶体，由白色粉末变成蓝色晶体。(3)NH3通过导管进入D，溶于水形成氨水，溶液显碱性，溶液由无色变成红色。(4)FeO和Fe3O4溶于稀硫酸，都能产生Fe2＋，能使酸性KMnO4溶液褪色；Fe2O3溶于稀硫酸产生Fe3＋，不能使酸性KMnO4溶液褪色，故可将残留固体溶于稀硫酸，再利用酸性KMnO4溶液进行检验。(5)装置E用于检验是否生成SO3，装置F用于检验是否生成SO2，实验过程中观察到E中没有明显现象，F中溶液褪色，说明分解产物中有SO2，没有SO3。(6)SO2是有毒气体，具有酸性氧化物的性质，装置B中碱石灰用于吸收SO2尾气，防止污染环境。(7)由上述分析可知，(NH4)2Fe(SO4)2固体受热分解生成Fe2O3、NH3、SO2、H2O，又知还生成N2，则有(NH4)2Fe(SO4)2→Fe2O3＋NH3＋SO2＋H2O＋N2，结合得失电子守恒和原子守恒配平该化学方程式。考法三考查化工流程(或实验流程)综合实验题8．[2016江西南昌二模，27]工业上利用制溴母液制备食用氯化镁(MgCl2·6H2O)流程如下：已知制溴母液中主要含有：Mg2＋、Fe3＋、SO42－、Cl－、H＋、Na＋和K＋等离子。回答下列问题：(1)蒸发操作中需要用到的含硅酸盐的仪器有酒精灯、________和________。操作1依次为________、过滤、________、干燥。(2)除硫过程中的离子方程式为___________________________________，选用氯化钙而不选用氯化钡的理由是_____________________________________。(3)①除铁试剂X可选用________(填入序号)。A．NaOHB．MgOC．MgCO3D．KOH②25℃时除铁，溶液pH应调节至________时，可使Fe3＋刚好沉淀完全。{25℃时，Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10－39，体积变化忽略不计}【答案】(1)玻璃棒蒸发皿冷却洗涤(2)Ca2＋＋SO42－＋2H2O=CaSO4·2H2