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文档简介

化学制药工艺一、溶剂的选择进行重结晶操作时的首要问题是选择一种适宜的溶剂。低温和高温时被纯化物质溶解度都较低的溶剂或低温、高温下被纯化物质溶解度都较大的溶剂，均不适用于重结晶。理想的溶剂应符合下列条件：(1)该溶剂不与被提纯物质起化学反应。如脂肪族卤代烃类，不宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂类重结晶的溶剂(酯交换反应)，也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂(亲核取代氨解反应)。(2)对被提纯的物质在较高温度时有较大溶解度，低温或室温时有较小溶解度，而对杂质在低温或室温时溶解非常大或者加热时溶解度非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。(3)容易挥发(溶剂的沸点较低)，易与结晶分离除去。但溶剂的沸点也不宜太低，沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，固体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。如沸点太高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。(4)能得到较好的结晶。(5)无毒或毒性很小，便于操作，回收率高，价廉易得。理想的溶剂应符合下列条件：溶剂的选择方法：

对于已知的化合物，一般文献中都有注明，可借鉴前人经验，选用合适溶剂；对于未知的化合物，在选取溶剂时，按照“相似相溶”的原则，根据被提纯物质的结构选择合适的溶剂。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。一般的原则是：在试管中放入0.1g待纯化样品进行溶解实验，如果所选择的溶剂能在1－4mL溶剂沸腾的情况下使样品完全溶解，并在冷却后能析出较多的晶体，说明此溶剂适合作为该样品重结晶的溶剂。实验时应同时选用几种溶剂进行比较，如果有几个溶剂可供选择的话，要选用结晶收率最好的溶剂来进行重结晶。进行样品纯化前，为避免溶剂的浪费和操作的麻烦，进行这种尝试是必要的。若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般由两种或两种以上能任意互溶的溶剂组成，根据极性配比组成所需的混合溶剂。好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小常见溶剂的极性：水>甲醇>乙醇>异丙醇>乙腈>丙酮>氯仿>二氯甲烷>四氢呋喃>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>正辛烷>环己烷>石油醚。

(1)溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃左右，否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。(2)含有氧、氮（例如，含有羟基、氨基）而且熔点不太高的物质，尽量不选择含氧溶剂（例如乙醇），因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出

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