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专题十三化学实验基础与综合实验探究(时间:50分钟分值:120分)一、选择题:本题共10小题,每小题6分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。1.[2016届福建厦门第六中学期中,4]下列实验操作的描述符合实验事实的是()A.滴定管、容量瓶和锥形瓶使用前都要先查漏B.用四氯化碳萃取碘水中的碘时,将碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出C.蒸馏时,冷凝管的冷却水由上口进下口出D.除去KNO3中的KCl杂质,可用溶解→加AgNO3溶液→过滤的方法【答案】B【解析】A项,锥形瓶使用前无需查漏,错误;B项,四氯化碳的密度比水大,萃取碘水中的碘时,将碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,正确;C项,为了提高冷却效果,蒸馏时,冷凝管的冷却水由下口进上口出,错误;D项,为了将杂质完全除去,AgNO3溶液须过量,会引入新杂质AgNO3,错误。2.[2016届甘肃高台第一中学第二次检测,7]下列有关仪器的使用或操作正确的是()A.烧杯、烧瓶、锥形瓶均可加垫石棉网加热B.试剂瓶可以用于存放、溶解、稀释药品C.用容量瓶配制溶液时,加入蒸馏水需要用玻璃棒引流,加至刻度线D.用滴定管量取液体时,开始读数和最后读数均俯视,则量取的体积准确【答案】A【解析】A项,烧杯、烧瓶、锥形瓶都是不能直接加热的仪器,均可加垫石棉网加热,正确;B项,试剂瓶可以用于存放药品,但不能用于溶解、稀释药品,错误;C项,用容量瓶配制溶液时,加入蒸馏水需要用玻璃棒引流,加至离刻度线下1~2cm时改用胶头滴管滴至刻度线,错误;D项,用滴定管量取液体时,开始读数和最后读数均俯视,量取的体积并不一定准确,错误。3.[2016辽宁六校联考期末,11]下列说法正确的是()A.实验中要配制500mL0.2mol·L-1KCl溶液,需用托盘天平称量7.45gKCl固体B.实验室制氢气时,为了加快反应速率,可向稀硫酸中滴加少量Cu(NO3)2溶液C.读取滴定管内液体的体积,俯视读数导致读数偏小D.向FeBr2和FeI2的混合溶液中通入足量的氯气,将溶解蒸干、灼烧,得到FeCl3固体【答案】C【解析】A项,托盘天平不能称出7.45g固体,错误;B项,金属与硝酸反应不生成氢气,错误;C项,滴定管的“0”刻度在上方,读取滴定管内液体的体积时,俯视读数导致读数偏小,正确;D项,FeCl3溶液水解生成的盐酸易挥发,蒸干、灼烧生成氧化铁,错误。4.[2016届山东潍坊期中,12]完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()A.用CCl4提取溴水中的Br2B.从KI和I2的固体混合物中回收I2C.稀释浓硫酸D.工业酒精制备无水酒精【答案】A【解析】A项,因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于在水中的溶解度,且CCl4难溶于水,所以可用CCl4提取溴水中的Br2,正确;B项,因为I2易升华,所以加热KI和I2的固体混合物,然后冷凝可得碘单质,没有冷凝装置,错误;C项,稀释浓硫酸不能在量筒中进行,且稀释时应把浓硫酸加入到水中,错误;D项,冷凝管的进水口应在下方,出水口在上方,错误。5.[2016届江西上高二中、宜春一中等四校联考,9]下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是()A.用图甲所示装置控制制取少量的CO2气体B.用图乙所示装置制取并收集氨气C.用图丙所示装置可以说明反应2NO2(g)N2O4(g)是放热反应D.用图丁所示装置可制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色【答案】C【解析】A项,纯碱溶于水,不能用图甲装置,错误;B项,氨气密度比空气小,应用向下排空气法收集,错误;C项,冰水中颜色浅,热水中颜色深,说明反应2NO2(g)N2O4(g)是放热反应,正确;D项,制备Fe(OH)2时Fe应为阳极,与电源正极相连,铁被氧化,与OH-反应生成Fe(OH)2,错误。6.[2016届甘肃天水第三中学第三次测试,16]物质的分离与提纯是化学实验研究常用的方法。下列混合体系分离提纯对应的方法不正确的是()选项ABCD混合体系溴水酒精与水固体碘和氯化铵混有少量KCl的KNO3粉末分离方法萃取、分液加生石灰,蒸馏加热配成热的饱和溶液,降温结晶【答案】C【解析】A项,溴不易溶于水,易溶于有机溶剂,则利用萃取、分液可分离,正确;B项,CaO与水反应后,增大与乙醇的沸点差异,则蒸馏可分离,正确;C项,加热时碘升华,氯化铵分解,则加热不能分离,应溶解、萃取分离,错误;D项,二者的溶解度受温度影响不同,则配成热的饱和溶液、降温结晶可除杂,正确。7.[2016届江西南昌第二中学月考,11]下列关于物质性质或检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过湿润的蓝色石蕊试纸,试纸变红,证明原气体中含有氨气C.用铂丝灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,可能有K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2【答案】C【解析】A项,说明溶液中有Fe3+,不能确定是否有Fe2+,错误;B项,使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体为酸性气体,NH3为碱性气体,错误;C项,火焰为黄色,说明有Na+,不能肯定是否有K+,正确;D项,气体可能是SO2,错误。8.[2016届山东枣庄八中南校区阶段测试,16]下列根据实验现象所得出的结论一定正确的是()选项操作现象结论A无色溶液滴到红色石蕊试纸上试纸变蓝无色溶液显碱性B无色溶液中加入氯化钡溶液产生白色沉淀无色溶液中一定含有SO42-C无色溶液中加入碳酸钠溶液产生白色沉淀无色溶液中含有Ca2+D在无色溶液中加入稀盐酸产生无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体无色溶液中一定含有CO32-【答案】A【解析】A项,使红色石蕊试纸变蓝的溶液显碱性,正确;B项,无色溶液中可能含有Ag+或CO32-,错误;C项,溶液中可能含有Ba2+,错误;D项,溶液中可能含有HCO3-,错误。9.[2016届福建厦门第六中学期中,9]拟用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。下列可以得到干燥纯净的气体的选项是()选项气体abcdACO2盐酸CaCO3饱和Na2CO3溶液浓硫酸BNH3饱和NH4Cl溶液消石灰H2O固体NaOHCCl2浓盐酸MnO2饱和NaCl溶液浓硫酸DNO2浓硝酸铜屑H2O固体NaOH【答案】C【解析】A项,CO2与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液吸收,错误;B项,NH3易溶于水,所以不能用水洗气,错误;C项,Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度较小,可以除去其中的HCl杂质,正确;D项,NO2能够与水反应,收集不到NO2,错误。10.[2016届湖南衡阳八中第三次月考,15]用4种溶液进行实验,下表中“试剂和操作”与“现象”对应关系正确的是()选项试剂和操作现象A向AlCl3溶液中滴入过量的氨水溶液中先有白色沉淀,后来沉淀消失B向新生成的AgCl浊液中滴入KI溶液,振荡白色沉淀逐渐转化为黄色沉淀C向Ca(ClO)2溶液中先通入CO2,再加入少量品红溶液溶液先变浑浊,加入品红溶液后红色不褪去D向BaCl2溶液中先通入SO2,再通入过量NO2先生成沉淀,后来沉淀消失【答案】B【解析】A项,Al(OH)3不溶于氨水,所以不管氨水过量与否,都只能产生白色沉淀,错误;B项,由于常温下Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),故AgCl可以逐渐转化为AgI,正确;C项,由于H2CO3的酸性强于HClO,故可发生反应:Ca(ClO)2+CO2+H2O=CaCO3↓+2HClO,HClO具有漂白性,加入的品红溶液会褪色,错误;D项,盐酸的酸性强于H2SO3,BaCl2溶液中通入SO2时没有明显现象,通入NO2后,SO2被氧化为SO42-,因此当再通入NO2时会产生BaSO4沉淀,错误。二、非选择题:本题共4小题。11.(15分)[2016届河南偃师第一高级中学月考,20]海洋植物如海带中含有丰富的碘元素,碘元素以I-的形式存在。实验室从海带中提取碘的流程如图所示:(1)指出提碘的过程中有关的实验操作名称:①________,③________,④________。(2)操作③、④可以分解为如下几步:A.旋开活塞,用烧杯盛接溶液B.从分液漏斗上口倒出上层溶液C.打开分液漏斗上口玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔D.静置,分层E.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈上F.把50mL碘水和15mL苯加入分液漏斗中,盖好玻璃塞G.检查分液漏斗是否漏液H.倒转分液漏斗,振荡(ⅰ)正确的操作顺序是:G→________→________E→D→________→________→B。(ⅱ)能选用苯作萃取剂的原因是_____________________________________。(ⅲ)上述(C)这样操作的目的是_________________________________________________。(3)流程图中,将操作④后的________层液体(填“上”或“下”)用上图仪器进行操作⑤,写出仪器的名称:X_____________________________________________________、Y________。请指出上图装置中存在的一处错误:_________________________________________________________________________。【答案】(1)过滤萃取分液(2)(ⅰ)FHCA(ⅱ)苯与原溶液互不相溶且不发生化学反应;碘在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度(ⅲ)保持分液漏斗内外压强平衡,使液体易于流下(3)上蒸馏烧瓶冷凝管温度计水银球伸入液面以下【解析】海带在坩埚中灼烧,加水浸泡,经过滤得到残渣和滤液,滤液中含有碘离子,通入过量Cl2,可生成碘的水溶液,然后加入苯萃取,经分液后得到碘的苯溶液,最后蒸馏可得到碘。(1)根据以上分析可知①为过滤,③为萃取,④为分液。(2)(ⅱ)苯不溶于水,且碘在苯中溶解度大于水中溶解度,所以可用苯作萃取剂;(ⅲ)目的是保持分液漏斗内外压强平衡,使液体易于流下。(3)苯的密度比水小,则苯在上层,苯中溶解碘,分离二者,可用蒸馏的方法,蒸馏时,为充分冷凝,冷凝水应从下端进,上端出,最后苯在锥形瓶中回收。蒸馏时温度计测量的是气体温度,所以根据装置图可知错误之处为温度计水银球伸入液面以下。12.(15分)[2017届宁夏银川一中一模,28]己二酸()是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:8NO↑+7H2O可能用到的有关数据如下:物质密度(20℃)熔点沸点溶解性相对分子质量环己醇0.962g·cm-325.9℃160.8℃20℃时水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯100己二酸1.36g·cm-3152℃337.5℃在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯146实验步骤如下:Ⅰ.在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸(密度为1.31g·cm-3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。Ⅱ.水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60~65℃之间。Ⅲ.当环己醇全部加入后,将混合物用80~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。Ⅳ.趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。Ⅴ.粗产品经提纯后称重为5.7g。请回答下列问题:(1)仪器b的名称为___________________________________________________。(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则,可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:_________________________________________________________________。(3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O、NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O如果改用纯碱溶液,吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为________________________________________________________________________、________________________________________________________________________。(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和________洗涤晶体。(5)粗产品可用________法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为________。【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)(2)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中(答对其中1条即可)(3)2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2(4)苯(5)重结晶75%【解析】(2)控制环己醇的加入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则可能会引起反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中等。(4)根据表格中信息可知,环己醇易溶于乙醇和苯,而己二酸易溶于乙醇,难溶于苯,则为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和苯洗涤晶体。(5)由于二者在水中的溶解度随温度的变化不同,故粗产品可用重结晶法提纯;m(HNO3)=16mL×1.31g·cm-3×50%=10.48g,m(环己醇)=5.4mL×0.962g·cm-3=5.1948g,硝酸过量,则应用环己醇进行计算,则本实验所得到的己二酸产率为eq\f(5.7g,7.6g)×100%=75%。13.(15分)[2016江西南昌一模,26节选]某实验研究小组欲检验草酸晶体分解的产物并测定其纯度(杂质不发生反应)。查阅资料:草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水,101.5℃熔化,150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。下面是可供选择的实验仪器(图中某些加热装置已略去),实验所需药品不限。(1)最适宜加热分解草酸晶体的装置是C。若选装置A可能会造成的后果是___________________________________;若选装置B可能会造成的后果是___________________________________________。(2)三种气体检验的先后次序是____________________(填编号)。A.CO2、H2O、COB.CO、H2O、CO2C.H2O、CO2、COD.H2O、CO、CO2(3)实验利用装置“G(碱石灰)-F-D(CuO固体)-F”检验CO,则F中盛装的试剂是________,证明含有CO的现象是_______________________________________。(4)把分解装置与装有NaOH溶液的E装置直接组合,测量完全分解后所得气体的体积,测定ag草酸晶体的纯度。经实验得到气体的体积为VmL(已换算成标准状况),则草酸纯度的表达式为________________。【答案】(1)固体药品熔化后会流到试管口冷凝水会倒流到试管底部,造成试管破裂(2)C(3)澄清的石灰水前一个F中没有浑浊,后一个F中有沉淀,D中固体由黑色变成红色(4)eq\f(\f(126×V×10-3,22.4),a)×100%【解析】(1)若选装置A可能会造成的后果是固体药品熔化后会流到试管口;若选装置B可能会造成的后果是冷凝水会倒流到试管底部,造成试管破裂。(2)150℃左右分解产生H2O、CO和CO2,三种气体的检验顺序应遵循现象明显且不相互干扰的原则,故应先检验水,再检验CO2,最后检验CO。(3)实验利用装置“G(碱石灰)-F-D(CuO固体)-F”检验CO,通过装置G吸收水和CO2,通过装置F检验CO2是否除净,通过装置D检验是否有CO还原氧化铜为铜,最后通过装置F检验是否生成CO2。(4)反应的化学方程式为H2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))3H2O+CO↑+CO2↑,实验得到气体的体积为VmL(已换算成标准状况),为CO,物质的量和草酸晶体物质的量相同,n(H2C2O4·2H2O)=n(CO)=eq\f(V×10-3,22.4)mol,草酸纯度的表达式=eq\f(\f(V×10-3,22.4)mol×126g·mol-1,ag)×100%=eq\f(\f(126×V×10-3,22.4),a)×100%。14.(15分)[2016届甘肃天水一中期末,26]氯气用于自来水的杀菌消毒,但在消毒时会产生一些负面影响,因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂,该小组利用如图所示的装置制备NCl3,并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下:物理性质制备原理化学性质黄色油状液体,熔点为-40℃,沸点为71℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,密度为1.65g·mL-1Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应95℃爆炸,热水中发生水解回答下列问题:(1)根据实验目的,接口连接的顺序为1-________-________-2-3-6-7-________-________-________。(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水,E装置中盛放的试剂为____________________。(3)A装置中发生反应的离子方程式为_________________________________________。(4)B装置中发生反应的化学方程式为____________________________________________________________
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