(高清版)GB 12595-2008 工作基准试剂 硝酸银

代替GB12595—1990工作基准试剂硝酸银2008-06-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB12595—1990《工作基准试剂(容量)硝酸银》,与GB12595—1990相比主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂硝酸银》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3);——项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1990年版的3.3、4.3,本版的4、5.4);——修改了铁、铜、铅的测定方法(1990年版的4.4.6、4.4.7、4.4.8,本版的5.10、5.11、5.12);——取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1工作基准试剂硝酸银警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。相对分子质量：169.87(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂硝酸银的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂硝酸银的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737—2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状4规格硝酸银的规格见表1。工作基准含量(AgNO₃)w/%99.95～100.05外观合格pH值(50g/L,25℃)澄清度试验，号干燥失量，w/%2工作基准盐酸不沉淀物，w/%氯化物(CI),w/%硫酸盐(SO₄),w/%铁(Fe),w/%铜(Cu),w/%铅(Pb),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量的测定按GB10737—2007的规定测定。5.2.1氯化钠基准溶液[b(NaCl)=0.1mol/kg]的制备按GB10737—2007附录A的规定配制。5.2.2测定称取0.5g测定干燥失量后的样品，精确到0.00001g,置于反应瓶中，溶于70mL水，加10mL淀粉溶液(10g/L),用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极，用氯化钠基准溶液[b(NaCl)=0.1mol/kg]滴定至终点。称量氯化钠基准溶液的质量，应精确至0.0001g。硝酸银的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算： (1)m₁——配制基准溶液时称取标准物质氯化钠质量的数值，单位为克(g);wh——标准物质氯化钠的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₄——滴定样品时，氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克(g);M₆——硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(AgNO₃)=169.87];m₂——配制的氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克(g);mʒ——样品质量的数值，单位为克(g);Mg——标准物质氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.44]。式(1)中：m₁、m₂、m₃、m₄在带入公式前，应按GB10737—2007附录D的规定进行浮力校正。硝酸银的密度为4.45g/cm³。5.3外观无色或白色结晶，不得有暗色。按GB/T9724的规定测定，其中参比电极用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液)。5.5澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，加0.1mL硝酸溶液(25%),摇匀，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6干燥失量称取5.5g样品，精确到0.0001g,置于已在硫酸干燥器中恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量的质量分数w₁,数值以“%”表示，按式(2)计算：m1——干燥前样品质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。5.7盐酸不沉淀物称取25g样品，溶于200mL水中，加0.25mL硝酸溶液(25%),稀释至250mL,加4mL硝酸溶液(25%),稀释至400mL,煮沸，在搅拌下滴加30mL盐酸溶液(20%),在水浴上加热，继续搅拌，直至沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h,稀释至500mL,过滤，取400mL,置于已在105℃±2℃的恒量的蒸发皿中，蒸干，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。同时做空白试验。样品残渣与空白试验的残渣质量之差不得大于1.0mg。5.8氯化物5.8.1不含氯化物的硝酸银溶液的制备称取10g样品，溶于80mL水中，加5mL硝酸，稀释至100mL,摇匀，在暗处放置10min,用无氯滤纸过滤。5.8.2测定方法称取2g样品，溶于20mL水中，加1mL硝酸，稀释至25mL,摇匀，在暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸银溶液及含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min,比浊。5.9硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL乙酸溶液(30%)酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL饱和硝酸钡溶液混合(晶种液),准确放置1min。加入上述已酸化的试液，稀释至25mL,摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件：5.10.2测定方法称取25g样品，溶于20mL水中，在不断搅拌下滴加抗坏血酸溶液(400g/L)至沉淀完全(约60mL),继续搅拌10min,过滤，用抗坏血酸溶液(10g/L)洗涤滤渣，将滤液稀释至100mL,取20mL,共四份，一份不加标准溶液，二、三、四份加入成比例的标准溶液，稀释至25mL,以空白溶液调零。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11铜按GB/T97232007的