水性PU阻燃涂层胶项目完结报告

水性PU阻燃涂层胶工程完结报告一水性聚氨酯的分类：按粒径和外观分可分为聚氨酯水溶液〔粒径<0．001微米，外观透明〕、聚氨酯水分散体〔粒径：0．001-0．1微米，外观半透明〕、聚氨酯乳液〔粒径>0．1微米，外观白浊〕；从上图自右到左，分别为聚氨酯水溶液〔PU-D6209〕，水性聚氨酯分散体〔PU-8810〕，水性聚氨酯乳液〔PU-HD567〕依亲水性基团的电荷性质，水性聚氨酯可分为阴离子型水性聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯和非离子型水性聚氨酯。其中阴离子型最为重要，分为羧酸型和磺酸型两大类。依合成单体不同水性聚氨酯可分为聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型。依照选用的二异氰酸酯的不同，水性聚氨酯又可分为芳香族和脂肪族，或具体分为TDI型、HDI型等等。依产品包装形式水性聚氨酯可分为单组分水性聚氨酯和双组分水性聚氨酯。水性聚氨酯整个合成过程可分为两个阶段。第一阶段为预逐步聚合，即由低聚物二醇、扩链剂、水性单体、二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生成相对分子质量为l000量级的水性聚氨酯预聚体；第二阶段为中和后预聚体在水中的分散。水性PU因其具有环保作用，虽然历史不长，但开展非常迅速。水性聚氨酯包括聚氨酯水溶液、水分散液和水乳液三种，为二元胶态体系，聚氨酯〔PU〕粒子分散于连续的水相中，也有人称水性PU或水基PU。二水性聚氨酯与无卤阻燃剂APP的相容性实验不同型号阻燃剂在不同型号水性PU中的分散性能〔40%添加〕阻燃剂PU-D6209PU-8810PU-HD567APP222H50002350070000MPP314140001350023000100D45002000023000从实验来看，不同阻燃剂在同一种水性聚氨酯体系中有着不同的分散性能，这与阻燃剂粒子的形态及分子连段，比外表积等有关。而同一款阻燃剂在不同的分散体系中有着不同的分散粘度，从实验现象来看，聚氨酯水溶液的相容性最好，其次是聚氨酯分散体系，最差为水性聚氨酯乳液。当然三款水性聚氨酯体系的本身固含量有一定差异，PU-D6209固含20%，PU-8810固含30%，PU-HD567固含30%。不同型号阻燃剂在不同型号水性PU中的储存稳定性能〔40%添加〕阻燃剂PU-D6209PU-8810PU-HD567APP222H＞2个月＞2个月两个月内增稠至十万MPP3141＞2个月两个月内增稠至十万两个个月内死胶100D＞2个月＞2个月＞2个月从实验来看储存稳定性能跟他们分散性能有一定成正比的关系，但是也有一些例外，如MPP3141，它的分散初始粘度比APP还低〔在PU-HD567中〕，但它的储存性能却比APP稍差一些，应该跟阻燃剂pH值有关，后续研究发现也证实，如在水性PU-D6209中参加液体阻燃剂CU，发现可以很好的分散均匀，而将其参加到PU-HD567中时却无法正常使用。但是如果将其事先用氨水或者液碱调节pH至中性时，参加其中却可以很好的分散开来。这在后续实验中还有类似规律。三水性聚氨酯阻燃涂层胶的应用实验从实验中发现三款水性聚氨酯涂层胶烘干后的胶膜软硬程度分别为PU-D6209〔最柔软〕，PU-8810〔最硬挺〕PU-HD567〔软硬适中〕。故后续实验中我们分别采用PU-D6209和PU-HD567两款水性聚氨酯胶来做阻燃涂层胶。根本配方按照丙烯酸体系PA-D2374中的添加量进行实验，原料实验①实验②实验③实验④PU-HD56710060PU-D6209--10060APP222H--4040分散粘度加增稠剂调节至3500左右初始粘度＞70000，加水调节至3500左右加增稠剂调节至3500左右初始粘度5000，加水调节至3500以下为实验测试结果：阻燃涂层胶耐析出实验：实验①实验②实验③实验④实验①实验②实验③实验④滴水前水干后正面水干后反面情况从滴水实验来看，使用水性PU体系来做阻燃涂层胶，并没有明显改善APP222H的耐析出性能，由此也可以看出阻燃涂层胶的耐析出性能主要还是取决于所使用的阻燃的性能。而本身水性PU在滴水实验中时看不到明显的析出情况的。阻燃涂层胶的阻燃性能测试：〔45℃水浸2h后测试失重率及阻燃性能〕实验①实验②实验③实验④t1=0s25.6s9.7s0st2=0s0s0s0sL=121mm149mm134mm122mmg=3.36g4.20g2.83g4.08gΔg1=38.6g/㎡74.5g/㎡15.9%g/㎡69.4g/㎡Δg2=1.2%21.7%0.0%29.4%t1→阴燃时间，t2→续燃时间，L→损毁长度，g→布条原始质量，Δg1→上胶量〔g/㎡〕Δg2→失重率〔%〕从该项实验来看，水性PU涂层胶如果不参加其他交联助剂的话，是无法改善APP222H的耐水性性能的，从失重率来看，数据和在水性PA体系中相类似。但是从燃烧性能来看，水性PU由于是属于热塑性，遇火会收缩，熔滴，在涤纶织物上面不会形成烛心效应，所以在垂直燃烧中，有一定的熔滴阻燃效果。由于此次实验中使用的未包覆APP做实验，后续发现更高级别的耐水测试对于未包覆APP来说，根本无比照意义，在这里就不详细述说。四双组份水性PU阻燃涂层胶的交联剂实验原料实验⑤实验⑥PU-D620982.5PU-HD56782.5APP222H6060氮丙啶交联剂7.57.5分散情况及储存情况初始粘度4600，储存24h凝胶瞬间凝胶，无法使用从分散储存来看，使用氮丙啶类交联剂来交联水性聚氨酯阻燃涂层胶的话，只能是现加现用〔即双组份体系〕，且续选择适合的水性PU体系。后续研究选择使用PU-D6209体系来作为应用实验研究。以下为测试结果：耐析出比照未加交联剂比照样实验⑤未加交联剂比照样实验⑤滴水前水干后从实验来卡添加交联剂之后有改善涂层织物耐析出的性能，但并没有彻底消除APP222H的析出性能。阻燃涂层胶的阻燃性能测试：〔45℃水浸2h后测试失重率及阻燃性能〕未加交联剂比照样实验⑤t1=9.7s0st2=0s0sL=122mm112mmg=4.08g4.08gΔg1=69.4g/㎡69.4g/㎡Δg2=29.4%4.9%t1→阴燃时间，t2→续燃时间，L→损毁长度，g→布条原始质量，Δg1→上胶量〔g/㎡〕Δg2→失重率〔%〕阻燃涂层胶的阻燃性能测试：〔100℃水浸0.5h后测试失重率及阻燃性能〕未加交联剂比照样实验⑤t1=0s0st2=0s0sL=142mm121mmg=4.10g4.09gΔg1=69.4g/㎡69.4g/㎡Δg2=32.0%31.1%t1→阴燃时间，t2→续燃时间，L→损毁长度，g→布条原始质量，Δg1→上胶量〔g/㎡〕Δg2→失重率〔%〕从这两项实验来看，当添加了氮丙啶类交联剂之后的水性PU阻燃涂层胶，在耐中温水浸泡时，明显有改善APP222H的耐水效果。但耐水性能的提高也有一定的局限性，当升高水温时〔如100℃〕，交联剂也无能为力。后续研究发现使用水性封闭型异氰酸酯交联剂来代替氮丙啶类交联剂，结果效果也不甚明显，从对耐水及耐析出方面的改善不如使用氮丙啶类交联剂的效果好。五阻燃剂与水性pu体系协效实验。从实验研究发现当使用相同的计量的阻燃剂，如果使用水性丙烯酸类乳液来作为分散体，阻燃效果明显不及使用水性PU乳液来作为分散体做的阻燃涂层胶的阻燃效果。从水性聚氨酯的分子链段来看，分子链段中含有丰富的氮元素，在燃烧时分解出氨气，在气相起到稀释氧气的作用。所以它本身就比水性丙烯酸类乳液具有一定的阻燃效果。从以下实验可以看出：原料实验⑥实验⑦实验⑧实验⑨PU-D62097360PA-D23747360APP222H2727100D4040阻燃性能比照：实验⑥实验⑦t1=0s0s0s0s1.4s9.8s0.5s0st2=0s0s0s0s0s0s0s0sL=134mm129mm112mm105mm131mm260mm152mm153mmg=6.79g6.79g6.83g6.90g8.10g8.12g7.92g7.96gΔg1=60.260.2g/㎡61.9g/㎡64.9g/㎡116.2g/㎡117.0g/㎡108.5g/㎡110.2g/㎡t1→阴燃时间，t2→续燃时间，L→损毁长度，g→布条原始质量，Δg1→上胶量〔g/㎡〕从实验数据来看，用水性PU做的阻燃涂层胶阻燃效率要高于水性丙烯酸涂层胶，同样在使用相同剂量的100D来做阻燃涂层胶时，通过燃烧样条可以明显发现两者的区别。实验⑧实验⑨实验⑧图片局部放大很厚很致密膨胀碳层结构实验⑨图片局