(高清版)GBT 7731.5-2021 钨铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法

代替GB/T7731.5—1987钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法2021-08-20发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T7731的第5部分。GB/T7731现行发布以下部分：——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁钨铁——钨铁——钨铁钨含量的测定锰含量的测定铜含量的测定磷含量的测定硅含量的测定砷含量的测定锡含量的测定锑含量的测定铋含量的测定碳含量的测定硫含量的测定铅含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法；高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法；双环已酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法；磷钼蓝分光光度法；硅钼蓝分光光度法；钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法；罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；红外线吸收法；红外线吸收法和燃烧中和滴定法；极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替GB/T7731.5—1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定硅量》,与GB/T7731.5—1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)修改了测定范围，由“≤1.10%”改为“0.100%～1.50%”(见第1章，1987年版的第1章);c)修改了纯铁的纯度，由“99.5%以上”修改为“99.95%以上”(见5.14,1987年版的2.9);e)修改了样品溶解过程中硫酸(1+6)加入量，由“加入17mL硫酸(1+6)”改为“加入20mL硫酸(1+6)”(见7.3.1,1987年版的4.3.1);硫酸亚铁铵”(见7.3.2,1987年版的4.3.2);g)增加了实验室内允许差(见第9章，1987年版的第6章);h)增加了“试验结果验收流程图”(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：吉铁铁合金有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、青岛博信达科技有限公司、赣州江钨钨合金有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件于1987年首次发布，本次为第一次修订。Ⅱ由于钨铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证钨铁检测标准的方便及准确，我们针对钨铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体系。GB/T7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准，拟由以下十四个部分构成。但有些部分已经废止，在使用过程中需要注意。——GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法。目的在于测量钨铁中的钨含量，采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法。——GB/T7731.2钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁中的锰含量，采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。——GB/T7731.3钨铁铜含量的测定双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁中的铜含量，采用双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。 -GB/T7731.4钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的磷含量，采用磷钼蓝分光光度法。 -GB/T7731.5钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的硅含量，采用硅钼蓝分光光度法。 GB/T7731.6钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的砷含量，采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 GB/T7731.7钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的锡含量，采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法。 -GB/T7731.8钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的锑含量，采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 GB/T7731.9钨铁铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的铋含量，采用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 -GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量钨铁中的碳含量，采用红外线吸收法。 -GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量。目的在于测量钨铁中的碳含量，采用库仑法。该部分已经废止。 -GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钨铁中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量。目的在于测量钨铁中的硫含量，采用燃烧中和滴定法。该部分已经废止。 GB/T7731.14钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的铅含量，采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。1钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了硅钼蓝分光光度法测定钨铁中的硅含量。本文件适用于钨铁中硅含量的测定。测定范围(质量分数):0.100%～1.50%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料以草酸和过氧化氢分解，以高锰酸钾氧化钨成钨酸，过滤。在滤液中加入钼酸铵和硫酸亚铁铵，使之反应生成硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，计算硅的质量分数。5试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.6硫酸(1+1)。5.7硫酸(1+6)。5.8过氧化氢(30%)。5.9过氧化氢(1+9)。25.11钼酸铵溶液，50g/L。称取50g钼酸铵以温水溶解，冷却后，以水稀释至1000mL,混匀。5.12草酸溶液，50g/L。称取50g草酸以500mL水溶解，加入100mL硫酸(5.6),以水稀释至5.13硫酸亚铁铵溶液，60g/L。称取60g硫酸亚铁铵以500mL水溶解，加入10mL硫酸(5.6),以水稀释至1000mL,混匀。5.14铁溶液，1mg/mL。称取0.1000g纯铁(纯度为99.95%以上)移于铂皿中，加入10mL盐酸(5.4),加入12mL硫酸(5.6),缓慢加热溶解，加入10mL氢氟酸(5.5),加热蒸发冒白烟3min～5min,冷却，以水稀释至100mL,混匀。5.15硅标准溶液，按下列配置。a)硅标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.0695g预先在1050℃烘1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度为99.95%以上),置于预先盛有6g碳酸钠(5.2)的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠(5.2),于900℃高温炉中熔融15min,取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净坩埚，冷却，移入500mL塑料容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。此溶液1mL含硅1.00mg。b)硅标准溶液，50.00μg/mL。分取50.00mL硅标准储备溶液(5.15a)]于1000mL塑料容量瓶6取制样按照GB/T40107分析步骤的规定进行取制样，试样应全部通过0.088mm筛孔。7.1试料量根据待测试样中硅含量的范围，按表1称取试料量，准确至0.0001g。表1试料量硅含量(质量分数)ws%试料量g0.100≤ws≤0.5000.500<ws≤1.507.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3.1将试料(7.1)置于300mL烧杯中，加入3g～4g草酸(5.3),将20mL过氧化氢(5.8)分两次加入，盖上表面皿，低温加热使之分解后，加入20mL硫酸(5.7),煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少量高锰酸钾溶液(5.10)至生成二氧化锰沉淀。冷却，然后滴加过氧化氢(5.9)分解二氧化锰后，煮沸以分解过剩的过氧化氢。冷却、将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。37.3.2将试液(7.3.1)以双层快速滤纸干过滤于300mL烧杯中，移取10.00mL滤液于100mL容量瓶中，以水稀释至溶液体积约50mL,加入10mL钼酸铵溶液(5.11),在沸水浴中加热30s,流水冷却至室温，加入20mL草酸溶液(5.12),立即边摇动边加入10mL硫酸亚铁铵溶液(5.13),以水稀释至刻度，混匀。静置约1min。7.3.3将部分溶液(7.3.2)移于适当比色皿中，在波长810nm处，以水作参比，测量其吸光度。7.3.4减去随同试料空白吸光度，从校准曲线上查出相应的硅量。7.4校准曲线的绘制置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL铁溶液(5.14),以水稀释至溶液体积为50mL左右，以下按7.3.2中自“加入10mL钼酸铵溶液”至7.3.3进行。7.4.2减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8结果的计算及表示8.1结果的计算按式(1)计算试样中硅的含量ws,以质量分数(%)表示：式中：m₁——从校准曲线上查得的硅量，单位为克(g);m₀——试料量，单位为克(g);γ——试液分取比。8.2结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。数值修约按GB/T8170的规定执行。测定范围在0.100%≤ws≤1.00%时，所得结果保留至小数点后三位；测定范围在1.00%<ws≤1.50%时，所得结果保留至小数点后两位。9允许差实验室内及实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差硅含量(质量分数)ws%实验室内允许差r%实验室间允许差R%0.100≤ws≤0.5000.500<ws≤1.50410试验报告试验报告应包括下列内容：a)样品标识、实验室名称和试验日期；b)本文件编号；c)结果与表示形式；d)测定中发现的异常现象；e)在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。5(规范性)试