2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第37讲物质的分离和提纯提能训练

第37讲物质的分别和提纯一、选择题：本题共10小题，每小题只有一个选项符合题目要求。1．(2024·山东济南高三检测)我国古代科技富载化学学问。下列对古文献涉及的化学学问叙述不正确的是(D)选项古文化学学问A烧酒法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露烧酒酿制用了蒸馏的方法B“石胆化铁为铜”开创了人类文明史湿法冶金先河利用金属单质置换反应C南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白黄泥来吸附糖中的色素D丹砂烧之成水银，积变又成丹砂丹砂熔融成液态，冷却变成晶体[解析]由“蒸令气上”可知，与混合物的沸点有关，为蒸馏法，故A正确；由“石胆化铁为铜”可知，铁置换出铜，是置换反应，故B正确；由“去土而糖白”可知，是吸附作用，故C正确；由“丹砂烧之成水银，积变又成丹砂”可知，发生化学变更，故D错误。2．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相像，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是(B)A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分别D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点[解析]高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。3．(2024·贵州铜仁模拟)通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：物质熔点/℃沸点/℃溶解性丙酮(CH3COCH3)－9556与水、乙醇互溶碘仿(CHI3)120218不溶于水，溶于热乙醇制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分别提纯碘仿的操作中，图中仪器确定不会用到的是(B)[解析]通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，依据表中信息，可用热的乙醇溶解碘仿和丙酮，过滤分别出石墨粉，经蒸馏获得碘仿，或经干脆蒸馏完成，都没用到坩埚，B符合题意。4．(2024·湖北荆州中学等四校三模)下列装置和试剂均正确且能达到试验目的的是(C)A．图甲检查装置的气密性B．图乙除去Cl2中的NO2C．图丙制备无水CuSO4D．图丁分别淀粉溶液和泥沙[解析]未形成密闭体系，不能用于检查装置气密性，A错误；NO2与饱和食盐水中的水反应生成污染性气体NO，引入新的气体杂质，B错误；胆矾受热分解生成CuSO4和水蒸气，N2可吹出水蒸气，可制取无水CuSO4，C正确；淀粉溶液属于胶体，淀粉分子和泥沙均不能透过半透膜，达不到分别淀粉溶液和泥沙的目的，D错误。5．(2024·河北衡水高三检测)下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水)：温度NaNO3KNO3NaClKCl10℃80.521.235.731.0100℃17524639.156.6(假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分别晶体时，溶剂的损耗忽视不计)用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料，制取硝酸钾晶体，其流程如图所示：以下说法错误的是(C)A．①和②的试验过程中，都须要限制温度B．①试验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤C．②试验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤D．用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好[解析]①为蒸发结晶，②为冷却结晶，均需限制温度，A正确；①试验操作分别出NaCl，依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤，B正确；②试验操作为冷却结晶，C错误；用95%的酒精洗涤可削减硝酸钾的溶解，D正确。6．(2024·山东菏泽一模)某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获得液态溴，可设计试验流程如图所示。下列说法错误的是(B)A．依据试验流程可知，操作Ⅰ为萃取、分液，可选取CCl4作为萃取剂B．从溶液D中获得液溴时接受蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下C．在进行操作Ⅱ时，须要的主要仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳D．若样品质量为44.0g，最终获得42.1g氯化钠固体，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为90%[解析]试验流程中通过操作Ⅰ将溶液分为上下两层，可知此操作为萃取、分液，依据萃取剂的选择原则可选四氯化碳作为萃取剂，A正确；蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；由流程图可知操作Ⅱ为蒸发，所需仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳，C正确；样品为氯化钠和溴化钠的混合物，最终全部转换为氯化钠，依据1mol溴化钠转化为1mol氯化钠质量削减80g－35.5g＝44.5g，实际削减1.9g，则溴化钠的质量约为4.4g，氯化钠的质量约为39.6g，在原混合物中氯化钠约占90%，D正确。7．(2024·江苏苏州模拟)已知氨水可以与溴单质发生反应：3Br2＋8NH3·H2O=N2↑＋6NH4Br＋8H2O。下面提纯粗溴苯(含溴苯、溴单质和苯)，同时得到NH4Br晶体的原理与装置(部分夹持装置已省略)不能达到试验目的的是(C)A．用装置甲除去溴苯中的溴B．用装置乙分别甲中反应后的混合液C．用装置丙蒸干溶液得到NH4Br晶体D．用装置丁分别溴苯与苯[解析]NH4Br受热易分解，用装置丙蒸干溶液得不到NH4Br晶体，C符合题意。8．(2024·西安交大附中模拟)下列试验的试剂、装置选用不合理的是(B)选项试验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙[解析]干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸取NH3，B项错误。9．(2024·天津北辰区第一次联考)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是(D)选项气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BSO2(CO2)通过澄清石灰水CH2(O2)通过灼热的铜丝网DCl2(HCl)通过饱和食盐水[解析]SO2和H2S都能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能达到除杂的目的，A错误；SO2和CO2都能与澄清石灰水反应，将混合气体通过澄清石灰水不能达到除杂的目的，B错误；将H2与O2的混合气体通过灼热的铜丝网可能会发生爆炸，且O2与灼热铜丝反应生成CuO，H2能将CuO还原为Cu，C错误；氯气在饱和食盐水中损耗小，且氯化氢气体易溶于水，能达到除杂目的，D正确。10．已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。试验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理和主要过程如下。试依据上述信息，推断以下说法错误的是(B)A．操作Ⅰ是萃取、分液B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛C．操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇D．操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸[解析]由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。二、非选择题：本题共3小题。11．(2024·广东惠州期中)已知：Cl2＋2I－=2Cl－＋I2，海藻中富含碘元素。某化学爱好小组的同学在试验室里用灼烧海藻的灰分提取碘，流程如图。请回答下列问题。(1)操作②选用CCl4的理由是ACD(填字母)。A．CCl4不溶于水B．CCl4的密度比水的大C．碘在CCl4中比在水中溶解度更大D．CCl4与碘水不反应(2)用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分别I2和CCl4，有关化学方程式为碱性条件：3I2＋6NaOH=5NaI＋NaIO3＋3H2O；酸性条件：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4=3Na2SO4＋3I2＋3H2O。以下是反萃取过程的操作，请按要求填空。①向装有I2的CCl4溶液的分液漏斗(填仪器名称)中加入少量1mol/LNaOH溶液；②振荡至溶液的紫(或紫红)色消逝，静置、分层；③将含碘的碱溶液从仪器的上(填“上”或“下”)口倒入烧杯中；④边搅拌边加入几滴1mol/LH2SO4溶液，溶液马上转为棕黄色，并析出碘晶体。(3)本试验中可以循环利用的物质是CCl4。[解析](1)操作②选用CCl4萃取碘水中的I2，CCl4能作萃取剂，是因为CCl4不溶于水、I2在CCl4中比在水中溶解度更大、CCl4与碘水不反应，A、C、D均符合题意。(2)①向I2的CCl4溶液中加入NaOH浓溶液，振荡分层后要分别上下两层液体，故需在分液漏斗中进行反萃取然后分液。②I2溶于CCl4时溶液呈紫红色，加入NaOH浓溶液后，I2和NaOH溶液反应生成盐，溶液紫红色消逝。③CCl4的密度大于水的，在分液漏斗的下层，从下口放出，含碘的碱溶液在上层，放出下层液体后，从分液漏斗上口倒出上层液体。(3)参与试验过程，且最终重新生成的物质可循环运用，依据流程分析可知CCl4可循环运用。12．(2024·河北衡水高三检测)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23℃，沸点233～235℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，试验室提取茴香油的流程如图所示：水蒸气蒸馏装置如图所示。试验时，向a处烧瓶中加入约占其容积eq\f(2,3)的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的止水夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的止水夹，水蒸气进入c处烧瓶中起先蒸馏并收集馏分。回答下列问题。(1)d处仪器名称是直形冷凝管。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是平安管内水位上升。(2)当视察到接液管处无油状液体流出时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先打开b处止水夹，再停止加热。(3)操作A需运用下列玻璃仪器中的AD(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是降低产品的溶解度，有利于液体分层，将粗品进行蒸馏是为了除去乙醚。[解析](1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管；蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，将a处的水压向平安管，会发生平安管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当视察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处止水夹，再停止加热。(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，须要分液漏斗、烧杯，故选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。13．(2024·江苏南通月考)一种以磷铁渣(主要含FeP，以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)、KMnO4为原料制备磷酸锰[Mn3(PO4)2]的试验过程如下：(1)溶解。将确定量的磷铁渣加入如图所示的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入确定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，反应后过滤。①写出FeP反应的离子方程式：5FeP＋8MnOeq\o\al(－,4)＋39H＋=5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O。②试验中当视察到某种现象时可不再加入KMnO4溶液，该现象是三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消逝。③FePO4难溶于水，反应Fe3＋＋H3PO4FePO4＋3H＋的平衡常数为1.92[已知Ksp(FePO4)＝1×10－22，H3PO4的电离平衡常数Ka1＝8×10－3、Ka2＝6×10－8、Ka3＝4×10－13]。④试验中需不断补充稀硫酸限制溶液的pH。pH过大会降低Fe的浸出率和消耗过多的KMnO4，缘由是pH过大，Fe3＋水解生成Fe(OH)3或转化为FePO4沉淀造成Fe的浸出率低，KMnO4转化为MnO2，氧化等量的FeP消耗的KMnO4更多。(2)除铁。向所得滤液中加入萃取剂(由磷酸酯和煤油混合而成，磷酸酯易溶于煤油，难溶于水)萃取溶液中的Fe3＋。萃取结束后取有机层，经过反萃取操作，可回收萃取剂重复运用。已知萃取剂中磷酸酯(用HA表示)萃取溶液中Fe3＋时发生如下反应：Fe3＋＋3(HA)2(有机层)Fe(HA2)3(有机层)＋3H＋，反萃取回收萃取剂的方法是向萃取后所得有机层中(分批次)加入确定量的硫酸，充分振荡后静置分液，取有机层。(3)制Mn3(PO4)2。请补充完整由萃取后所得水层中Mn2＋、H3PO4制纯净Mn3(PO4)2固体的试验方案：取萃取后所得水层溶液100mL[其中c(Mn2＋)＝1.2mol·L－1]，向其中滴加50mL0.1mol·L－1H3PO4，再滴加NaOH溶液至溶液pH＝7，过滤，洗涤沉淀至最终一次洗涤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成，干燥沉淀，得Mn3(PO4)2固体(已知溶液的pH对所得沉淀中锰磷比eq\b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\co1(\f(nMn,nP)))和Mn的沉淀率影响如图所示。试验中需运用的试验试剂：0.1mol·L－1H3PO4、NaOH溶液、盐酸、BaCl2溶液)。[思路点拨]将磷铁渣(主要含FeP、以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)在维持温度60℃条件下，边搅拌边向三颈烧瓶中加入确定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，硫酸是为了保持体系的酸度，防止生成FePO4，过滤得到滤液和滤渣，滤渣主要成分为SiO2，萃取法除铁，最终制备Mn3(PO4)2。[解析](1)①向三颈烧瓶中加入确定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3＋、Mn2＋和H3PO4等生成，可知FeP在酸性条件下被KMnO4氧化，离子方程式为5FeP＋8MnOeq\o\al(－,4)＋39H＋=5Fe3＋＋8Mn2＋＋5H3PO4＋12H2O；②三颈烧瓶中加入KMnO4溶液发生氧化还原反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后紫红色不消逝说明反应已完全；③反应