电位滴定仪的测量精度 滴定仪是如何工作的

第第页电位滴定仪的测量精度滴定仪是如何工作的自动注入器的精度与滴定液—被滴定的关系，将会影响测量的精度。A）自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴（0.05mL）假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；（1）滴定量为10mL时，其精度为0.5%,（2）滴定量为1mL时，其精度为5%。B）滴定液—被滴定液的关系；有很多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；（1）若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。（2）另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。应当实行多少的样够呢？实行的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。

气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其紧要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个紧要指标。本试验接受氢氧化钠滴定法，通过CT—1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

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仪器配置

1.CT—1Plus自动电位滴定仪

2.滴定搅拌台

3.PH复合电极PH—101

4.100mL滴定杯

5.电子天平（精准明确到0.1mg）

6.烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂：0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液

溶剂：乙醇，20%氯化钠溶液

样品：气相二氧化硅

盐酸：0.1mol/L

测定方法

首先配置氢氧化钠滴定剂，称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。

称取约1.0g样品于滴定杯中，加入12.5mL无水乙醇和37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用0.1mol/L的盐酸调整溶液PH到4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。

VC602

结果计算公式：N=

BETm

式中:V滴定尽头体积（ml）；C滴定剂浓度（mmol/mL）；m样品量（g）；602单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

仪器参数

尽头模式：固定PH尽头

尽头判定PH值：9

尽头判定体积：前5；后0.5

预滴定：无

最小滴加体积：10uL

搅拌速度：200

最大滴加体积：50uL

每滴间隔时间：1000ms

HOGON电位滴定样品测定记录

样品来源：客户供应环境湿度：55%环境温度：25℃

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样品名称

气相二氧化硅

测定次序

进样量

尽头体积

含量结果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670个/m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819个/m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499个/m2

分析时长：约3min

平均值：1.4663个/m2

自动电位滴定仪作为一种敏感的分析测试仪器，使用时对操作以及仪器的测试环境要求较高，使用人员须把握操作时的注意事项，避开因操作失误造成检测结果误差过大。

1.在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上，才能保证分析精度。

2.在进行酸碱滴定时，为了保证测量精准性，电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。

3.每测定完一次都须用去离子水清洗电极，并用吸水纸吸去电极外壁的水。

4.选择预设尽头滴定法，须事先已知该被测溶液尽头mV值或pH（可通过预滴定得到），再设置该溶液的尽头值。

5.在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。

6.在更换滴定管之前，要先让仪器完成补液动作。

7.测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，再关闭滴定仪和电脑关闭电源。

8.关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和掌控系统牢靠地复位。

9.取下电极套后，应避开电极的敏感玻璃泡与硬物接触，由于任何破损或擦毛都将使电