《高纯度5,5-二甲基海因》

ICS71.100.01

G56

T/HEBQIA

团体标准

T/HEBQIAXXXX—XXXX

高纯度5,5-二甲基海因

Pure5,5-dimethylhydantoin

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

河北省质量信息协会发布

T/HEBQIAXXXX—XXXX

前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。

本文件由河北利仕化学科技有限公司提出。

本文件由河北省质量信息协会归口。

本文件起草单位：河北利仕化学科技有限公司、河北鑫淘沅医药科技有限公司、河北卫创生物医药

技术服务有限公司、XXX。

本文件主要起草人：李伟光、李伟宪、李丽敏、李爱军、赵晓鹏、高燕云、陈波、田良杰、董利波、

张娜、XXX。

本文件首次发布。

II

T/HEBQIAXXXX—XXXX

引  言

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时可能涉及到七项专利的使用：一种二甲基海因母液

防沉淀装置、一种应用在5,5-二甲基海因合成后的过滤装置、一种5,5-二甲基海因的制备方法、一种

二甲基海因母液蒸发器、一种二甲基海因生产用板框过滤机、一种二甲基海因提纯结晶釜、一种二甲基

海因母液用淋洗水装置。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，

就专利授权许可证进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件机构备案。相关信息可以通过以下联系方

式获得：

专利持有人姓名：河北利仕化学科技有限公司

地址：河北省邯郸市肥乡区经济开发区（京津新材料产业园）

专利持有人姓名：河北鑫淘沅医药科技有限公司

地址：曲周县现代新型产业园区北区

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责

任。

III

T/HEBQIAXXXX—XXXX

高纯度5,5-二甲基海因

注意——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律的规定。

1范围

本文件规定了高纯度5,5-二甲基海因的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮

存。

本文件适用于以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料经环化反应制得的高纯度5,5-二甲基海因。该产品是一

种有机化合物，作为化工中间体与医药中间体，主要用于合成卤化海因、二甲基甘氨酸、杀虫剂、杀螨

剂等。

结构式：

分子式：C5H8N2O2

相对分子质量：128.13（按2022年国际相对原子质量计）

CAS登录号：77-71-4

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值俢约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1

T/HEBQIAXXXX—XXXX

3.1

高纯度5,5-二甲基海因pure5,5-dimethylheine

以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料，经合环反应、粗结晶、离心、脱色、过滤、精结晶、干燥、筛分工

序制成，纯度≥98.5%的5,5-二甲基海因产品。

4要求

4.1外观

白色晶体或结晶粉末。

4.2质量

应符合表1的要求。

表1质量指标

指标

项目

优等品一等品合格品

纯度，%≥99.5≥99.0≥98.5

熔点，℃175～181174～181172～179

干燥失重，%≤0.5≤0.5≤0.5

灼烧残渣，%≤0.1≤0.2≤0.2

色度，HAPA≤5≤10≤30

5试验方法

5.1安全提示

5,5-二甲基海因对眼睛、呼吸系统、皮肤等略有刺激，不能与人体接触，操作人员应佩戴防护眼镜、

胶手套等劳动防护用品。如有不慎接触，应及时用大量清水冲洗。

5.2一般规定

5.2.1在没有注明其他要求时，本文件所使用的试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三

级水。

5.2.2在没有注明其他要求时，本文件所使用的制剂及制品，均按GB/T603中的规定制备。

5.3外观

在自然光线下采用目视测定。

5.4纯度

5.4.1检测方法

采用高效液相色谱仪外标法测定样品的纯度。

5.4.2检测仪器

2

T/HEBQIAXXXX—XXXX

a)高效液相色谱仪，仪器试验要求应符合GB/T16631中的相关规定；

b)色谱柱：长为200mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ALtimaODS5μm；

c)色谱工作站或积分仪；

d)进样器：微量进样器或自动进样器；

e)超声波发生器。

5.4.3试剂

色谱纯甲醇。

5.4.4色谱操作条件

a)流动相：甲醇；

b)淋洗速度：1mL/min；

c)检测波长：203nm；

d)样品浓度：0.5mg/mL（用甲醇作溶剂）；

e)进样量：5μL。

5.4.5检测步骤

a)标准样品制备：准确称取标准样品1.2500g（精确至0.0002g），用甲醇溶解后置于50mL容量

瓶中，稀释至刻度，用移液管移取稀释液1mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备

用；

b)待测样品制备：准确称取待测样品1.2500g（精确至0.0002g），用甲醇溶解后置于50mL容量

瓶中，稀释至刻度，用移液管移取稀释液1mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备

用；

c)开启色谱仪：待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器分别吸取标准样品溶

液与待测样品溶液5μL注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行

结果处理。

5.4.6结果计算

以质量百分数表示样品的纯度X1，按式（1）计算：

...........................（1）

�1��2

式中：�1=�1×�2×100%

—标准样品的纯度；

�1

—标准样品的峰面积；

�1

—待测样品的峰面积；

�2

—标准样品的质量（g）；

�1

—待测样品的质量（g）。

�计2算结果保留小数点后1位。

3

T/HEBQIAXXXX—XXXX

5.4.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

5.5熔点

5.5.1检测方法

以加热的方式，使熔点管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视

观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。

5.5.2检测仪器

a)熔点管：用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9～1.1mm，壁厚0.1～0.15mm，长

度以安装后上端高于待加热液体液面为准；

b)测量温度计：用于测定熔点的范围。单球内标式温度计，分度值为0.1℃，全浸或局浸式并经

过校正，具有适当的量程；

c)辅助温度计：用于全浸温度计的校正。分度值为0.1℃，并具有适当的量程；

d)加热装置：应采用可控制温度的加热装置，可用圆底烧杯和试管以及胶塞，圆底烧杯容积为

250mL，直径为80mm，颈长20～30mm，口径约为30mm；试管长为100～110mm，直径为20mm；

胶塞外侧应有出气槽。

5.5.3试剂

传热液体：甘油。

5.5.4检测步骤

a)试样制备：将少量干燥的试样研磨成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长

约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，使熔点管内

试样紧缩至2～3mm高；

b)试验过程：将传热液体温度加热至离试样规定的初熔温度低10℃左右时，将装有试样的熔点

管附着于测量温度计上，使试样位于水银球的中部，测量温度计位于试管中央，保持升温速度

在1.5℃/min；

c)熔点观测：观察熔点管内试样熔化情况，记录下试样开始出现明显局部液化现象时的温度即为

初熔温度，然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔温度。

5.5.5允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2℃。

5.6干燥失重

5.6.1检测方法

采用重量法进行测定。将试样在（80±2）℃下真空干燥2h。

5.6.2检测仪器

a)称量瓶：内径50mm，高30mm；

b)烘箱：控温精度±2℃；

4

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c)干燥器：内盛适当的干燥剂。

5.6.3检测步骤

用（80±2）℃真空烘干至恒重的称量瓶，称取试样约5.0000g（精确至0.0002g），放入烘箱中，

打开瓶盖，在（80±2）℃下真空烘干2h，盖好瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温（不得少

于30min）称量。

5.6.4结果计算

以质量百分数表示试样的干燥失重X2，按式（2）计算：

...........................（2）

�1−�2

式中：�2=�0×100%

—称取试样的质量（g）；

�0

—干燥前称量瓶及试样的质量（g）；

�1

—干燥后称量瓶及试样的质量（g）。

�计2算结果保留小数点后1位。

5.6.5允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。

5.7灼烧残渣

5.7.1检测方法

将试样在800±50℃的高温炉中加热至完全挥发或炭化，计算测定所得残渣量。

5.7.2检测仪器

a)瓷坩埚；

b)高温炉。

5.7.3检测步骤

称取试样约5.0000g（精确至0.0001g），置于已在800±50℃恒重的瓷坩埚中加热，直至试样完全

挥发或炭化，继续在800±50℃的高温炉中灼烧至恒量。

5.7.4结果计算

以质量百分数表示试样的灼烧残渣X3，按式（3）计算：

...........................（3）

�2−�1

式中：�3=�0×100%

—称取试样的质量（g）；

�0

5

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—空坩埚的质量（g）；

�1

—残渣和空坩埚的质量（g）。

�计2算结果保留小数点后1位。

5.7.5允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。

5.8色度

5.8.1检测方法

使用基准光束技术对清晰透明的试样液体颜色进行测量。

5.8.2检测仪器

a)色度仪:哈希LICO690色度仪；

b)电子天平；

c)玻璃烧杯；

d)超声波清洗机。

5.8.3试剂

纯水。

5.8.4检测步骤

a)试样制备：将13克二甲基海因加入到87克纯水中,用超声波振荡溶解,备用；

b)仪器校准：按电源键开机，采用纯水色度检测仪进行校准；

c)试验过程：校准完毕后,用配置好的试样溶液充分清洗比色池3次后，加入试样溶液至比色池

的2/3处，使比色池外表面洁净，且比色池内部无气泡。

d)结果记录：将比色池放入仪器卡槽内进行2次测量，记录数据。

5.8.5允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于1HAPA。

6检验规则

6.1组批

以同等质量的产品为一组批，每批产品不超过10吨。

6.2采样

每批产品按照GB/T6678和GB/T6679中的规定进行采样，采样量不少于500g，然后分成两份，分装

于两个清洁、干燥的双层塑料袋中，密封，并贴上标签，注明产品名称、生产日期、批号、采样日期和

采样者姓名等。一袋用于检验，另一袋避光保存三个月备查。

6

T/HEBQIAXXXX—XXXX

6.3检验分类

6.3.1出厂检验

6.3.1.1高纯度5,5-二甲基海因产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出

厂。生产厂应保证每批出厂的产品均符合本标准的要求。

6.3.1.2出厂检验项目包括外观、纯度、干燥失重。

6.3.2型式检验

6.3.2.1正常生产时每月至少进行一次型式检验；有下列情况之一时，也应进行型式检验：

a)新产品试制鉴定；

b)正式生产时，如原料、工艺有较大改变可能影响产品质量时；

c)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

d)停产半年及以上，重新恢复生产时；

e)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

6.3.2.2型式检验项目包括本标准第4章中规定的所有项目。

6.4判定规则

检验结果按照GB/T8170中的有关要求进行判定。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定

时，应重新自二倍量的包装中采样进行检验，重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求，

则整批产品不合格。

7标志、标签、包装、运输和贮存

7.1标志

高纯度5,5-二甲基海因产品的包装应按GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容包

括：

a)产品名称；

b)生产厂家名称、地址；

c)净含量、净重；

d)有效期；

7.2标签

高纯度5,5-二甲基海因产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批

号和等级。

7.3包装

高纯度5,5-二甲基海因产品采用双层包装，外层为纸板桶、塑料桶、塑料编织袋或复合塑料编织袋

包装，内衬用聚乙烯塑料薄膜袋密封。根据客户要求确定包装单元的净重，净重的偏差应符合国家相关

规定。

7.4运输

7

T/HEBQIAXXXX—XXXX

高纯度5,5-二甲基海因产品在运输过程中应有遮盖物、轻装轻卸，防止日晒、雨淋、受潮，不能与

酸、碱及易氧化的有机物共运。

7.5贮存

高纯度5,5-二甲基海因产品应贮存在阴凉、干燥处，不能与酸、碱及易氧化的有机物共贮。在符合

上述运输、贮存条件下，自生产日起，有效贮存期为24个月。

8

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目  次

前  言..............................................................................II

引  言.............................................................................III

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语和定义...........................................................................1

4要求.................................................................................2

4.1外观.............................................................................2

4.2质量.............................................................................2

5试验方法.............................................................................2

5.1安全提示.........................................................................2

5.2一般规定.........................................................................2

5.3外观.............................................................................2

5.4纯度.............................................................................2

5.5熔点.............................................................................4

5.6干燥失重.........................................................................4

5.7灼烧残渣.........................................................................5

5.8色度.............................................................................6

6检验规则.............................................................................6

7标志、标签、包装、运输和贮存.........................................................7

I

T/HEBQIAXXXX—XXXX

高纯度5,5-二甲基海因

注意——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律的规定。

1范围

本文件规定了高纯度5,5-二甲基海因的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮

存。

本文件适用于以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料经环化反应制得的高纯度5,5-二甲基海因。该产品是一

种有机化合物，作为化工中间体与医药中间体，主要用于合成卤化海因、二甲基甘氨酸、杀虫剂、杀螨

剂等。

结构式：

分子式：C5H8N2O2

相对分子质量：128.13（按2022年国际相对原子质量计）

CAS登录号：77-71-4

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值俢约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1

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3.1

高纯度5,5-二甲基海因pure5,5-dimethylheine

以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料，经合环反应、粗结晶、离心、脱色、过滤、精结晶、干燥、筛分工

序制成，纯度≥98.5%的5,5-二甲基海因产品。

4要求

4.1外观

白色晶体或结晶粉末。

4.2质量

应符合表1的要求。

表1质量指标

指标

项目

优等品一等品合格品

纯度，%≥99.5≥99.0≥98.5

熔点，℃175～181174～181172～179

干燥失重，%≤0.5≤0.5≤0.5

灼烧残渣，%≤0.1≤0.2≤0.2

色度，HAPA≤5≤10≤30

5试验方法

5.1安全提示

5,5-二甲基海因对眼睛、呼吸系统、皮肤等略有刺激，不能与人体接触，操作人员应佩戴防护眼镜、

胶手套等劳动防护用品。如有不慎接触，应及时用大量清水冲洗。

5.2一般规定

5.2.1在没有注明其他要求时，本文件所使用的试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三

级水。

5.2.2在没有注明其他要求时，本文件所使用的制剂及制品，均按GB/T603中的规定制备。

5.3外观

在自然光线下采用目视测定。

5.4纯度

5.4.1检测方法

采用高效液相色谱仪外标法测定样品的纯度。

5.4.2检测仪器

2

T/HEBQIAXXXX—XXXX

a)高效液相色谱仪，仪器试验要求应符合GB/T16631中的相关规定；

b)色谱柱：长为200mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ALtimaODS5μm；

c)色谱工作站或积分仪；

d)进样器：微量进样器或自动进样器；

e)超声波发生器。

5.4.3试剂

色谱纯甲醇。

5.4.4色谱操作条件

a)流动相：甲醇；

b)淋洗速度：1mL/min；

c)检测波长：203nm；

d)样品浓度：0.5mg/mL（用甲醇作溶剂）；

e)进样量：5μL。

5.4.5检测步骤

a)标准样品制备：准确称取标准样品1.2500g（精确至0.0002g），用甲醇溶解后置于50mL容量

瓶中，稀释至刻度，用移液管移取稀释液1mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备

用；

b)待测样品制备：准确称取待测样品1.2500g（精确至0.0002g），用甲醇溶解后置于50mL容量

瓶中，稀释至刻度，用移液管移取稀释液1mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备

用；

c)开启色谱仪：待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器分别吸取标准样品溶

液与待测样品溶液5μL注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行

结果处理。

5.4.6结果计算

以质量百分数表示样品的纯度X1，按式（1）计算：

...........................（1）