(高清版)GBT 3488.4-2022 硬质合金 显微组织的金相测定 第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定

GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016硬质合金显微组织的金相测定(ISO4499-4:2016,IDT)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》的第4部分。GB/T3488已经发布了以下部分：——第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定；——第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱本文件等同采用ISO4499-4:2016《硬质合金显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。IGB/T3488.4—2022/ISO4499-4:20161983年我国等同采用ISO4499:1978《硬质合金显微组织的金相测定》首次制定GB/T3488— 1:2008《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》,制定了GB/T3488.1—2014《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》。2018年我国等同采用ISO4499-2: 2008《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》,制定了GB/T3488.2—2018晶粒尺寸的测量》。2020年我国等同采用 ISO4499-3:2016《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》,制定了GB/T3488.3—2020《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti 金中会出现脱碳相(η),典型脱碳相化学式为M₈C或——第2部分：WC晶粒尺寸的测量(目的在于规范硬质合金WC晶粒尺寸测量方法);——第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组—第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定(目的1GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016硬质合金显微组织的金相测定脱碳相的金相测定(ISO4499-2:2008,IDT)3术语和定义3.1脱碳相eta-phase4符号和单位Zl;单个截线段测量长度的总和N被截取的η相晶粒数量m放大倍率2GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016mmx最大放大倍率mmin最小放大倍率本文件包含以下要点：——描述样品制备方法；——描述辨别和测量相关特征的方法。在某些情况下，能采用ISO4499-2和ISO4499-3中的一些方法，这些方法在金相结构的显微组织照片中通过截线法测量脱碳相或梅花状石墨相的特征尺寸。6仪器和设备6.1金相光学显微镜或者其他有足够放大倍率用以观察和测量的仪器。6.2扫描电子显微镜(SEM):能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的晶粒。6.3制样设备。7仪器设备的校准为了获得可靠的定量测量，图像应经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由每毫米19.7条和每毫米2160条的直线分割而成。然而，这些对于光学显微镜，观察标尺图像也应采用相同的物镜(内置倍率转换器或焦距)和照明方式。为获8样品的制备8.1制备方法制备硬质合金金相检测的磨面方法有几种。例如，ISO4499-1中详细描述的方法。首先，对样品8.2对孔隙度和非化合碳(石墨)缺陷的说明8.3对脱碳相的说明金相腐蚀对于显现η相是必要的(见9.4)。η相是一种金属碳化物相(通常为M₆C和M₁₂C,M由两种形态中的一种：大梅花状形态或者小晶粒状形态，后者和其他硬质合金相(WC3GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016流水冲洗掉腐蚀液(见ISO4499-1);辨别小晶粒状η相时(见图6),建议用5%的Murakami试剂腐蚀9试验步骤9.1概述9.2孔隙度的测定9.2.1小于10μm的孔隙，应在×100或×200的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分所示孔隙数量的50%,应评定为A00级孔隙。如果参数值小于70个孔隙/cm²,则评定为B00-#级孔隙，#代表计算得到的每平方厘米的B类孔隙数量。如果参数值大于或等于70个孔隙/cm²,应评定为BO2级孔隙。75μm～125μm,大于125μm。9.3.1评定非化合碳缺陷时，应在×100的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分代表磨4GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016A02A06A04A08A02A06A04A08B02B06GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016B04B086GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016η相是一种金属碳化物相(通常为M₈C或M₂C,M由Co和W组成，例如Co₃W₃C),此相会在硬质合金总碳含量相对偏低时出现。通常，此相会成长为两种形态中的一种：大梅花状形态(如图5所示)或者小晶粒状形态(如图6所示),后者和其他硬质合金相(WC相或立方碳化物相)尺寸接近。用10%的Murakami试剂轻腐蚀磨面后，在光学显微镜下观察η相会显示橙色或者棕色。先在低放大倍率下观测整个磨面，以找到大的梅花状η相(如图5所示),然后逐渐增加放大倍数，观察是否有小晶粒。当η相以小晶粒出现时，推荐使用5%的Murakami试剂腐蚀样品磨面，在光学照片里显示为与被灰色的碳化钨晶粒形成对比的白色小晶粒(如图6所示)。图6中显示的是典型的小晶粒状η相在显微照片中的形貌。金相腐蚀过程见8.3。然而此种方法很难鉴别出更小的晶粒。扫描电子显微镜技术(SEM)更适合测量此种晶粒，例如原子序对比或者使用取向成像显微技术(OIM)的电子背散射衍射(EBSD)。图5大梅花状η相(直径约为100μm)图6小晶粒状η相(浅灰色，直径约为5μm)7GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016为了显现η相，通常使用10%的Murakami试剂轻腐蚀磨面几秒钟，然后立即用流水冲洗掉腐蚀数，观察是否有小微粒或晶粒。当η相以小晶粒形式存在时，推荐使用5%的Murakami试剂腐蚀样品磨面20min,在光学显微照片里η相显示为与灰色的碳化钨晶粒形成对比的白色小晶粒(见图6)。图6GB/T3488.2—2018中7.3.1详细说明了系统误差和随机误差的几种来源。应尽可能地避免随机11试验报告a)本文件编号；b)鉴别样品所需的全部细节；d)腐蚀剂和腐蚀时间；e)显微镜计数网格线数目和校准证明的来源；h)被测量视野的编号；k)本文件未规定或视为可选的所有操作；1)所有可能影响试验结果的细节或操作。 8[1]ISO4499-1Hardmetals—Metallographicdeterminationofmicrostructure—Part1:Photomicrographsanddescription[2]ISO4499-3Hardmetals—Metallographicdeterminationofmicrostructure—Part3:MeasurementofmicrostructuralfeaturesinTi(C,N)andWC/cubiccarbidebasedhardmetals[3]ASTMB657GuideforMetallographicIdentificationofMicrostructureinCementedCar-bides[4]ASTMB665StandardGuideforMetallographicSamplePreparationofCementedTung-[6]RoebuckB.,&BennettE.G.NPLMATC(MN)03,March2001.UltrafineGrainedHard-metalsGrainSizeandDistribution[7]BennettE.G.L.Lewis,R.MorrellandB.Roebuck,MicrostructuralMeasurementsonCe-ramicsandHardmetals,NPLGoodPracticeGuide,No.21,Revised,November2007.[8]Sc