新项目方法能力验证报告(土壤有机碳的测定-重铬酸钾氧化-分光光度法-HJ-615-2011)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法HJ615-2011负责人：审核人：日期：第页共6页土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法HJ615-2011方法验证能力确认报告方法依据及适用范围方法依据：《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》（HJ615-2011）。适用范围：本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。方法原理在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。3.3.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。3.3.2硫酸汞。3.3.3重铬酸钾溶液c（K2Cr2O7）=0.27mol/L：称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。3.3.4葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。3.2仪器3.2.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。3.2.2天平：精度为0.1mg。3.3.3恒温加热器：温控精度为135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。3.2.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。3.2.5离心机：0~3000r/min，配有100ml离心管。3.2.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。3.2.7一般实验室常用仪器和设备。4、方法能力验证4.1分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖标准使用液于100ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。分别加入0.1g硫酸汞和5.00ml重铬酸钾溶液，摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸，轻轻摇匀。开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50ml水，继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线，加塞摇匀。于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。表4-1标准曲线标准溶液（mL）含量（μg）吸光度（A-A0）回归方程备注4.2方法检出限根据方法的要求，对样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。表4-2检出限、测定下限测试结果样品名称检测项目吸光度质量分数（%）测定结果1234567平均值（mg/kg）标准偏差（mg/kg）值3.143检出限（mg/kg）测定下限（mg/kg）4.3方法精密度及正确度按标准曲线相同步骤，使用两种不同实际样品平行测定6次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3表4-3精密度测试结果样品名称样品1样品2M（g）吸光度Woc%M（g）吸光度Woc%测定结果123456平均值（Woc%）标准偏差（Woc%）相对标准偏差（%）评价结果合格合格表4-4正确度测试结果样品名称样品（GSS-1）M（g）吸光度Woc%测定结果123456平均值（Woc%）有证标准样浓度值（Woc%）相对误差（%）评价结果合格5、结论5.1人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。5.2方法检出限验证按照样品分析的步骤，对样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。5.3方法精密度验证使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4方法正确度验证使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度）均能满足方法特性指标要