YST 569.7-2015 铊化学分析方法 第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法

ICS77.120.99中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T569.7—2006铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法中华人民共和国工业和信息化部发布I ——第2部分：铁量的测定 第3部分：汞量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法邻菲啰啉分光光度法；双硫腙四氯化碳萃取分光光度法——第4部分：锌量的测定双硫腙苯萃取分光光度法； ——第6部分：铅量的测定——第7部分：铝量的测定 ——第9部分：硅量的测定——第10部分：铊量的测定铬天青S分光光度法；Na₂EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.7—2006《铊中铝量的测定(铬天青S吸光光度法)》(原GB2592.7—1981)。 ——GB2592.7—1981;1铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法本部分适用于铊中铝量的测定。测定范围：0.0005%～0.0030%。3.1盐酸(p=1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3盐酸(4+96)。3.4硝酸(1+1)。3.5氨水(1+1)。3.10铬天青S溶液(0.5g/L):称取0.1g铬天青S用50mL无水乙醇溶解，加水释稀至200mL,3.12铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液(3.11),2YS/T569.7—20155分析步骤称取1.00g试样，精确到0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入2mL硝酸(3.4),低温加热溶解完全，用约8mL水吹洗表面皿和杯壁，加入1mL盐酸(3.1),使铊沉淀完全，冷至室温，用脱脂棉(避免用滤纸过滤引入微量的铝)过滤于100mL烧杯中，用盐酸(3.3)洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液加热蒸发至干，加入5滴盐酸(3.2),补加少量水，加热使盐类溶解，冷却，移入50mL比色管中。5.4.2加水至约20mL,加入2mL亚硫酸钠溶液(3.7),摇匀，放置2min,加入1滴溴甲酚绿溶液(3.9),用氨水(3.5)中和至溶液刚变蓝色，再用盐酸(3.3)调至溶液刚变黄色，并过量3.00mL,摇匀。加入2mL硫脲饱和溶液(3.6),摇匀。5.4.3加入2.50mL铬天青S溶液(3.10),摇匀。加入5mL六次甲基四胺溶液(3.8),用水稀释至刻度，摇匀。放置5min～10min。5.4.4将溶液(5.4.3)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长560nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液(3.12),分别置于50mL比色管中，加入5滴盐酸(3.2),以下按5.4.2～5.4.3进行。5.5.2将部分溶液(5.5.1)移入1cm比色皿中，以不加铝标准的溶液为参比，于分光光度计波长560nm处测定其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算铝量以铝的质量分数wA计，数值以%表示，按式(1)计算：…………(1)式中：m₁——自工作曲线上查得的铝量，单位为微克(μg);mo——试料的质量，单位为克(g)。当wAi<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当wAi≥0.0010%时，分析结果保留两位有效数字。实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。铝的质量分数/%允许差/%0.0005～0.00100.0002>0.0010～0.00200.0003>0.0020～0.