饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法编制说明

饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法编制说明2气相色谱法或气相色谱-质谱法，生产中使用的大量除草剂等农药均未列入检测Effective、Rugged、Safe)快速样品前处理提取技术，建立超高效液相色谱-串接2021年1月，由内蒙古自治区农牧业科学院资源环境与检测技术研究所成申报内蒙古自治区地方标准项目建议书，2021年7月经内蒙古自治区市场监督3本标准按照《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》操作性。基于上述标准和参考文献确定本标准本标准的方法验证采用6家通过计量认证、具根据58种农药及其相关化学品化学性质，采用甲醇、乙腈和乙酸乙酯三种溶剂进行提取，通过添加回收的方式研究不同溶剂对农药的提取效果。添加含量为4作为提取剂，不同农药回收率范围在22.5%～95.2%，乙腈作为提取剂，不同农品，其回收率相对稳定和理想。因此，乙腈是较好图1不同提取剂回收率比较结果58种农药及其相关化学品混合标准溶液中，吸附剂对农药的吸附回收率如图2所示，相比C18和石墨粉，PSA对目标物的负吸5图2不同固相萃取吸附剂对58种农药标准溶液的吸附6在农药残留前处理时，还应该考虑样品状态。在AOAC农药残留检测标准表1样品状态分类综合上述初步试验结果，基于QuEChERS前处理提取技术，设计不同的样B提取方式：匀浆提取、超声提取表2正交设计表7表3正交试验回收率结果统计表盐胺8威综合上述初步试验结果，基于QuEChERS前处理提取技术，设计不同的样B提取方式：匀浆提取、超声提取9表4正交设计表123称取10.00g，加乙腈20.0mL，震荡提取，通过稀释法净化，58种农药回收率对甲胺磷等58种素农药及其相关化学品的标准品进行高效液相色谱-串联质谱的仪器条件相关参数的优化，包括液相分离条件优化在SCAN模式下，对各参数进行一级质谱扫描，获得母离子，确定碎片离离子碰撞能量CE值进行优化，以获得最高相应下的CE值。同时，对液相色谱表5梯度洗脱表f)扫描方式：正离子扫描模式；g)检测方式：多反应监测（MRM表658种农药及其化学品的定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量388.02＞301.02378.00＞310.00280.01＞220.032灵214.98＞187.03、214.98＞130.99286.27＞253.97、286.27＞176.02270.07＞147.93、270.07＞237.96284.01＞251.99、284.01＞175.95291.90＞211.00、291.90＞131.80222.20＞123.10、222.2＞165.10238.30＞163.2、238.30＞181.20163.00＞88.20、163.00＞106.10308.10＞70.10、308.10189.08＞101.90、189.08＞143.87353.30＞133.09、353.30＞297.35388.26＞164.21、388.26＞194.19221.09＞159.89、221.09＞1374.07＞141.03、374.07＞16340.07＞228.04221.09＞187.925455表758种农药及其化学品的检出限和定量限结果如表8所示：在试验室内，青绿鲜草和青贮饲料中58种农药的回收率范围表858种农药及相关化学品的回收率（n=6）97.54.54.4表9方法验证单位名录序号名称1呼和浩特海关技术中心2包头市农产品质量安全检验检测中心3通辽市农畜产品质量安全中心4乌兰察布市农畜产品质量安全检验检测中心5鄂尔多斯市农畜产品质量安全检验检测站6内蒙古谱尼测试科技股份有限公司参数回收率范围在70%～20%，在试验室间再现性条件下获得的两次独立测定结序号意见内容提出人采纳与否13.术语和定义：建议增加青绿鲜草、青贮饲料、干草的定义。刘忠宽采纳28.5.按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。修改为“按上述步骤，对同一试样进行平行实验测定。”沈禹颖采纳35.9.1“适量”需要具体定量沈禹颖采纳45.10固相萃取净化材料：PSA