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4<88无机场制备保合实脍

1.【2023年湖北卷】金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或跋基等不饱和基团的催化氢化反

应,将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:

步骤1:雷尼Ni的制备

步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H?和监测反应过程。

NH

「丫NH2H22

3NC)2雷尼N;

NH2

N'\宙尼Ni

沙悬浮液

装置1装置11

回答下列问题:

(1)操作(a)中,反应的离子方程式是

(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是;

(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入H?时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置n供气,此

时孔路位置需调节为;

向集气管中冲入H2

集气管向装置II供气四岱金。

ABCD

(5)仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置n中通入N2一段时间,目的是;

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是

2.【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法,回答下列问题:

I.FeQ「6Hq的制备

制备流程图如下:

(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中,至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为o含有少量铜的

废铁屑比纯铁屑反应快,原因为o

(2)操作①所必需的玻璃仪器中,除烧杯外还有o

(3)检验FeC1溶液中是否残留Fe2+的试剂是。

(4)为增大FeCL溶液的浓度,向稀FeCL溶液中加入纯Fe粉后通入Cl?。此过程中发生的主要反应的离

子方程式为o

(5)操作②为-

II.由FeCl3-6H制备无水FeCl3

将FeCL«H?。与液体SOCH混合并加热,制得无水FeCL。已知SOC1?沸点为77℃,反应方程式为:

A小人

FeCl3.6H2O+6SOC12=FeCl3+6SO2T+12HC1T,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。

(6)仪器A的名称为,其作用为oNaOH溶液的作用是

(7)干燥管中无水CaCl?不能换成碱石灰,原因是o

(8)由下列结晶水合物制备无水盐,适宜使用上述方法的是(填序号)。

a.ZnCl2H2Ob.CuSO4-5H2Oc.Na2S2O3-5H2O

3.(2021.海南真题)亚硝酰氯(NOCI)可作为有机合成试剂。

催化剂

已知:m2NO+C1,2NOC1

一.一一定温度

②沸点:N0C1为-6℃,Cl2为-34℃,NO为-152℃。

③NOC1易水解,能与反应。

某研究小组用NO和Cl2在如图所示装置中制备NOC1,并分离回收未反应的原料。

回答问题:

(1)通入C1?和NO前先通入聂气,作用是;仪器D的名称是o

(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中,目的是。

(3)实验所需的NO可用NaNO?和FeSC\溶液在稀H2sOa中反应制得,离子反应方程式为

(4)为分离产物和未反应的原料,低温溶槽A的温度区间应控制在___________,仪器C收集的物质是

(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色,原因是o

4.【2021年江苏卷】以软镒矿粉(含MnCh及少量Fe、Al、Si、CA.Mg等的氧化物)为原料制备电池级

MnO2o

(1)浸取。将一定量软镒矿粉与Na2s03、H2s04溶液中的一种配成悬浊液,加入到三颈瓶中(图1),70℃

下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是一;MnCh转化为

Md+的离子方程式为一。

图1

(2)除杂。向己经除去Fe、AhSi的MnSCU溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液,溶液中的Ca?+、Mg2+形

成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F)=0.05mol.L」,则—»[Ksp(MgF)=5xlO-11,

c(Mg)2

9

KsP(CaF2)=5xlO-]

(3)制备MnCCh。在搅拌下向lOOmLlmolLMnSCU溶液中缓慢滴加ImoLL-NEHCCh溶液,过滤、洗

涤、干燥,得至IjMnCCh固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为—=

(4)制备MnCh。MnCCh经热解、酸浸等步骤可制备MnCh。MnCCh在空气气流中热解得到三种价态锦

的氧化物,的元素所占比例(某价态怨艺黑肾素质量xl。。%)随热解温度变化的曲线如图2所

示。已知:MnO与酸反应生成Mn2+;M112O3氧化性强于Cb,加热条件下MmCh在酸性溶液中转化为

MnCh和Mn2+。

60

40

20

0

300340380420460500

热解温度/℃

图2

为获得较高产率的MnCh,请补充实验方案:取一定量MnCCh置于热解装置中,通空气气流,—,固体

干燥,得到MnCh。(可选用的试剂:lmolUH2sO4溶液、21nolUHa溶液、BaCb溶液、AgNCh溶

液)。

5.(2021・湖北真题)超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸

on°p

HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化睇(SbCb)制备HSbF6的反应如下:SbCh+Ch

SbCl5>SbCl5+6HF=HSbF6+5HClo制备SbCk的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极

少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):

相关性质如表:

物质熔点沸点性质

℃℃极易水解

SbCl373.4220.3

SbCh3.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解

回答下列问题:

(1)实验装置中两个冷凝管一(填“能”或“不能”)交换使用。

(2)试剂X的作用为一、―。

(3)反应完成后,关闭活塞A.打开活塞b,减压转移—(填仪器名称)中生成的SbCL至双口烧瓶中。用

真空泵抽气减压蒸储前,必须关闭的活塞是—(填"a”或"b”);用减压蒸储而不用常压蒸储的主要原因

是_o

(4)实验小组在由SbCk制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为—。(写化学反应方程式)

(5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性

+

质,如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2][HSO4]-=以此类

推,H2s04与HSbF6之间的化学反应方程式为—o

(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中,同时放出氢气。已知烷烧分子中碳氢键的活

性大小顺序为:甲基(一CH3)〈亚甲基(一CH2—)〈次甲基(।)=写出2—甲基丙烷与HSbF6反应

―CH-

的离子方程式—。

6.【2021年重庆卷】立方体形的三氧化二锢(ImCh),具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭

反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3,其主要实验过程及装置示意图

如图所示。

回答下列问题:

(1)前驱体的制备

①实验中使用的NaOH溶液盛装在______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。

②A装置中的反应现象是;为加快金属In的溶解,可采取的措施有(写出两条即可)。

③B装置中,滴加NaOH溶液调节pH=3.02,测定pH需用的仪器名称是。

④C装置中,CO(NH2)2与水反应生成两种气体,其中酸性气体是,另一种气体与InC13溶液反

应生成前驱体的化学方程式为=

⑤D装置减压过滤时,用蒸镭水洗涤前驱体,判断前驱体洗净的实验操作和现象是o

(2)I112O3的制备

将前驱体煨烧得In2O3,反应的化学方程式为o

(3)有研究发现,其它方法制备的In(0H)3经锻烧得ImCh的过程中存在两步失重,第二步失重5.40%,

推断中间产物中In的质量分数为%(保留小数点后两位)。

7.【2022年6月浙江卷】氨基钠(NaNH?)是重要的化学试剂,实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处

简要步骤如下:

I.在瓶A中加入100mL液氨和Q05gFe(NO3)3-9Hq,通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌。

II.加入5g钠粒,反应,得NaNH2粒状沉积物。

III.除去液氨,得产品NaNH?。

已知:NaNH?几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

请回答:

(1)Fe(NO3)3-9H2。的作用是;装置B的作用是»

(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽,请设计方案o

(3)步骤H,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大,可采取的措施有。

(4)下列说法不思卿的是=

A.步骤I中,搅拌的目的是使Fe(NO3)3-9Hq均匀地分散在液氨中

B.步骤H中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应已完成

C.步骤HI中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品NaNH?

D.产品NaNH,应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析:假设NaOH是产品NaNH?的唯一杂质,可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选

项中选择最佳操作并排序o

准确称取产品NaNH/g-()f()f()-计算

A.准确加入过量的水

B.准确加入过量的HC1标准溶液

C.准确加入过量的NH4cl标准溶液

D.滴加甲基红指示齐I](变色的pH范围4.4〜6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5〜8.3)

£滴加酚麟指示剂(变色的PH范围8.2-10.0)

g.用NaOH标准溶液滴定

h.用NH4cl标准溶液滴定

i.用HC1标准溶液滴定

8.【2022年辽宁卷】凡。?作为绿色氧化剂应用广泛,氢醍法制备H?。?原理及装置如下:

也三、

00H

乙基,囱酿00^00^乙基懑:醇

00H

湿控磁力搅拌器

ABC.DF,F

已知:H。、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:

(1)A中反应的离子方程式为。

(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞___________,控温

45℃„一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞,继

续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸储,得产品。

(4)装置F的作用为-

(5)反应过程中,控温45°。的原因为o

(6)氢醍法制备H?。?总反应的化学方程式为o

(7)取2.50g产品,加蒸储水定容至100mL摇匀,取20.00mL于锥形瓶中,用Q0500mol.U酸性KMnO」

标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL,20.02mL。假设其他

杂质不干扰结果,产品中HQ?质量分数为。

9.(2021.6•浙江真题)Cl?。是很好的氯化剂,实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl?。。已

知:

①HgO+2cQHgCL+Ciq,合适反应温度为18~25℃;副反应:2HgO+2Cl22HgCl2+O2o

②常压下,C1?沸点一34.0℃,熔点一101.0C;Cl2。沸点2.0℃,熔点—1206C。

③CIQ+HQ=2HC1O,C1Q在Cd,中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答:

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分,可用的试剂是

②将上图中装置组装完整,虚框D中应选用o

(2)有关反应柱B,须进行的操作是

A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱

B.调控进入反应柱的混合气中C1和N?的比例

C.调控混合气从下口进入反应柱的流速

D.将加热带缠绕于反应柱并加热

(3)装置C,冷却液的温度通常控制在-80~-60℃。反应停止后,温度保持不变,为减少产品中的Cl2含

量,可采用的方法是=

(4)将纯化后的Cl2。产品气化,通入水中得到高纯度Cl2。的浓溶液,于阴凉暗处贮存。当需要Cl?。

时,可将Cl?。浓溶液用CC1,萃取分液,经气化重新得到。

针对萃取分液,从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序:

c—>—>—>e—>d—f_>o

A.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水

B.将溶液和CC14转入分液漏斗

C.涂凡士林

D.旋开旋塞放气

e.倒转分液漏斗,小心振摇

f.经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台上静置

g.打开旋塞,向锥形瓶放出下层液体

h.打开旋塞,待下层液体完全流出后,关闭旋塞,将上层液体倒入锥形瓶

(5)产品分析:取一定量Cl2。浓溶液的稀释液,加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀HzS。,,充

分反应。用标准Na2s2O3溶液滴定(滴定I);再以酚醐为指示剂,用标准NaOH溶液滴定(滴定H)。已

知产生12的反应(不考虑Cl2与水反应):

2I+Cl2=I2+2Cr

4r+CLO+2H+=2匕+凡0+2€1

+

2I+HC1O+H=I2+H2O+CI

实验数据如下表:

加入量n(H2so4)/mol2.505xW3

滴定I测出量n(l2)/mol2.005xW3

滴定II测出量n(H2soJ/mol1.505x10-3

①用标准Na2s溶液滴定时,无需另加指示剂。判断演定!到达终点的实验现象是o

②高纯度3。浓溶液中要求n(JO)/n(5)299(C12O和HC1O均以C12O计)。结合藜季分析所制备的

C12O浓溶液是否符合要求o

10.(2020年新课标III)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图

装置(部分装置省略)制备KC1O3和NaClO,探究其氧化还原性质。

回答下列问题:

(1)盛放MnCh粉末的仪器名称是,a中的试剂为0

(2)b中采用的加热方式是,c中化学反应的离子方程式是,采用冰水浴冷

却的目的是o

(3)d的作用是,可选用试剂(填标号)。

A.Na2sB.NaClC.Ca(OH)2D.H2SO4

(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,,,干燥,得到KCICh晶体。

(5)取少量KCICh和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不

变。2号试管溶液变为棕色,加入CC14振荡,静置后CC14层显____色。可知该条件下KCICh的氧化

能力NaClO(填“大于”或“小于”)。

11.12015四川理综化学】(13分)(NH4)2SC)4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其

分解产物。

[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)

实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL)。通入

N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶液不褪色,取

下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL。

经检验滴定后的溶液中无SOZo

(1)仪器X的名称是O

(2)滴定前,下列操作的正确顺序是(填字母编号)。

a.盛装OZOOOmol/LNaOH溶液b.用0.2000mol/LNaOH溶液润洗

c.读数、记录d.查漏、清洗e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是mol

实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400℃加热装置A

至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有

少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SChH无SCU'进一步研究发现,气体产

物中无氮氧化物。

(4)检验装置D内溶液中有SCh',无SO4?一的实验操作和现象是.

(5)装置B内溶液吸收的气体是.

(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是.

12.【2016年高考江苏卷】[实验化学]

焦亚硫酸钠(Na2s2。5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2s2。5的

方法:在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2c。3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如

下图所示。

当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。生成Na2s2O5的化学方程式为

2NaHSO3=Na2s2O5+H2O

(1)SO2与Na2cCh溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为。

(2)装置Y的作用是o

(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃〜30℃干燥,可获得Na2s2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2。5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是

(4)实验制得的Na2s2。5固体中含有一定量的Na2s。3和NazSCU,其可能的原因是»

13.12015新课标I卷理综化学】(14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其KI=5.4X1(T2,

-5

K2=5.4X10O草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2c2O42H2O)无色,熔点

为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上

分解。回答下列问题:

(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草

酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是

,由此可知草酸晶体分解的产物中有

o装置B的主要作用是。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图

所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。

(3)设计实验证明:

①草酸的酸性比碳酸的强o

②草酸为二元酸o

14.12015重庆理综化学】(15分)C1O2与Cb的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。

某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

题9图I题9图2

(1)仪器D的名称是。安装F中导管时,应选用题9图2中的o

(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaC103+4HCl=2C102f+Cl2T+2NaCl+2H20。

为使CIO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜_____(填“快”或“慢”)。

(3)关闭B的活塞,C1O2在D中被稳定剂完全吸收生成NaCICh,此时F中溶液的颜色不变,则装置

C的作用是O

(4)已知在酸性条件下NaCICh可发生反应生成NaCl并释放出C1O2,该反应的离子方程式为,

在C1O2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是o

(5)已吸收C1O2气体的稳定剂I和稳定剂II,加酸后释放C1O2的浓度随时间的变化如题9图3所示。

若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是,原因是o

粒定剂【

起保锌作用

依定剂

n的量低浓度

时间/天

6810

题9图3

15.12015广东理综化学】(17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。

(1)用NH4cl和Ca(OH)2制备NH3,反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为

(2)按图13装置进行N%性质实验。

①先打开旋塞1,B瓶中的现象是,原因是稳定后,关闭旋塞1。

②再打开旋塞2,B瓶中的现象是

(3)设计实验,探究某一种因素对溶液中NH4cl水解程度的影响。

限制试剂与仪器:固体NH4C1、蒸储水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天

平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)

①实验目的:探究对溶液中NH4cl水解程度的影响。

②设计实验方案,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟

定的数据,数据用字母表示;表中V(溶液)表示所配制溶液的体积)。

V(溶液)/mL......

实*A

1100

2100

③按实验序号I所拟数据进行实验,若读取的待牺物理量的数值为Y,则NH4C1水解反应得平衡

转化率为(只列出算式,忽略水自身电离的影响)。

16.12015海南化学】(11分)工业上,向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通

入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题:

(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为,装置B中加入的试剂

是。

(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取。尾气的成分是0若仍

用D的装置进行尾气处理,存在的问题是、o

(3)若操作不当,制得的FeCb会含有少量FeCb,检验FeCb常用的试剂是。欲制得纯净

的FeCb,在实验操作中应先,再-

17.12015江苏化学】(15分)实验室用下图所示装置制备KC1O溶液,并通过KC1O溶液与Fe(NO3)3溶液

的反应制备高效水处理剂KzFeCU。已知K2FeC)4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在

0℃——5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条

件下,能与水反应生成Fe(OH)3和。2。

(1)装置A中KMnCU与盐酸反应生成MnCL和Cb,其离子方程式为。将制备的CL

通过装置B可除去(填化学式)。

(2)Cb和KOH在较高温度下反应生成KCICh。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反

应在0℃〜5℃进行,实验中可采取的措施是o

(3)制备K2FeO4时,KC1O饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为=

(4)提纯KzFeCU粗产品[含有Fe(0H)3、KC1等杂质]的实验方案为:将一定量的KzFeCU粗产品溶于冷

的3moiL-1K0H溶液中,(实验中须使用的试剂有:饱和K0H溶液,乙醇;除常用仪器外须

使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。

18.【2014年高考山东卷第31题】(20分)工业上常利用含硫废水生产Na2s2O3・5H2O,实验室可用如下装

置(略去部分加持仪器)模拟生成过程。

烧瓶C中发生反应如下:

Na2s(aq)+H2O(1)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2s(aq)(I)

2H,S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(1)(II)

S(s)+Na2so3(aq)_^_Na2s2O3(aq)(III)

(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,

若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是

_______________________________________«装置E中为溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2s和Na2s。3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2s和Na2SO3物

质的量之比为。

(3)装置B的作用之一是观察S02的生成速率,其中的液体最好选择。

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