DB36T 1399-2021 畜禽羽(毛)中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　

B31DB36Determinationofresiduesoffipronilanditsmetabolitesinanimalfeather(hair)—江西省市场监督1管理局发布I II 1 1 1 1 2 3 3 5 5 6本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学1畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件适用于猪、牛、羊、鸡畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物GB/T6682分析实验室用水规格4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为4.2溶液配制24.3标准品氟虫腈亚砜（CAS：120067-83-6纯度均≥98.0%。4.4标准溶液的配制4.4.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒径40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒径40μm-60μm。4.5.4微孔滤膜：有机相，0.22μm。5.3高速离心机：转速≥5000r/min。5.6水浴恒温振荡器。5.7氮吹仪。洗干净，再用试纸吸干水，于45℃烘箱中烘1h取出，剪碎成1m3将7.1所得合并上清液加入50mgPSA和50mgC18吸附剂，涡旋min，收集上清液至离心管中并在45℃条件），b）流动相：5mmol/L乙酸铵溶液（A），e）进样量：5.0μL。00b）毛细管电压：3000v；），4吸取一定量的标准中间溶液，用水逐级稀释成质量浓度为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L的标准系列工作溶液，供液相色谱-串联质谱仪测定。以目标物定量离子峰面积为纵被测试样中目标物色谱峰保留时间与相应标准色谱峰保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判±20%±25%±30%±50%将标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在上述色谱-质谱条件下，氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、5·······················································X—试样中氟虫腈及其代谢物残留量的含量，单位为微克每千克(μg/kg)；m—所取试样的量，单位为克(g)；9方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法对氟虫腈及其代谢物的检出限为0.2μg/kg。本方法对氟虫腈及其代谢物的定量限为0.5μg/kg。9.2准确度氟虫腈及其代谢物在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加浓度水平上的回收率为70.899.3精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的156氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准溶液定量离图A.1氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准溶液标准品(10.0μg/L)定2-氟甲腈定量离子色谱图（