进出口化妆品中三氯叔丁醇的测定

1下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法气相色谱法(GC法)5.1.2甲醇(CH₂OH,CAS号67-56-1):色谱纯。5.1.3无水硫酸钠(Na;SO,.CAS号7757-82-6):于650℃马弗炉内灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中50%甲醇-无水乙醉溶液：准确量取500mL甲醇和500mL无水乙醇，混匀后备用。5.3.1三氧叔丁醉(Chlorobutanol,C₄H₂Cl₂O,CAS号57-15-8):纯度≥98.0%.3称取试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管(5.5.1)中，加入内标溶液0.75mL(5.4.3),加入20mL50%甲醇-无水乙醇(5.2.1),涡旋振荡1min,超声提取20min,将提取液用装有约5g无水硫酸钠(5.1.3)的简型玻璃漏斗过滤后收集于50mL离心管中，5000r/min离心15min,取上清液于25mL气相色谱参考条件如下：a)色谱柱：14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mm×0.25mm(内径)×0.25gmb)载气：氮气(纯度大于99.999%):d)程序升温条件：70℃.5℃/min升温至150℃.10℃/min升温至200℃(保持5min);f检测器温度：300℃:适宜质量浓度的标准工作波与待测样液等体积进样。标准工作液和样液中目标化合物的响仪器测定的线性范围内。在上述气相色谱条件下，三氯叔丁醇的参考保留时间为8.0min,内标物的参考保留时间为6.1min,根据峰面积内标法定量。标准品气相色谱图见附录A中图A.1。除空白值。A——试样溶液中三氯叔丁醇的色谱峰面积：50.1ng/mL、0.2pug/mL、1.0mg/mL、2.0sg/mL的基质标准工作溶液。13.3.1气相色谱-质谱参考条件气相色谱-质谱参考条件如下：a)色谱柱：14%氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mm×0.25mm(内径)×0.25gm(膜厚),或相当者；b)载气：氮气(纯度大于99.999%);c)流速：1.0mL/mind)程序升温条件：70℃(保持3min),8℃/min升温至150℃(保持2min),20℃/min升温至200℃(保持2min);e进样口温度：250℃;D传输线温度：250℃;g)离子源温度：300℃)进样方式：分流进样，分流比10:1;j)离子化模式：EI;k)电离能量：70eV:D监测方式：选择离子监测模式(SIM),选择商子见表1。表1GC-MS法检测选择离子按照13.3.1仪器条件测定基质标准工作溶液和样液，在相同实验条件下，样品中目标化合物的保留时间与标准溶液的保留时间一致：比较样液与相近质量浓度基质标准工作溶液中目标化合物定量离子和定性离子的相对丰度，最大允许偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的目标化合物。表2定性测定时相对离子丰度的最大允忤偏差13.3.3定量测定在相同实验条件下，对基质标准工作溶液和样液进行测定，基质标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。根据定量离子进行内标法定量。在13.3.1条件下，三氯叔丁醇标准品和内标物2,2.2-三氯乙醇的气相色谱-质谱总离子流色谱图、选择离子色谱图见图A.2~图A.4。6式中：—基质标准工作溶液中三氧叔丁醇的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL):A——试样溶液中三氯叔丁醇的色谱峰面积：A、——基质标准工作溶液中内标物的色谱A.——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；p—基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(mg/mL);本方法中三氧叔丁游的检出限为0.1mg/kg,定量限为0,5mg/kg。不同样品基质中三氯叔丁醇