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文档简介
高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸含量教学目标
课程标准
岗位需求掌握液相色谱法测定苯甲酸的原理、方法和操作要点。知识目标能用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸的含量;能正确处理检验数据并能根据测定结果和相关标准正确评价食品品质。能力目标素质目标教学目标具有严谨求实、团结协作,勇于发现问题、解决问题的职业素质。项目导入/2018/05/467704.html苯甲酸俗称安息香酸,是最常用的防腐剂之一。因对其安全性尚有争议,认为它可能有蓄积中毒现象,故有逐步被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。思考讨论我们喝的饮料中苯甲酸是否超标呢?如何测定饮料中苯甲酸的含量?项目准备1、相关标准GB5009.28—2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定2、实验原理样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。3、仪器和试剂的准备步骤一样品处理称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10~20mL,经滤膜(0.45µm)过滤。步骤二高效液相色谱分析条件的选择①色谱柱:YWG-C184.6mm×150mm5µm,或其它型号C18柱②流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(50+50)。③流速:1.0mL/min。④进样量:20µL。⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。步骤三进样先进对照样品,再进样品。4、操作步骤样品的处理针筒式滤器(0.45μm)ODS-SP保护小柱流动相的处理(除杂,排气)流动相过滤(除杂)0.45μm滤器滤膜超声清洗器流动相超声(排气)5、色谱分离原理慢中等快Temporalcourse流动相流动相流动相流动相检测器记录仪6、高效液相色谱仪的结构进样口检测器色谱图色谱柱溶剂高压泵混合器在线检测数据处理系统进样系统分离系统输液系统检测系统7、高效液相色谱图:利用保留值定性饮料高效液相色谱图32.10苯甲酸标准品高效液相色谱图哪个是苯甲酸32.10对照品供试品苯甲酸8、定量方法
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