2023届高考化学一轮复习双优单元滚动双测卷化学实验基础A卷

第十单元化学实验基础

A卷新题基础练

一、选择题：本题共14个小题，每小题4分，共56分。在每小题给出的四个选项中，只

有一项是符合题目要求的。

1.（2021•上海・普杨二中）下列实验操作正确的是

A.用酒精萃取碘水中的碘

B.用过滤的方法除去NaCl溶液中含有的少量淀粉溶液

C.蒸窗时，应使温度计温感泡上沿与蒸偏烧瓶支管口下沿齐平

D.用分液漏斗分离汽油和水，水和汽油分别用两个烧杯在下口接

2.（2021•浙江•诸暨市教育研究中心）下列仪器常用于物质分离的是

4.（2022•重庆南开中学）目前常用的一种海水提澳的过程如下图所示。下列说法不正确的

是

酸和策气

（§p

汉的蒸气

吸

吹蒸

收

出墙

塔

塔

塔

A.以淡化后的浓缩海水为原料，可提高制澳的效益

B.吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使溟和水蒸气一起蒸出

C.吸收过程中，漠单质转化为氢溟酸，实现和空气分离

D.若用该法得到bnol澳单质,至少消耗氯气Imol

5.（2021•内蒙古新城・）用卜列实验装置进仃相应的实验，能达到实验目的的是

A.图I装置从红褐色溶液中分离出Fc（OH）3胶体

B.图II装置测定酸碱中和反应热

C.图HI装置配制100mL一定物质的量浓度的硫酸溶液

D.图IV装置完成CCI,萃取碘水中的碘并分液

6.（2022•辽宁实验中学）用含银废料（主要成分为NiO,含有少量CuO、FeO和SiO。制备

NiSO,并回收金属资源的流程如图，下列说法错误的是

操作1

FeSNa2co,4渣3催卜

滤］滤一

含银酸FeSO4-7H2O

废料T溶，液一反应I，液f反应n卜

T12匚滤液3，NiSO;

滤渣1X

A.两次“酸溶”都应选稀硫酸

B.反应I说明FeS比CuS更难溶

C.滤渣2的成分为CuS和FeS,可能还有S

D.合理处理废弃物有利于保护环境和资源再利用

7.（2021•安徽・）某实验小组欲探究Na2co，和NaHCOq的性质。在气密性良好的装置1和

口中分别放入药品，将气球内的固体何时倒入试管中，反应结束后,气球均有膨张，恢狂

至室温。下列说法里误的是

lgNa,COj

A.装置I的反应程度更为剧烈

B.装置II的气球体积较小

C.生成气体的体积可根据盐酸的物质的量计算

D.生成气体的体积可根据固体的物质的量计算

8.（2022•新疆昌吉・）图中实验装置不能达到相应实验目的的是

L就条

昭升-纸漏斗

士=JSI酸钾

二氧化铉和铝

f-粉的混合物

盛有沙子

匕------口的蒸发皿

T

A.装置甲可用于制备并收集少量干燥氨气

B.装置乙可用于制备Fe（OH）2

C.装置丙可用于检验氯化铁受热分解生成的两种气体

D.装置丁可用于制备金属钵

9.（2021•江苏南京・）如图所示实验方案不能达到预期实验目的的是

紫色石

豳容液

新制细水

T

A.用图甲制备Fe（OH）2B.用图乙比较Na2c。3和NaHCOs的热稳定性

C.用图丙制备并收集6D.用图丁证明新制氯水具有酸性和氧化性

10.（2021•辽宁・）某同学用卜列装置进彳丁实验，有关说法错误的是

A.利用装置①可以较长时间看到Fe（OHL白色沉淀

B.装置②可以除去CO?中的HC1气体

C.装置③中生成棕黄色的烟，加少量水溶解，得到棕黄色溶液

D.装置④中若气球明显膨胀，证明C%与NaOH溶液反应

11.（2022•重庆南开中学）下列实验方案可行的是

A.用渗析的方法除去Fe（OH）3胶体中的NaQ

B.将。门也通过灼热的镁粉，以除去其中的。2

C.加稀硝酸后过灌，除去混在铜粉中的少量铝粉

D.用溶解.、过滤的方法分离NaOH和NaQ的固体混合物

12.（2022•新疆昌吉・）以高硫铝土矿（主要成分为Alga、FeQ；、SiO2,少量FeSz和金属

硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得FejO,的部分工艺流程如图所示。下列说法不正确的是

滤液SO,

A.“焙烧”时产生的气体可以用NaOH溶液吸收

B.滤液中的铝元素主要以A1O；形式存在

C.可以将少量FeaO,产品溶于稀硫酸中，再滴入酸性高毓酸钾溶液，若溶液褪色则证明产

品中含有FeO

D.可用磁选操作的原因是FqO4具有磁性

13.（2022•上海市复兴高级中学）下列实验装置或操作中错误的是

提取碘的实验过程如下:

溶解后过灌|含「|通入G含12的

海带海带灰|的溶液|

①水溶液

以上过程中，涉及到下列操作的示意图，其中正确的是

Iff

①②

A.①将海带灼烧成灰B.②过滤得含r的溶液

C.③碘的苯溶液从下层放出|）.④分离碘并I可收苯

二、非选择题：本大题共3小题，共44分。

15.（2021•江西•上高二中）FeCh、FeCk在工业生产中有很多用途，其中FeCk是一种常

用的还原剂、媒染剂，某实验小组用如卜.两种方法来制备无水FeCLo有关物质的性质如下：

GH5cl（氯菊CHCR二氯苯）FeChFeCl2

不溶于CNCl、C6H2ck、苯,

溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇

易溶于乙醇，易吸水

熔点/C-4553易升华

沸点/℃132173

（1）用＞还原无水FeCh制取FeCU＞有关装置如图1所示:

图1

①A装置中装锌粒的仪器名称是

②上还原无水FeCL制取FeCL的化学方程式为。

③按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为（填字母,装置可多次使用）。

（2）利用反应ZFeCh+CMCl-2FeCL+C6H“CL+HClt，制取无水FeS并测定FeCL的转化率。

按图2装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过置的氯苯，控制反应温度在•定范围

加热3h,冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的作用是。

②反应结束后，冷却实验装置A,将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗

产品，回收滤液中的操作方法是。

③在反应开始之前先通一段时间M的目的是,在反应完成后继续通一段时间N2

的作用是___________o

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL,量取25.00mL所配溶液，用0.40mol-L!NaOH溶液滴

定，重复上述操作3次，达到滴定终点时消耗MaOH溶液的体积分别为19.50mL、20.50mL、

19.70mL,则氯化铁的转化率为o

16.（2021•上海市控江中学）实验室用溟和乙醇制备1,2-二澳乙烷的装置如图所示，反

应原理如下：

CH3CH20H——端臀~>CH2=CH2

CH2=CH2+Br>——>BrCH2CH>Br

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140°C脱水生成乙酰。

有关数据列表如卜.：

乙醇1,2-二澳乙烷乙醛

状态无色液体无色液体无色液体

密度/g,cm'0.792.20.71

沸点/°C78.513234.6

熔点/°C-1309-116

回答下列问题：

（1）在此制备实验中，要迅速地把反应温度提高到17（）。C左右，其最主要目的是

A.引发反应B.加快反应速率

C.防止乙醇挥发D.减少副产物乙醛生成

（2）在装置C中应加入___________,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。

A.水B.浓硫酸

C.氢氧化钠溶液D.饱和碳酸氢钠溶液

（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是。

（4）将1,2-二浪乙烷粗产品置于分液漏斗中，加水并充分振荡，静置后液体分层，产物

应在层（填“上”、“下”）。

（5）若产物中有少量未反应的Bm,最好用洗涤除去。

A.水B.Na2sQ,溶液

C.碘化钠溶液D.乙醇

（6）若产物中有少量副产物乙醛。可用的方法除去。反应过程中应用冷水冷却

装置D,其主要目的是，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是___________o

17.（2021•山东省青岛第五十八中学）锢（In）是制造低熔点合金、轴承合金、半导体、电

光源等的重要原料。从铅烟灰（主要含有In。”还含有ImS3、PbO和SiO?等杂质）中回收锢

的生产工艺流程如图所示3

MnO.稀H2sO’士卜*

2I2盐酸

*IZn

铅烟灰嘉（-[2学।——广有机层t反萃取i~~n??层广金属例

逋为L♦漉液Af萃取一厂」，32—L-水层一置换T

|-----「水层------灌液B

有机液

己知：“萃取”时发生反应Im（S03+6（HA）2（有机液）=2In（HA，（有机液）+3H?S（）4：“反萃取”

时发生反应In（HA2）3（有机液）+4HC1W3（HA）2（有机液）+HInCl,.

回答下列问题:

（1）本流程中进行了两次固液分离，工业中常用真空过滤（减压过滤）的方法进行分离，与

普通过滤相比，其优点除固液分离彻底外，还有（填一条）。

（2）“高温酸浸”时（填“能”或“不能”）用浓盐酸代替稀硫酸，理由是

（用离子方程式表示，若前面回答“能”，此空不用填）。

（3）滤渣的主要成分除含锌化合物和单质硫外，还有___________（填名称）。

（4）下列关于“萃取”和“反萃取”的说法错误的是（填标号

A.这两个操作均是利用了溶质在水中和有机液中的溶解度不同

B.若在实验室里完成这两个操作，均需用到分液漏斗、烧杯和玻璃棒

C.“萃取”时，可向滤液A中加入适量的NaOH溶液，以提高萃取率

D.“反萃取”时，适当增加盐酸的浓度可提高锢的反萃取率

（5）滤液B中的溶质有（填化学式）；“置换”时若转移1.5mol电子，则最多可

得到金属锢的质量为___________

一、选择题：本题共14个小题，每小题4分，共56分，在每小题给出的四个选项中，只

有一项是符合题目要求的。

1.（2021•上海・曹杨二中）下列实验操作正确的是

A.用酒精萃取碘水中的碘

B.用过滤的方法除去NaCl溶液中含有的少量淀粉溶液

C.蒸馈时，应使温度计温感泡上沿与蒸储烧瓶支管口下沿齐平

D.用分液漏斗分离汽油和水，水和汽油分别用两个烧杯在下口接

【答案】C

【详解】

A.酒精与水互溶，不能用酒精萃取碘水中的碘，A错误；

B.淀粉溶液属于胶体，胶体粒子和溶液都能透过滤纸，因此不用过滤的方法除去NaCl溶液

中含有的少量淀粉溶液，B错误；

C.蒸馈时，温度计测定的是蒸汽的温度，因此应使温度计温感泡上沿与蒸馀烧瓶支管口下

沿齐平，c正确；

D.分液时下层液体下口流出，上层液体上口倒出，用分液漏斗分离汽油和水，水的密度比

汽油大，因此水从下口流出，汽油从上口倒出，D错误：

答案选C。

2.（2021•浙江•诸暨市教育研究中心）下列仪器常用于物质分离的是

【答案】D

【详解】

A.该仪器是托盘天平，不能用于物质的分离，A错误：

B.该仪器是量筒，不能用于物质的分离，B错误；

C.该仪器是容量瓶，不能用于物质的分离，C错误；

D.该仪器是分液漏斗，可用于物质的分离，D正确；

答案选Do

3.（2021•辽宁葫芦岛・）下列图示与对应的叙述相符的是

勒力

四

「MnCL

—

Jq溶液,

以备ARNO)<

溶液&好2及水

热水每一一一花三

包之

7*一一.2W^NO(g>H<0

2mL5%乩。2溶液224

A.用硝酸铝溶液直接蒸B.验证氯化钵对过氧化D.探究温度对化学平衡的

C.读取滴定管中液体体积

发结晶获得无水硝酸铝氢的分解有催化作用影响

【答案】D

【详解】A.硝酸铝是强酸弱碱盐易水解，硝酸是挥发性酸，用硝酸铝溶液直接蒸发结晶得

不到无水硝酸铝，故A错误；

B.验证氯化钵对过氧化氢的分解有催化作用，应控制温度与对照实验相同，不能用热水，

故B错误；

C.读取滴定管中液体体积，视线应与凹液面的最低处相切，故C错误；

D.只有温度不同，可探究温度对化学平衡的影响，故D正确；

故选D。

4.(2022•重庆南开中学)目前常用的一种海水提浪的过程如下图所示。下列说法不正确的

是

吸

吹蒸

收

出墙

塔

塔

塔

汉化氢溶液

氯气和水蒸气液汉

A.以淡化后的浓缩海水为原料，可提高制澳的效益

B.吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使澳和水蒸气一起蒸出

C.吸收过程中，浪单质转化为氢溟酸，实现和空气分离

I).若用该法得到Imol旗单质，至少消耗氯气Imol

【答案】D

【分析】

本题从海水中提取浜过程中，先向海水中通入氮气，发生•的离子方程式为：2Br+CL=BO+2C1,

Bn被空气带入吸收塔，发生的反应方程式为：Bn+SO/HgH2so,+2HBr,得到HBr浓溶液,

在向此溶液中再次通入氯气，发生的离子方程式为：2HBr+Cb=2HCl+Br2,最后通过蒸馀得到

液澳，据此分析解题。

【详解】

A.以淡化后的浓缩海水为原料，将Br初步浓缩，故可提高制溟的效益，A正确；

B.由分析可知，水蒸气能够加快浸的挥发，吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使澳和水

蒸气一起蒸出，B正确；

C.由分析可知，吸收过程中，浪单质转化为氢澳酸，实现和空气分离，C正确；

D.若用该法得到Imol澳单质，在澳的富集过程中消耗ImolCL,最后制备过程中再消耗

ImolCb,所以至少消耗氯气2mol,D错误：

故答案为：Do

5.(2021•内蒙古新城・)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是

A.图I装置从红褐色溶液中分离出Fe(OH),胶体

B.图II装置测定酸碱中和反应热

C.图HI装置配制100mL定物质的量浓度的硫酸溶液

D.图IV装置完成CCL萃取碘水中的碘并分液

【答案】D

【详解】

A.Fe(OH入胶体能穿过漉纸，不能用过滤方法分离，只能用渗析的方法将从红褐色溶液中

分离出Fe(OHb胶体，故A不符合题意；

B.图II装置测定酸碱中和反应热，还缺少环形玻璃搅拌棒，不能达到实验目的，故B不符

合题意；

C.图HI装置配制100mL一定物质的量浓度的硫酸溶液，应该先在烧杯中溶解.，不能直接在

容量瓶中溶解，故C不符合题意：

I）.图IV装置完成CCL萃取碘水中的碘并分液，先将碘水加入到分液漏斗中，再加入四氯化

碳，振荡，静置，再分液，故D符合题意；

综上所述，答案为D。

6.（2022•辽宁实验中学）用含银废料（主要成分为NiO,含有少量CuO、FcO和SiOj制备

NiSO：并回收金属资源的流程如图，下列说法错误的是

操作1

滤T誓「滤渣3摘LFeSO「7氏0

液反庠卜液T反应n}囹

1

2L滤液3eNiS0.1

滤渣2

A.两次“酸溶”都应选稀硫酸

B.反应I说明FoS比CuS更难溶

C.滤渣2的成分为CuS和FeS,可能还有S

I）.合理处理废弃物有利于保护环境和资源再利用

【答案】B

【详解】

A.为避免生成杂质，两次“酸溶”都应加入硫酸，选项A正确；

B.反应I加入FeS可转化为溶解度更小的CuS,说明CuS比FeS更难溶，选项B错误；

C.FeS可转化为溶解度更小的CuS,由于亚铁离子易被氧化，则滤液中可含有铁离子，氧化

硫离子生成硫，则滤渣2的成分为CuS、FeS和S,选项C正确；

D.合理处理废弃物，可减少污染，有利于保护环境和资源再利用，选项【）正确。

答案选B。

7.（2021•安徽・）某实验小组欲探究Na2c0,和NaHCO,的性质。在气密性良好的装置I和

II中分别放入药品，将气球内的固体同时倒入试管中，反应结束后，气球均有膨胀，恢复

至室温。下列说法错误的是

IgNa,COj

A.装置I的反应程度更为剧烈

B.装置II的气球体积较小

C.生成气体的体积可根据盐酸的物质的最计算

D.生成气体的体积可根据固体的物质的量计算

【答案】I）

【详解】

A.装置1、11中均产生气体，1中产生的气体更快，1的反应程度更为剧烈，A止确;

B.装置I中发生反应：NaHCO3+HC1NaCl+C02T+H,0,

〃（NaHCOj=，=0.012mol,“（140）=3x10%*,所以放出的气体按照HC1来计算：装

:

置II中发生反应：Na,CO3+2HCl---2NaCl+CO2T+HQ,

«(NaC0.)=«0.009mol>2«(HCI)=6x10^mol,所以放出的气体也按照盐酸来计算,

2106

则碳酸钠中气体产生的气体应该是盐酸物质的量的一半，产生的气体较少，B正确;

C.根据上面选项B的分析，C正确；

D.根据上面选项B的分析，D错误；

故选D。

8.（2022•新疆昌古・）图中实验装置不能达到相应实验目的的是

NH4cl固体钱条

P0腌石灰一纸漏斗

2s负酸钾

二氧化铉和铝

湿润的蓝色湿润的红色

粉的混合物

石蕊试纸石蕊试纸

▲X?盛有沙子

—的蒸发皿

T

A.装置甲可用于制备并收集少量干燥氨气

B.装置乙可用于制备Fe(OH%

C.装置内可用于检验氯化钺受热分解生成的两种气体

I).装置丁可用于制备金属钵

【答案】A

【详解】

A.氨气密度比空气小，故应该用向下排空气法收集室气，A错误；

B.利用Fe和稀硫酸制FeSO,的同时除去液面上方空气，防止制备时氢氧化亚铁被氧化，B

正确；

C.左侧的五氧化二磷是为了让酸性气体从左侧流出，右侧的碱石灰是为了让碱性气体从右

侧流出，C正确；

0.与铝热反应相似，装置丁可用于制备金属镭，D正确；

故答案选A。

9.(2021•江苏南京・)如图所示实验方案不熊达到预期实验目的的是

』NaOH溶液

煤油

子FeSO,

田溶液

A.用图甲制备Fe(0H)2B.用图乙比较N出CO：，和NaHCO：,的热稳定性

C.用图丙制备并收集在D.用图「证明新制氯水具有酸性和氧化性

【答案】B

【详解】

A.煤油可隔绝空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，则图中装置可制得Fe(()H)2沉淀且一

定时间内不变质，故A正确；

B.碳酸氢钠加热易分解，则小试管中应为族酸氢钠，故B错误：

C.双氧水在二氧化钵作催化剂的作用下分解生成氧气，氧气难溶于水，可用排水法收集，

故c正确；

D.紫色石蕊试液滴入新制氯水中溶液先变红色，后褪色，可证明新制氯水具有酸性和氧化

性，故D正确；

故选B。

10.(2021•辽宁・)某同学用下列装置进行实验，有关说法错误的是

A.利用装置①可以较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀

B.装置②可以除去CO?中的HC1气体

C.装置③中生成棕黄色的烟，加少量水溶解，得到棕黄色溶液

D.装置④中若气球明显膨胀，证明C%与NaOH溶液反应

【答案】B

【详解】

A.氢氧化亚铁具有还原性，易被氧化；把吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入液面下滴加，

加铁粉并滴加硫酸产生的氢气排出装置内空气等措施，可较长时间观察到白色沉淀，改A

正确；

B.装置②洗气应长管进短管出，故B错误；

C.铁和氯气加热产生氯化铁是棕黄色的烟，溶丁水，氯化铁溶液呈棕黄色，故C正确；

D.向瓶内滴加氢氧化钠溶液，气球膨胀，则瓶内压强减小，即消耗氯气，证明氯气与氢氧

化钠溶液反应，故D正确，

故选Bo

11.(2022•重庆南开中学)下列实验方案可行的是

A.用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的NaQ

B.将O2、N?通过灼热的镁粉，以除去其中的0?

C.加稀硝酸后过滤，除去混在铜粉中的少量铝粉

I）.用溶解、过漉的方法分离NaOH和NaQ的固体混合物

【答案】A

【详解】

A.肢体不能透过半透膜而溶液可以，故用渗析的方法除去Fe（0H）3肢体中的MaCl,A正确;

B.。小M均会与灼热的镁网反应，B错误；

C.铜粉、铝粉均会与稀硝酸反应，C错误；

D.NaOH、NaCV均溶于水，D错误；

故选A。

12.（2022•新疆昌吉・）以高硫铝土矿（主要成分为Ah。?、FcQ；、SiO2,少量FeS2和金属

硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得FeQ,的部分工艺流程如图所示。下列说法不巧碰的是

滤液so2

A.“焙烧”时产生的气体可以用NaOH溶液吸收

B.滤液中的铝元素主要以AIO?形式存在

C.可以将少显FjO,产品溶于稀硫酸中，再滴入酸性高铢酸钾溶液，若溶液褪色则证明产

品中含有FeO

D.可用磁选操作的原因是FeQj具有磁性

【答案】C

【分析】

高硫铝土矿（主要成分为Al。,、FeA,Si02,少量FeS?和金属硫酸盐）粉碎后通入空气、

加入氧化钙焙烧，其中氧化钙和二氧化硫反应生成亚硫酸钙，和二氧化硅反应生成硅酸钙,

得到产物加入氢氧化钠溶液碱浸其中氧化铝溶解生成偏铝酸钠溶液,经操作I得到的固体中

含大量的Fe203.Fa。」与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成FeQ和S02,以此解答该题。

【详解】

A.二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应而被吸收，避免污染环境，故A正确;

B.铀。3与NaOH反应生成NaAlOz，故B正确;

C.FeQ4产品溶于稀硫酸中，灯生成硫酸亚铁，灯与酸性高锌酸钾溶液反应，不能证明产

品中含有Fe(),故C错误;

D.FeQ4具有磁性，可用磁铁分离，故D正确;

故选：Co

13.(2022•上海市复兴高级中学)下列实验装置或操作中错误的是

【答案】D

【详解】

A.转移液体需要使用玻璃棒引流，以免液体溅出，故A正确；

B.冷凝水下进上出，故E正确；

C.采用蒸发的方法从饱和食盐水中获取NaCl晶体，蒸发时用蒸发皿，故C正确;

D.酒精和水能互溶，不分层，故【）错误;

故选：Do

14.（2021•四川•树德中学）己知苯的密度为0.8叶/c*2「+C12=k+2C「。从海带中

提取碘的实验过程如下:

以上过程中,

①

A.①将海带灼烧成灰B.②过滤得含I的溶液

C.③碘的苯溶液从下层放出D.④分离碘并回收苯

【答案】D

【分析】

海带在卅烟中灼烧成灰，加水溶解后得到含碘离子的溶液，加入强氧化剂Cb可将碘单质氧

化出来，再用苯进行萃取分液，最后蒸做可得碘；

【详解】

A.灼烧在珀烟中进行，不能在烧杯中灼烧，故A错误；

B.过滤需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故B错误；

C.苯的密度比水的密度小，分层后在上层，应从分液漏斗的上口倒出，故C错误：

D.碘与苯互溶，沸点不同，图中装置可分离碘并回收苯，故D止确；

故选：I）。

二、非选择题：本大题共3小题，共44分。

15.（2021•江西•上高二中）FeCh、FeCL在工业生产中有很多用途，其中FeCk是一种常

用的还原剂、媒染剂，某实验小组用如下两种方法来制备无水FeCLo有关物质的性质如下：

QH5c1（氯苯）CMC12（二氯苯）FeCl3FeCl2

不溶于QHQ、CJLCh、苯，

溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇

易溶于乙醇，易吸水

熔点/C-4553易升华

沸点/℃132173

(D用H还原无水FeCh制取FeCL。有关装置如图1所示:

图1

①A装置中装锌粒的仪器名称是o

②H?还原无水FeCk制取FeCk的化学方程式为___________。

③按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为___________(填字母,装置可多次使用)。

(2)利用反应2FeCC+CsH5Clf2FeC12+C6H£lz+HClt，制取无水FeS并测定FeCb的转化率。

按图2装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围

加热3h,冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的作用是。

②反应结束后，冷却实验装置A,将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗

产品，回收滤液中CH£1的操作方法是o

③在反应开始之前先通一段时间附的目的是，在反应完成后继续通一段时间N2

的作用是___________。

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL,量取25.00mL所配溶液，用0.40rnol*LlNaOH溶液滴

定，重复上述操作3次,达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为19.50mL、20.50mL、

19.70mL,则氯化铁的转化率为___________o

【答案】

A

(1)锥形瓶2FeCL+H==2FeCL+2HClABCBD

(2)冷凝回流蒸储排尽装置中的空气，以防止FeCL被氧化将反应生成

的HC1全部排入装置B中78.4%

【解析】

(1)

①由图可知，A装置中装锌粒的仪器名称是锥形瓶。

②乩还原无水FeCL制取FeCk的反应中，H?作还原剂被氧化为HC1,FeCh作氧化剂被还原

为FeCk,由图可知该反应需要加热，根据氧化还原反应化合价升降守恒以及原子守恒可知

A

化学方程式为2FeC13+H?=2FeC12+2HCl。

③A装置为制备乩装置，由于稀盐酸具有挥发性，因此制备的山中含有水蒸气，而水蒸气不

能进入C装置，否则会导致硬质玻璃管破裂，C装置中会产生具有污染性的气体HC1,不能

排放至空气中，因此B装置应装入碱石灰，其目的是除去HC1、水蒸气，而D装置的作用是

对未完全反应的山进行尾气处理，因此气流的方向为AECBD。

(2)

①由于FeCk受热易升华，为提高反应物的利用率，因此采用a装置进行冷凝回流。

②OH5cl与CHCL能够混溶，因此回收滤液中C6H£1的操作方法是蒸储。

③由于FeCk具有还原性，能被空气中氧气氧化，因此为防止FeCk被氧化，在反应开始之

前先通一段时间凡将装置内空气排尽；由于-IIC1无法直接排放至空气中，因此反应结束后

需要将装置内的HC1气体全部赶入B装置中进行吸收，故答案为：排尽装置中的空气，以防

止FeCL被氧化；将反应三成的HC1全部排入装置B中。

④锥形瓶内液体为稀盐酸，将锥形瓶中溶液配成250mL,量取25.00mL所配溶液，用0.40moi

•L'NaOH溶液滴定，重复上述操作3次,达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为19.50mL、

20.50mL.19.70mL,第二组实验数据与另外两组偏差较大，应舍去，因此两次实验所消耗

195+197

NaOH溶液的平均体积为———-mL=19.6mL,因此250nL稀盐酸中;7(HC1)=19.6X103LX

2

-2

0.401noi・I?X10=7.84X10mol,即反应消耗/?(FeCl3)=2X7.84X10"mol,/XFeCl3)=2X7.84

2548。

X102molX162.5g/mol=25.48g,因此氯化铁的转化率为茨■麦x100%;78.饯。

32.5g

16.（2021•上海市控江中学）实验室用溟和乙醇制备1,2-二澳乙烷的装置如图所示，反

应原理如下:

CH£H?OH——嘿^>CH尸CHz

CBC也+Brv——>BrCH，CH2Br

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在卜在140°C脱水生成乙醛。

有关数据列表如下：

乙醉1,2-二澳乙烷乙醛

状态无色液体无色液体无色液体

密度/g,cm10.792.20.71

沸点/°C78.513234.6

熔点/°C-1309-116

回答下列问题：

（1）在此制备实验中，要迅速地把反应温度提高到170°C左右，其最主要目的是

A.引发反应B.加快反应速率

C.防止乙醇挥发D.减少副产物乙醛生成

（2）在装置.C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。

A.水B.浓硫酸

C.氢氧化钠溶液D.饱和碳酸氢钠溶液

(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_________o

(4)将1,2-二澳乙烷粗产品置于分液漏斗中，加水并充分振荡，静置后液体分层，产物

应在层(填“上”、“下”晨

(5)若产物中有少量未反应的B。，最好用洗涤除去。

A.水B.Na2s溶液

C.碘化钠溶液I).乙醇

(6)若产物中有少量副产物乙醛。可用___________的方法除去。反应过程中应用冷水冷却

装置D,其主要目的是___________，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是o

【答案】

(1)D

(2)C

(3)观察D中颜色是否完全褪去

(4)下

(5)B

(6)蒸馅避免澳大量挥发产品1,2一二澳乙烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝

固而堵塞导管

【分析】

实验室制备1,2-二溟乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱

水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH：CWH—噜粤一~>CH,=CH21+H20,

如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面

会上升，所以装置B中长玻璃管可判断装置是否堵塞，装置B起缓冲作用，浓硫酸具有脱水

性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，CH3CH20H+4H2S0,(^)=4S02t+C021+71L0+C,可能生

成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶液，发生反应

SO±+2NaOH=Na2s(MHOC(V2NaOH-Na2cO3+H2O,除去杂质气体,乙烯含有不饱和键C=C双键,

能卤素单质发生加成反应，D中乙烯和澳加成生成1,2-二澳乙烷，反应为：CH2=CH2+Br-Br

-*CH2Br-CH2Br,制得1,2-二滨乙烷,据此分析解题。

(1)

由题干信息可知，乙醇在140C时发生取代反应生成乙醛，导致生成乙烯的量减少，故答案

为：0;

（2）

由分析可知，浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，CHQLQII+M/SOJ（浓）乌

4SO2t+C0/t+7H20+C,可能生成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶

液，发生反应SO2+2NaOH=P&SO：,十比0,CO产2Na0H—Na£O3卅。除去杂质气体，故答案为：C；

（3）

乙烯和浪发生加成反应而使滨水褪色，如果观察到D中颜色完全褪去就说明该制备反应已经

结束，故答案为：观察D中颜色是否完全褪去；

（4）

由题干信息可知，1,2-二澳乙烷的密度比水的要大，故将1,2-二澳乙烷粗产品置于分液漏

斗中，加水并充分振荡，狰置后液体分层，产物应在卜层，故答案为：卜：

（5）

澳在水中的溶解度较小，但易溶于1,2-二澳乙烷，用水无法除浪；滨具有强氧化性，能氧

化还原性物质，亚硫酸钠能被澳氧化转化为可溶性硫酸钠，可以除去溟；Nai也能被溟氧化

但生成新的杂质12,碘易溶于有机物，不能除去浪；酒精与1,2-二澳乙烷互溶，不能除去

溟，故答案为：B；

（6）

由题干信息可知，乙醛和1,2-二澳乙烷的沸点相差很大，故若产物中有少量副产物乙屣，

可用蒸馅的方法除去，溟有毒且易挥发，所以反应过程中应用冷水冷却装置D,产品1,2

一二澳乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管，故答案为：蒸镯；避免浸大量

挥发；产品1,2一二溟乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管。

17.（2021•山东省青岛第五十八中学）钢（In）是制造低熔点合金、轴承合金、半导体、电

光源等的重要原料。从铅烟灰（主要含有1m。3,还含有In2