2023煤矸石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰的测定 X射线荧光光谱法

煤矸石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰的测定X射线荧光光谱法PAGEPAGE4煤矸石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰的测定范围本文件规定了用X本文件适用于煤矸石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰的测定。规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。方法提要XXXX试剂和材料除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。9010LiBO（LiB2（LiN。脱模剂：溴化锂（LiBr）。仪器设备光谱仪：带有真空样品室的波长色散X射线荧光光谱仪或能量色散X射线荧光光谱仪。（815±10）25mm～30mm25mm～30mm1000Pt9%+A5%。电子天平：分度值0.1mg。样品制备煤矸石样的制备0.15g。将灰皿送入马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右细缝的条件下，用30min缓慢从常温升至50030min（815±102h；取出0.1mm（815±101h，灼烧后的灰样应立即制备分(815±10烧1h。熔融制片法将灰化后的煤矸石样混匀，称取适量的灰样（准确称至0.0002g）与适当比例的助溶剂混合，转移1000注1：样品量和所用的助熔剂量取决于制备仪器所需分析样片的尺寸和厚度。注2：制备的玻璃圆片应表面平整、光滑，出现未熔物、结晶或气泡时，应丢弃或重新熔融。标准样片制备用有证煤灰、矸石灰成分标准物质或与样品基体匹配的纯化学物质组成的混合物按7.2制备标准样试验步骤仪器准备X（PHAPHD）可根据标准样品扫描结果调整确认。仪器测定参考条件见表1。表1仪器测定参考条件元素通道分析线晶体准直器探测器滤光片功率PHDchannelAnalysisLineX-talColimatorDetectorTubefilterKVmALLULSiKAPE002300μmFlowNone301202478AlKAPE002300μmFlowNone301202278FeKALiF200300μmHiperScint.Al(200μm)60601578CaKALiF200150μmFlowNone301203273MgKAPX1700μmFlowNone301203568NaKAPX1700μmFlowNone301203565KKALiF200300μmFlowNone301203174PKAGE111300μmFlowNone301203565TiKALiF200300μmFlowNone301202871MnKALiF200300μmFlowNone60601568测量X标准曲线绘制选用至少5个按7.3制备的标准样片，按8.2测量标准样片各元素的X射线荧光强度，绘制校准曲线。结果计算X22方法精密度煤矸石中各组分（以氧化物计）测定结果的精密度见表2。表2煤矸石中各组分（以氧化物计）测定结果的精密度元素氧化物含量范围/%重复性限/%再现性限/%SiO215.66~60.030.50.7Al2O37.34~35.800.30.4Fe2O32.81~39.610.20.3CaO0.65~18.370.20.3MgO0.69~6.050.10.2Na2O0.27~1.750.060.1K2O0.20~2.090