2025年高考化学热点题型之化学微型实验（原卷版）

热点03化学微型实验

『；源点解读J

1.熟悉以气体制备为主线的综合实验

（1）常见气体的发生装置

可用来制取

制取装置反应原理

的气体

MnO2।

。22KC1O32KC1+3O2T

</1

2NHC1+Ca（OH）2CaCb+2NHt+2HO

NH34232

固+固A气

温度计T

_控制平衡气压一

便于滴下液茶

A反应温度

X

发散源

MnC>2+4HCl（浓）_A_MnCl2+Cl2T+2H2O

C12

固+液△.气

HC1NaCl+H2s。4（浓）且_NaHSO4+HClt

投制反应言控制反应

逐滴加入液体固液分离固

体

发散源

2H++Zn=HT+Zn2+

H22

co2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2T+H2O

固（块状）+液—气

2H2O2胆2H2O+O2T

o2

H2Zn+H2SO4=ZnSO4+H2T

co2CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2T

用于控人CaO

（（浓）=

制滴加型NH3NH3-H2DNH3t+H2O

速度或I

液体的制.

C122KM11O4+16HC1（浓）=2KC1+2MnCl2+8H2O+5C12T

量o

so2Na2sO3+H2so4=Na2so4+H2O+SO2T

固+液一气

（2）气体的净化（干燥）装置

类型装置常见干燥剂

—r

洗气浓H2so4（酸性、强氧化性）

I

n无水氯化钙（中性）

固态干燥剂

1i碱石灰（碱性）

n

除杂试剂Cu、CuO、Mg等

固体，加热（如：当C02中混有。2杂质时，应选用上述的装置IV

IV

除。2,除杂试剂是CU粉）

|=:\

冷凝除杂r>杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

（3）气体的收集方法及装置

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

难溶于水或微溶于水且不

排水法_。2、H>NO、co等

I2

与水反应的气体目

向上排密度大于空气且不与空气

口2、SO2、NO2、82等

空气法中的成分反应的气体

排空气

法

向下排密度小于空气且不与空气

[玲、NH3等

空气法中的成分反应的气体D

（4）尾气的处理

®a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。

@b装置用于收集少量气体。

③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。

④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

（5）实验条件的控制

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排

排气方法尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽

装置中的空气。

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

仔=>fN?、H2混合气

N2

②观察气泡，控制气流速度，如图片卡，可观察气泡得到N2、出的

典〉浓硫酸

控制气体的流1----J

速及用量体积比约为1:3的混合气。

f/玻璃管

③平衡气压如图FC,用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另

压送液体一反应容器。

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应

物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

温度控制

a.水浴加热：均匀加热，反应温度100°C以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度100〜260℃。

C.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答

（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的

沉淀物。

洗涤沉淀的目的

（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如

目标产物尽可能洗出来。

（1）蒸储水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

（2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

常用洗涤剂（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。

（4）有机溶剂（酒精、乙醛等）：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用

有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。

（1）检验沉淀是否完全的答题模板：

静置，取上层清液一加沉淀剂-有无沉淀一结论

（2）沉淀洗涤的答题模板：

注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）一标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）一重

三套答题模板

复（待洗涤液流尽后，重复操作2〜3次）

（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：

取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）一加试剂［加入xx试剂（必要时加热，

如检验NH1）］T现象（不产生xx沉淀、溶液不变xx色或不产生xx气体）一结论（说明沉淀

已经洗涤干净）

2.掌握有机物制备的实验装置和提纯方法

（1）熟悉常用仪器

三颈滴液分液直形球形

烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

（2）熟悉常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

球形冷凝管回］/长导管

涪和田/一.......

流作用冷凝作用

滴液

温漏斗

度三颈g防倒吸

计烧瓶红-吸收剂

②蒸储装置：利用有机物沸点的不同，用蒸储的方法可以实现分离。

冷凝管

ii

（3）有机物制备常考问题:

若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；

温度计水银球

若要选择收集某温度下的储分，则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口附

的位置

近。

有机化合物易挥发，因此在反应匚F通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合

物的挥发，提高原淞1■的利用率和亍上物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中

的长玻璃管B的作月J都是冷凝回*nto

1）

冷凝回流

—1U-Fe粉

图1图2漠苯制比1图3溟苯制取

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝

冷凝管的选择

收集微分。

冷凝管的进出

下口进上口出

水方向

酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精

灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更高，可选

加热方法的选

用酒精喷灯或电炉加热。

择

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水

浴加热的温度不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

常见的用于干

燥有机物的药无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；

品

（4）提纯有机物的常用步骤及方法

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质（无机物与有机物），根据目标

产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液澳发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、

FeBh、HBr等，提纯澳苯可用如下工艺流程：

|水洗i-NaOH溶—卜水洗］一［干峨—［-惭

I'JIIII

除去FeBr，I~一除去前一|您去

HBr等水溶除去BrJ步引入的除水C

性杂质NaOH

提纯有机物的常用方法：

①分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

②蒸僧：用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

温度计的位置：水银球

在蒸储烧瓶支管口处出水口

碎瓷片的作用：防止液

体暴沸

进水口

③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过滨水洗气除去。

④萃取分液：如分离滨水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

（5）有机物产率计算公式

产品的实际产量

产品产率=xlOO%；

产品的理论产量

3.明确性质探究类综合实验的角度

（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。

如探究S02具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnCU溶液是否褪色来说

明；如探究Fe3+的氧化性强于b时，可利用FeCb与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化

性强于I2o

（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.

一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生

H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。

（3）电解质强弱的判断。

如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若pH>7,则说明HA为弱电解质。

（4）物质酸性强弱的判断。

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入NazSiOs

溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化

等设计实验，找出规律。

（6）热分解产物的性质探究、判断。

①难溶性碳酸盐4氧化物+C02；

②碳酸的酸式盐A碳酸的正盐+CO2+H2O；

③镂盐（NH4NO3除外）ANH3+相应的酸（或酸性氧化物+印0）；

④硝酸盐A金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NC）2）+O2；

⑤草酸晶体ACO2+CO+H2O。

限时提升练』

■1

（建议用时：40分钟）

考向01无机物制备实验

（2025•辽宁东北育才学校•三模）KMnO,是一种常用的氧化剂，某实验小组利用C1?氧化KzMnO,制备

KMnO,的装置如图所示（夹持装置略）。

已知：K2M11O4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

3MnOj+2H2O=2MnO；+MnO2J+4OH-。下列说法错误的是

A.试剂X可以是漂白粉或KMnO,

B.装置连接顺序是c-aib-e-d-f

C.装置C中每生成ImolKMnO,，消耗Cl?的物质的量等于0.5mol

D.若去掉装置A,会导致KMnO,产率降低

2.（2025•大庆高级中学•期中）连二亚硫酸钠（Na2szOj俗称保险粉，造纸工业中Na2sz。,用作漂白齐lj,

可将部分有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用Na2s2O4进行制备，总反应为

Zn+2SO2+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2,装置如图所示：

已知：Zn（OH）2与Al（OH）3性质相似。下列有关制备实验的说法中正确的是

A.实验室利用亚硫酸钠制备SO?时，应选择浓硫酸

B.单向阀的作用只让气体单向通过并防倒吸

C.为了提高Z11S2O4转化为Na2sa”的效率，应滴加过量的18%的NaOH溶液

D.装置中CC1”也可用苯代替

3.（2025•黑龙江•一模）三氯化六氨合钻｛[Co（NH3）6]Cb｝常用于工业合成，实验室可用以下装置制备（加热

和夹持装置省略）。

浓氨水

CoCb和NH4cl

的混合液

已知：①C02+在溶液中较稳定；[CO（NH3）6]2+具有比C02+更强的还原性；

5

②常温下，^[Co（OH）2]=6xlO-i；

③常温下，氨气能与CaCl2固体结合生成CaCl2-8NH3o

下列说法错误的是

A.仪器c中冷凝水的进水口为1处

B.加入H2O2溶液与浓氨水时，应先打开活塞b

C.制备[Co（NH3）6]Cb反应的化学方程式为2coeb+10NH3H2O+2NH4C1+H2O2=2[CO（NH3）6]C13+12H2O

D.仪器d中的物质为无水CaCb

考向02有机物制备实验

4.（2025•辽宁•联考）2,6—二澳口比咤是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2,6—二澳毗咤的步骤如

下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入2,6一二氯毗咤、冰醋酸，搅拌溶解后，在110（下，通入HBr。

步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。

步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中干

燥。

已知：乙酸、2,6—二氯此咤、2,6—二澳毗咤的沸点依次为117.9。（2、206℃>249℃；油浴温度为100〜

250℃；沙浴温度为220〜350。以下列叙述错误的是

A.步骤1采用“油浴”加热三颈烧瓶B.图示装置中毛细玻璃管起平衡气压的作用

C.接收瓶最先收集到的是2,6—二澳毗咤产品D.实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用

5.（2025•湖北省联考72月）乙醛（C2H50c2H5）是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5。（二实验室常通

过以下装置（夹持及加热装置已略去）制备乙酸。下列说法错误的是

冰水浴

A.冷凝水应该从a口进，b口出B.直形冷凝管不能换为球形冷凝管

C.温度过高容易产生乙烯等副产物D.冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醛

6.（2025•湖北省联考T2月）药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，其制备原理为:

Z（贝诺酯）

在实验室可用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备贝诺酯（沸点453。©,实验中利用环己烷-水的共沸体

系（沸点69。0带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81。（2）。下列说法错误的是

A.盛装环己烷的仪器可起到平衡压强，使液体顺利流下的作用

B.实验时应先通冷凝水，再加热

C.以共沸体系带水可加快反应速率

D.反应时水浴温度需控制在69。（2〜81。（2之间

考向03性质探究型实验

7.(2025•辽宁省实验中学•期末)下列实验操作、现象、解释或结论均正确的是

选

实验操作实验现象解释或结论

项

开始溶液分层，下层呈紫

在碘水中加入ImLCCl4溶液，振荡，然L在下列物质中的溶解度：

A红色，加入KI后紫红色

后再加入ImLKI水溶液，振荡KI溶液〉CCl/H?。

变浅

将菠菜榨汁后过滤，煮沸滤液，自然冷

B无蓝色沉淀菠菜中不含有铁元素

却后滴加K31Fe(CN)6］溶液

得到有规则几何外形的完

C将缺角的明矶晶体放入明研饱和溶液中晶体有各向异性

整晶体

将Ba(OH)2-8HQ与NH4cl晶体在小

D烧杯壁变凉正反应比逆反应的活化能小

烧杯中混合并搅拌

8.(2025•大连市高中联盟•联考)下列方案设十卜、现象和结论都正确的是

选项实验方案现象结论

将CH3cH?Br与NaOH溶液共热，冷却后，取出上层水溶产生淡黄色CH3CH2Br中含

A

液加入AgNC>3溶液沉淀有澳原子

出现白色沉气体X不一定具

B向BaCl2溶液中通入SO?和气体X

淀有氧化性

将高氯酸滴入Na2sO3溶液产生无色气体，将产生的气体通产生白色沉非金属性：

C

过饱和NaHSOs溶液后，再通入NazSQ溶液淀Cl>S>Si

铝片表面有

常温下将铝片插入浓硫酸中，一段时间后取出，洗净，然

D红色物质析金属性：Al>Cu

后放入CuSC»4溶液中

出

9.(2025•东北师大附中•三模)某化学小组探究［Cu(NH)『的生成，进行了如下实验。下列说法不正

确的是

实验序号实验操作和现象

I向盛有4mL0.1mollTCuSC>4溶液的试管中滴加5滴l.OmoLLT氨水，产生蓝色沉淀；继

续滴加约2mL氨水，沉淀完全溶解，得到深蓝色溶液

取0.1g氢氧化铜固体于试管中，加入lOmLLOmoLL/氨水，滴加氨水时溶液略变蓝，但

II

沉淀未见明显溶解；继续滴加饱和NH4cl溶液时，沉淀完全溶解，得到深蓝色溶液

III另取0.1g氢氧化铜固体于试管中，滴加饱和NH4cl溶液，沉淀未见明显溶解

2+

A.I中产生蓝色沉淀的离子方程式为Cu+2NH3-H2O=Cu(OH)2J+2NH：

B.通过上述实验分析，I中蓝色沉淀溶解是溶液中NH：和氨水共同作用的结果

C.III是为了排除Cu(OHZ沉淀直接溶解于饱和NH4cl溶液的可能

D.由实验可知，取少量Cu(OH)2固体于试管中，加入过量浓氨水固体可完全溶解

10.(2025•黑龙江•一模)某兴趣小组以重铭酸钾(KzCr?。?)溶液为例，研究外界条件对溶液中平衡体系的

影响做如下实验。

已知：①KzCrzO,溶液存在平衡：CrQ:+WOUZCrOj+ZlT。

A.实验①可验证Cr?。：+q0=2CrO；+2H+的逆反应是放热反应

B.若实验②验证“只降低生成物的浓度，使平衡正向移动"，试剂a可用K2c

C.实验③可以验证“增大生成物的浓度，该平衡逆向移动”

D.实验④中溶液变为黄色的原因是SO：有还原性

拓展培优练

1.（2025•山西•联考）丁二酸酎（°、^°）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反

应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酎，加热搅拌回流lh,反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放

置0.5h,冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗

品，再用乙酸洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是

自东木尼失

A.图1中仪器A的进水口为aB.该反应的产率约为84.76%

C.图2装置抽滤比普通过滤要慢D.图2装置可以分离所有固液混合物

2.（2025・湘豫名校•联考）实验室利用苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇的反应原理和有关数据如下:

表：三种有机物的物理性质

物质密度（25。0沸点溶解性

苯甲醛1.044gmL-1179℃难溶于水

苯甲醇1.045g-mL-1205℃微溶于水

苯甲酸1.080g-mL-1249℃微溶于水

下列说法正确的是

A.苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇的反应中没有发生电子的转移

B.反应温度过高，可能导致苯甲醇的产率降低

C.制备反应完全后，分离苯甲酸和苯甲醇的常用方法是重结晶

D.利用NaOH滴定苯甲酸测定纯度时，选用甲基橙为指示剂

3.（2025・江苏无锡・期中）实验室在如图所示装置（部分夹持装置已省略）中，用氨气和金属钠反应制得氨

基钠（NaNHz）。

已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210。。沸点400。。露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH

和NH3。金属钠熔点为97.8。。沸点882.9。。氨气在空气中不能燃烧。

下列说法不正确的是

A.装置①试管中盛放NH4C1和Ca（OH）2

B.实验时应先点燃装置①的酒精灯

C.装置②和⑤中圆体均为碱石灰

D.装置④中冷凝管的进水口应接在a处

4.（2025•北京二中•月考）利用下图装置进行“反应条件对FeCh水解平衡的影响实验”。

装置操作与现象

①加热a至溶液沸腾，呈红褐色；用pH试纸检验b中溶液，试

纸显中性

②持续加热一段时间，取b中溶液，用pH试纸检验，试纸变

红；用KSCN溶液检验，溶液变浅红

下列说法不正确的是

A.①中溶液呈红褐色，推测是由于温度升高促进了Fe3+的水解

B.常温下，FeC§水解产生的HC1在溶液中以此。*、形式存在

C.以上现象说明HC1挥发促进了FeCl3+3H2OUFe（OH）3+3HC1正向移动

D.根据上述现象，说明不宜用蒸干FeCL溶液的方法制备FeC§固体

5.（2025•辽宁名校联盟联考T2月）下列实验操作、现象和结论均正确的是

选

实验操作和现象结论

项

用pH计分别测定Imol/LNaF溶液和1mol/LCa（NO2）2溶液的pH

A