TCACM1329.1-2019子洲黄芪栽培及产地加工技术规范

C T/CACM1329.2—Qualitygradestandardof 中发布T/CACMT/CACM1329.2— 前 水 GB/T1.1-20091部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。T/CACMT/CACM1329.2—子洲黄芪membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao）的干燥根。金井玉栏直如箭杆折之如绵商品规格等级commodityspecification本品呈圆柱形，有的具分枝，上端较粗，长30cm～90cm，直径1cm～3.5cm，呈明显的“直3～52个～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2个～4个成群的石细黄白色粉末。纤维成束或散离，直径8µm～30µm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁取本品粉末3g，加甲醇20mL，加热回流1h，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100目120目，5g10mm～15mm)40100mL30220mL，合并正丁醇液，用水洗涤220mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。1mg/mL上述两种溶液各2µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色取本品粉末2g，加乙醇30mL，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15mLpH5～6，用乙酸乙酯15mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试2g6.2.2.1上述两种溶液各10µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相DNAAA.220min8hB384bp593，202-206，220-221，315，347Gen。主导单倍型序列特征见图图110.0％。采用《中华人民共和国药典》（2015年版）08324.0％。采用《中华人民共和国药典》（2015年版）2302铅不应超过5mg/kg；镉不应超过0.3mg/kg；砷不应超过2mg/kg；汞不应超过0.220mg/kg。采用《中华人民共和国药典》（2015年版）2321不应超过pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和）0.2mg/kg0.1mg/kg四部通则部通则2201的热浸法进行测定。a）流动相：纯水（A相），乙腈（B相）0min～20min，32％B等度；b）流速：1.0mL/min；c）柱温：30℃；d）样品温度：25e）漂移管温度：95℃；f）氮气流速：2.0L/min；g）进样量：20µL；对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成0.5mg/mL的2.0g50mL3030min5min（3000xg）30mL30min，5min，合并上清液，用旋转蒸发仪减压蒸干。残渣精密加入10mL10％（V/V）10min，不时振20µL20µL7.6.2.2（C22H22O100.02％（按干WatersAtlantisT3C18(4.6mm×250mm，50.2AB，1c）流速：1.0mL/min；d）柱温：25℃；e）样品温度：25℃；f）检测波长：261nm；g）进样量：20µL。1时间流动相流动相0.2mg/mL供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加50mL4h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25µL，回收溶剂至干，残渣加5mL甲醇和50mL乙酸乙酯，静置1h，抽滤，取滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。20µL等级，具体要求见表2。子洲黄芪规格等级性状图见附录C。表2长上端直径下端直径附录100mg30mg中加入巯基乙醇，使其终浓度为0.1％），迅速颠倒混匀后，将离心管放在65℃水浴20min，水700µL12000rpm(13400xg5min700µLGP2将混匀的液体转入吸附柱CB3中，12000rpm(13400xg)离心30s，弃掉废液。（吸附柱容积为700µL左右，可分次加入离心。）向吸附柱CB3中加入500µL缓冲液GD（使用前请先检查是否已加入无水乙醇），12000rpm(13400xg)离心30s，倒掉废液，将吸附柱CB3放入收集管中。xg)离心30s，倒掉废液，将吸附柱CB3放入收集管中。A.7将吸附柱CB312000rpm(13400xg)离心2min，倒掉废液。将吸附柱CB3置CB350µL～200µL冲液TE2min～5min，12000rpm(