高中化学人教版高考大单元六　第十五章　第73讲　以物质制备为主的综合实验

化学

大一轮复习第十五章第73讲以物质制备为主的综合实验复习目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。类型一无机物的制备类型二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验课时精练(A)课时精练(B)内容索引类型一无机物的制备1.物质制备实验的一般步骤2.具体实验操作及注意事项(1)选择仪器及连接顺序(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)常考的温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260℃之间。③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。(4)常考实验安全问题①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。提升关键能力1.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是

。B的进水口为

(填“a”或“b”)。

圆底烧瓶b由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)P2O5的作用是

。

干燥吸水纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥吸水。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止

，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________

。

暴沸防止温度过高生成焦磷酸(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________促进其结晶。

磷酸晶种过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____

(填标号)。

A.<20℃ B.30~35℃

C.42~100℃B纯化过程中，温度低于21

℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30

℃)，高于100

℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42

℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~35

℃。(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是

。磷酸可与水分子间形成氢键磷酸的结构式为

，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。2.(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如右：已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题：(1)下列与实验有关的图标表示排风的是

(填标号)。

D(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________

。

(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是______

。

球形冷凝管溶液蓝色褪去变为无色将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，再利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色。(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是____

。装置内空气，防止制备的产品被氧化排出由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______________________

。

冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是

(填标号)。

A.水 B.乙醇 C.乙醚C为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚。(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为

(用百分数表示，保留一位小数)。

81.2%

返回类型二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验解有机物制备类实验题的思维模型1.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。提升关键能力Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起

作用，用其代替浓H2SO4的优点是_________________________(答出一条即可)。

催化剂无有毒气体二氧化硫产生乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________________

。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是

(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率AD若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是__________(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为

(精确至0.1%)。

分液漏斗73.5%

90

2.(2024·新课标卷，28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1⁃(4⁃甲氧基苯基)⁃2，5⁃二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：实验装置如图所示，将100mmol己⁃2，5⁃二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737g·cm-3)与100mmol4⁃甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取己⁃2，5⁃二酮应使用的仪器为

(填名称)。

酸式滴定管

(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是

；仪器②的名称是

。

(3)“搅拌”的作用是______________________________。铁架台球形冷凝管使固液充分接触，加快反应速率己⁃2，5⁃二酮常温下为液体，4⁃甲氧基苯胺的熔点为57

℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)“加热”方式为

。

(5)使用的“脱色剂”是

。

水浴加热活性炭由题给信息“加热至65

℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)“趁热过滤”的目的是

；用

洗涤白色固体。

防止产品结晶损失，提高产率

50%的乙醇溶液由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65

℃，至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是

。

重结晶由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。返回KESHIJINGLIAN课时精练(A)答案12341.

答案12342.

Cl2+NaCN

NaCl+CNCl答案12343.

答案12344.

1234答案1.(2024·河北，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：(1)装置如图(夹持装置略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为________

；

CaBr2溶液的作用____________

；D中发生的主要反应的化学方程式为

。直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑1234答案仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2

和I2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应，由于I2少量，故主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑。1234答案(2)将D中溶液转移至

(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为________

。

蒸发皿

+10I-+16H+

2Mn2++5I2+8H2O1234答案将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，因为I-的还原性强于Br-，说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为

1234答案(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和

。

液封降低温度密度：Br2>H2O，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。1234答案

0.31m

1234答案(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____

，滤液沿烧杯壁流下。

棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处玻璃2.氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：NaCN具有较强的还原性。1234答案回答下列问题：(1)检查A装置气密性的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。

用止水夹夹住连接装置A、B之间的橡胶管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好1234答案(2)A装置中发生反应生成N2的离子方程式为_________________________，N2的作用是

。

排净整个装置中的空气1234答案

1234答案(3)B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是

。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是

。干燥氮气和氯气干冰升华时，吸收热量氯化氰易与水发生剧烈反应，所以B、C均为干燥装置，盛放的试剂均为浓硫酸，其作用是干燥氮气和氯气；F装置的作用是降低温度，其中干冰升华，吸收热量，所以能使F装置的温度降低。1234答案(4)在-10~-5℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为______

，CNCl的电子式为

。NaCN

NaCl+CNClCl2+1234答案在-10~-5

℃条件下，由Cl2和NaCN制备氯化氰的化学方程式为Cl2+NaCN

NaCl+CNCl；CNCl中C原子与N原子共用三对电子，C原子与Cl原子共用一对电子，其电子式为

。1234答案(5)上述实验中，NaCN完全反应时收集到4.5gCNCl，则产率为

%(结果保留2位小数)。

73.17

1234答案3.过氧化锶(

)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：1234答案①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→__________________________(选择必要的仪器，可重复选择)。b→c→h→i(或i→h)→b→c1234答案过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。1234答案②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式：

。

2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2。1234答案③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为

(填字母)。

a.打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b.检查装置气密性c.在相应装置中装入药品d.加热e.关闭分液漏斗活塞f.停止加热bcadfe1234答案连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续通入O2，防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即操作顺序为bcadfe。1234答案(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图。①盛装SrCl2溶液的仪器名称为

，仪器X的作用是

。

三颈烧瓶防止倒吸由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸。1234答案②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式：_______________________________________，NH3的作用是_____________________________________________________________________________________(从平衡角度回答)。

中和反应生成的H+，使反应正向进行，生成更多的SrO2·8H2O，同时防止产物和酸发生反应1234答案

1234答案③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为______

。

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥蒸发1234答案(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：____________________________________________________________________________________________________________________________

。

在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶体，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强1234答案

1234答案(1)仪器a的名称为

。(2)装置A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为_________________

。

装置B中试剂X为

。

分液漏斗

===2Mn2++5Cl2↑+8H2O饱和食盐水1234答案

1234答案(3)球形干燥管中试剂的作用为_______________________________________________________________。

吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置D中1234答案Ⅱ.制备三氯化六氨合钴：将制备的CoCl2按下图流程操作：

受热均匀，利于控制温度

1234答案(6)操作X中，加入浓盐酸的作用是_________________________________

。

增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出加入浓盐酸是利用同离子效应增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出。1234答案

19.671234答案

返回1234答案KESHIJINGLIAN课时精练(B)答案12341.(1)油(2)球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FeCl2可行

空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)氯化铁水解(6)a

(7)b2.

3.(1)隔绝空气中的水蒸气恒压滴液漏斗球形冷凝管(2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化(3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇(4)降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层)干燥产品(5)70.5答案12344.(1)球形冷凝管不能(2)油浴加热防止空气中的水蒸气进入反应体系(3)1冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴(4)冷水将肉桂酸钾转化为肉桂酸(5)68答案12341.(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如右：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶答案1234装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。答案1234(1)仪器A中应加入

(填“水”或“油”)作为热传导介质。

油该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100

℃，应选择油浴加热。答案1234(2)仪器B的名称是

；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。

球形冷凝管a根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是

。防暴沸步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。答案1234(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为

；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？

，简述判断理由：________________________

。

FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。答案1234(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止

。

氯化铁水解氯化铁易水解，所以步骤①~③中，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。答案1234(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇a根据安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。答案1234(7)本实验的产率最接近于

(填字母)。

a.85% b.80%c.75% d.70%b

答案1234

答案1234

Ⅴ.浅黄色溶液经过一系列操作，得到15.0g纯净的二氯四氨合钯产品。回答下列问题：(1)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为

。2∶3答案1234钯粉与王水反应时，硝酸作氧化剂被还原为NO，因此反应的化学方程式为3Pd+2HNO3+12HCl===3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶3。答案1234(2)仪器c的名称为

。

(3)“步骤Ⅲ”中最佳的加热方式为

(填字母)。

A.水浴加热 B.油浴加热C.酒精灯加热 D.酒精喷灯加热(4)“步骤Ⅳ”中产生沉淀时发生的反应为2H2PdCl4+4NH3·H2O===Pd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；继续滴加浓氨水，溶液逐渐澄清，此时发生反应的化学方程式为________________________________________

。

三颈烧瓶B

+4H2O答案1234(5)仪器c中产生的白烟的成分可能为

。NH4Cl反应过程中可能挥发出氨气和氯化氢气体，因此白烟可能为氨气与氯化氢反应生成的NH4Cl。答案1234(6)根据实验分析，在题述实验条件下，NH3、Cl-与钯的配位能力强弱顺序：NH3_____Cl-(填“>”“<”或“=”)。

(7)“步骤Ⅴ”中的一系列操作为将浅黄色溶液加热浓缩至

时停止加热，冷却结晶，经过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到纯净的二氯四氨合钯。

(8)本实验中产品产率为

(保留3位有效数字)。

>液面出现一层晶膜61.2%答案1234

答案12343.乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH

相对分子质量沸点/℃乙醇4678乙酸乙酯8877乙酰乙酸乙酯130180.4答案1234实验步骤：ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0gNa，5.0g细砂和18mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入20.0g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。ⅲ.向反应后的体系中加入3mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。答案1234回答下列问题：(1)装置图中无水CaCl2的作用为

；A、B处应安装的仪器分别为

、______________(填名称)。

隔绝空气中的水蒸气恒压滴液漏斗球形冷凝管无水CaCl2具有吸水性，钠能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B为球形冷凝管。答案1234(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为

。

(3)乙酰乙酸乙酯

可与Na反应生成

，是因为其分子中标*号碳原子上的CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为________________________________________________________________________________

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