常见无机物的制备（原卷版）-高考化学实验基础模块复习讲义

专题讲06常见无机物的制备

必备知识

☆物质制备流程

气体

反应物状及由气体的气体的性质由气体的

的

杂质

态及反应性质选择及制取物质性质选择

性质

条件干燥剂的性质处理方法

☆气体发生装置

（1）设计原则：根据制备原理（化学方程式）、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装

置。

（2）气体发生装置的基本类型

制取装置可用来制取的气体反应原理

MnO2

0

22KC1O3—g—2KC1+302?

4那

t—f

2NH4C1+Ca(OH)2^^=CaCl2+2NH3f+2H2O

NH3

固+固上、气

MnCh+4HC1(浓)^^MnCk+C12T+2HO

Cl2

12

©

,NaCl+HSO(^)=^=NaHSO+HClT

HC1244

固+5

2H++Zn=Ht+Zn2+

H22

xF

CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CChf+H2O

H(块状)+

液——＞气

。2：H2O2与MnC)2

用于控合

制滴加国

H2：Zn与稀硫酸

速度或工

。、、、、CO：CaCCh与稀盐酸

液体的iJL.2H2CO2NH32

量5

。2、SO2NH3：浓氨水与CaO

Cl：浓盐酸与KMnCU

固+液---＞气2

SO2：亚硫酸钠与硫酸

☆气体的净化(干燥)装置

(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

(2)除杂装置基本类型

/11r

装置示意图

接

②固体除杂JBL

①洗气③固体除杂

④冷海E除杂

杂质气体被冷却

试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；

适用范围后变为液体，主要

装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体

气体不变为液体

(3)吸收剂的选择

选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下:

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

☆尾气处理装置的选择

a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cb、CCh等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。

e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

☆实验条件的控制

⑴排气方法

为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时

也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。

(2)控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、氏的体积比约为1：3的混合气体。

③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

(3)压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

(4)温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如

盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

a.水浴加热：均匀加热，反应温度100℃以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度100〜260°C。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

☆解答物质制备试题的思维流程

(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。

(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析

每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

港上真题分析

例题1.(2022.河北.高考真题)LiBr溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成UBr工艺流程如下：

BaSH2sO4Li2cO3

HBr(少量由2)T小—中;口卜浓缩……一LiBr

II

滤渣气体

下列说法错误的是()

A.还原工序逸出的Br?用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回还原工序

B.除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离

C.中和工序中的化学反应为Li2co3+2HBr=CC>2个+2LiBr+HzO

D.参与反应的n(Br2):n(BaS):n(H2soJ为1：1：1

例题2.(2022•浙江.高考真题)尖晶石矿的主要成分为MgALO,含Si。。杂质)。己知：

MgAl2O4(S)+4C12(g)=MgCl2(s)+2A1C13(g)+2O,(g)AH>0o该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备

MgCL和A1C13,同时还可得到副产物S©4(SiJ沸点为58℃,A1C13在180℃升华)：

高温

MgAl2O4(S)+4C(S)+4C12(g)—MgCl2(S)+2A1C13(g)+4CO(g)o下列说法不亚确的是()

A.制备时要保持无水环境

B.输送气态产物的管道温度要保持在180℃以上

C.氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量

D.为避免产生大量CO2,反应过程中需保持炭过量

例题3.(2022.湖南.高考真题)铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下:

过量Na2cO3NaA10

II2

(盘)一回U叵一『一情却6)

滤液

下列说法错误的是()

A.不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料

B.采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率

C.合成槽中产物主要有NajAlR和CO?

D.滤液可回收进入吸收塔循环利用

例题4.(2022・浙江.高考真题)氨基钠(NaNH?)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气

处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3»9Hq,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。

II.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。

III.除去液氨，得产品NaNH.

已知：NaNH?几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+30,=2NaOH+2NaNO2+2NH3

请回答：

(l)Fe(NO3)3-9H2。的作用是；装置B的作用是。

(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案0

(3)步骤II,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有o

(4)下列说法不无琥的是o

A.步骤I中，搅拌的目的是使FelNOs〉%1?。均匀地分散在液氨中

B.步骤II中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成

C.步骤III中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH?

D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH?的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中

选择最佳操作并排序。

准确称取产品NaNH2xg-()-()-()-计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的HC1标准溶液

c.准确加入过量的NH4cl标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4〜6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5〜8.3)

f.滴加酚酥指示剂(变色的pH范围8.2-10.0)

g.用NaOH标准溶液滴定

h.用NH4cl标准溶液滴定

i.用HC1标准溶液滴定

课堂小练

一、单选题

1.（2022•湖南省衡南县第一中学二模）利用高分子吸附树脂吸附L来提取卤水中的碘（以「形式存在）的工

艺流程如下：

Kcn

3

H2SO4Cl2Na2SO3i

,

卤水一Y①酸化E②氧化H③吸附I—X④解脱D⑤氧化卜山⑥升华L碘产品

pH=2〜3（高分子树脂）

下列说法不F螂的是（）

A.经过步骤①到④所得溶液中「物质的量浓度增大

B.步骤⑤的离子方程式为：CIO；+6F+3H2O=Cr+3I2+6OH-

C.步骤④的作用是将吸附的碘还原而脱离高分子树脂

D.步骤②中Cb不宜过量太多，以防止C12进一步氧化上

2.（2022・广东广州.模拟预测）实验室从废定影液［含AgGa）；和等］中回收Ag和Br2的主要步骤为:

向废定影液中加入NaS?溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2s制Ag,制取C4并通入滤液氧化B「，用

苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是（）

A.用装置甲分离Ag2s时，用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2s制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的

D.用装置丁分液时，从下口放出有机相

3.（2022•青海•海东市第一中学一模）1971年，JohnJBishop等通过

3Mg2++4C1O+2C1+2H2O=Mg(ClO)2-2Mg(OH)2+2CbT反应制得Mg(ClO)2-2Mg(OH)2(BMHs,微溶于水)，而

1921年，Georg.Kereszty等将Cb通入Mg（OH）2悬浊液进行制备BMHs却宣告失败。用下列装置制取BMHs,

相关叙述错误的是

A.向装置a烧瓶中滴入浓盐酸之前，应打开K

B.装置b的广口瓶盛放的是饱和食盐水

C.开始时，不断搅拌下先向三口烧瓶中加入MgCb溶液，然后通入Cb

D.从反应完成后的三口烧瓶中分离得到BMHs,需经过过滤、洗涤及干燥等操作

4.（2022.江苏・南京市第十三中学模拟预测）用高分子吸附树脂提取卤水中的确（主要以形式存在）的工艺

流程如下

H2s。4CLNaSOKC1O,

占,（,,

I,,,,,i,碘

泉T①酸化电氧化卜|③吸附T④解脱H⑤氧化l~#产

品

pH=2~3（高分子树脂）

下列说法不正确的是（）

A.流程中①和④所得溶液中，后者c（r）大

B.流程中②中CL不宜过量，防止CL进一步氧化L

C.制备lOmolI”理论上需KCIO3的质量约为408g

D.流程中④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂

5.（2022.江西江西•模拟预测）氨基甲酸镂（NH2coONHa）可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,

是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸镂。下列说法错误的是

查阅资料：氨基甲酸镂的性质及工业制法如表所示。

物理性质白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳

化学性质水解生成碳酸氢镂，受热分解生成尿素

工业制法2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(S)^<0

A.装置I中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下

B.装置H、III、V中盛放的试剂依次为饱和Na2cO3溶液、浓硫酸、碱石灰

C.装置IV的反应温度过高，会导致氨基甲酸镂的产量降低

D.装置VI中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）/CaC12+2NH3T+2H2O

6.（2022•江西江西•模拟预测）以废旧锂钻电池正极材料（LiCoO2颗粒粉末附着在铝箔表面）为原料，提纯回

收钻元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是（）

稀硫酸、

Na2s2O3

滤渣1CO(OH)2Li2co3

已知：LizCoO,微溶，其溶解度随温度的升高而降低。

+2+

A.“酸浸还原”中仅发生反应：8CoO；+22H+S2O^=2SO;-+8Co+11H2O

B."调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在Co（OH）z

C.试剂X可选用Na2cO3溶液，得到Li2c的同时还可以制取副产品芒硝

D.“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低Li2cO3的溶解损失

7.（2022•四川攀枝花•模拟预测）由含硒废料（主要含S、Se、Fe2O3>CuO、ZnO、SiCh等）制取硒的流

程如图:

含硒废料精硒（Se）

含硫煤油滤液滤渣

下列有关说法正确的是（）

A.“分离”时得到含硫煤油的方法是蒸储

B.“酸溶”时能除去废料中的全部氧化物杂质

+

C.“酸化”的离子反应为：SeSO^'+2H=Se；+SO2T+H2O

D.若向“酸溶”所得的滤液中加入少量铜，铜不会溶解

8.（2022・四川内江•模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是（）

A.制取NH3B.制取乙烯C.制取CbD.制取SO2

9.（2022・湖北•模拟预测）利用M氧化K?MnC）4制备KaMnO,的装置如图所示侠持装置略）:

漂白粉

ABCD

已知：铳酸钾（KMnOj浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:

3MnO^'+2H2O=2MnO4+MnO2J+4OH下列说法不正确的是（）

A.装置D中的试剂为氢氧化钠等碱性溶液

B.若去掉装置B,可能会导致KzMnO,产率降低

c.B和D装置名称不一样，即使在没装试剂之前，二者位置也不能互换

+

D.装置A中发生反应的离子方程式为：ClO+Cr+2H=Cl2T+H2O

10.（2022•广东广州.模拟预测）实验室以含锌废液（主要成分为ZnSO4,含少量的Fe?+、M/+）为原料制备

ZnCO3.2Zn（OH）2的实验流程如下：

Na2s2。8试剂XNH4HCO3

含锌废液

MnO2Fe(OH)3滤液

下列说法正确的是（）

A.过二硫酸钠（Na2s2。8）中硫元素的化合价为+7价

B.氧化除锦后的溶液中存在：Na+、Zn2\Fe2\SO：

C.调节pH时试剂X可以选用Zn、ZnO、Z11CO3等物质

D.沉锌时的离子方程式为3Zn2++6HCO!=ZnCO3・2Zn（OH）21+5CO2T+H2O

11.（2022・山东聊城•三模）某矿石中含有硅、铁、铝的氧化物，为综合开发资源提高矿石的利用率，化工

厂采取如图工艺制备铁红和A1C13・6H2O。下列说法错误的是（）

滤渣A

、由、木n洗涤灼烧江公

滤渣B——►——-铁红

滤液A幽空

过滤

滤液BfA1CN6HQ

A.“酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适

B.“氧化”过程中少量多次添加双氧水可有效减少Fe3+催化H2O2分解

C.“洗涤”的操作是将沉淀转移至洁净的烧杯中，加蒸福水清洗2~3次

D.将SOCb与A1C13・6H2O混合并加热，可得到无水AlCb

12.（2022•江苏苏州•模拟预测）用低品铜矿（主要含CuS、FeO）制备C112O的一种工艺流程如下:

下列说法正确的是（）

2+2+

A.“酸浸”过程中CuS发生反应的离子方程式为：S+MnO2+4H^^Mn+S+2H2O

B.“酸浸”所得溶液中的阳离子主要有H+、Mn2\CM+和Fe?+

C.1个CU2O晶胞（如图）中含4个氧原子

D.水合朋浓度过大，012。产率下降，可能的原因是CU20进一步被还原成单质铜

13.（2022•上海普陀•二模）下列由废铜屑（杂质不溶于水也不参与反应）制取CuSCUSHzO的过程不能达到实

验目的的是（）

CD

A.除去废铜屑表面的油污B.溶解废铜屑

C.过滤得CuSO4(aq)D.蒸发结晶得CUSO4-5H2O

14.（2022・河南•模拟预测）一种利用绿矶（FeSCUIFhO）和磷酸制备电池正极材料LiFePCU的工艺流程如图

所不：

HC

22

H3PO,NaClONaOH.04

FeSOJHQT溶解*反应if过滤、洗涤jFePOaT^2H过滤、洗涤jLiFePC）」

下列说法错误的是（

A.“溶解”时，H3P。4的用量不宜过多

B.反应1时，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1

C.可用硝酸酸化的硝酸银溶液检验FePC>4是否洗涤干净

D.LiFePCh电池放电时装置如图，则电极a为负极，电极b为正极

15.（2022・湖北・荆州中学三模）据文献报道，用氢气制备双氧水的一种工艺简单、能耗低的方法，其反应

原理如图所示。下列有关说法正确的是（）

A.反应过程中所发生的反应均为氧化还原反应

2

B.[PdCl2O2]\HC1均为该反应的催化剂

2-

C.[PdCl4]^Pd的过程中有极性键的断裂和非极性键的形成

D.[PdJ厂能降低反应过程中的活化能

16.（2022.湖南岳阳•模拟预测）我国制碱工业先驱侯德榜发明了将制碱与制氨结合起来的联合制碱法，即“侯

氏制碱法”。模拟其生产工艺流程图如下，下列说法中错误的是（）

Ca(OH)2

2

A.粗盐水中主要含有SO：、Ca\Mg2+等杂质离子，实验室可以依次加入BaCL溶液、NaOH溶液、Na2CO3

溶液、适量的盐酸，再过滤进行除杂精制

B.饱和食盐水中应该先通入NH3再通入CCh,操作a是过滤

C.该流程中可循环使用的物质有CO2和NH3

D.母液中的溶质含有NH4C1,该成分可用作氮肥

二、实验题（共0分）

17.(2022・四川•盐亭中学一模)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%

磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成

2H3Po「凡0(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计

的实验装置如下(夹持装置略):

回答下列问题：

(1)空集气瓶的作用。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_______,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是o

18.(2022.江苏.南京市第十三中学模拟预测)氧tL(IV)碱式碳酸按为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料

的原料，其化学式为实验室以为原料合成用于制备的

VO2(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9].I0H2OOV2O5VO?

氧钮(W)碱式碳酸镀晶体，过程如下：

6moi/L盐酸和

N2H4-2HC1NH4HCO3溶液抽滤、洗涤

v2o5-----------------------------VOC12溶液---------------------，-------------------氧钮(IV)碱式碳酸俊晶体

微沸数分钟步骤2步骤3

步骤1

已知：+4价机在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。

(1)N2H4-2HC1为离子化合物，ImolN2H4-2HC1中含有的◎键数目为。

(2)步骤1中生成V0C12的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为

(3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。

制备过程中，需向锥形瓶中通入CO”作用是,所得紫色晶体残留的杂质离子主要为

(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和NH4HCO3溶液

的原因是o

(5)已知：①去除溶液中KMnO4可依次加入尿素溶液(还原KMnO4)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。

2++2+3+

②滴定反应：VO：+Fe+2H=VO+Fe+H2Oo

补充完整测定氧钮(W)碱式碳酸按晶体中帆的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，。(实

验中须使用的试剂是LOmoLUH2sO4溶液、0.0200mol-L-KMnC)4溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、

0.0800mol/L的(NH)Fe(SO)标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求)

19.(2022•江苏・南京市第十三中学模拟预测)四水醋酸锦［(CH3co0)2加-4旦。］用于染色催化剂和分析试

剂等。

(1)以四水醋酸锦为电解液，控制适当电压电解，降低温度后减压抽滤，用乙酸洗涤干燥，制得

(CH3coO'Mn-2HQ。将(CH3coMn.2H?0在氮气气氛中加热，以热重分析仪测量分解时温度变化和

失重。

阶段热效应剩余物失重

I吸热A29.1%

II放热B70.5%

①第一阶段释放出2种等物质的量的物质，它们的分子式分别为

②剩余物B的化学式为。

(2)用四水醋酸镐和乙酰氯(CH3coe1)为原料制备无水二氯化镒流程如下:

苯乙酰氯

四水醋酸镒、室温搅拌、抽滤何流、搅拌摘滤、洗涤