职业病危害因素检测与评价-工作场所氮氧化合物的测定

大气中氮氧化物采样及检测过程一、原理空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管,氧化成二氧化氮;二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸,再与对氨基苯磺酸起重氮化反应,与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色,在540nm波长下测量吸光度,进行测定。一、原理带氧化管不带氧化管测得测得一氧化氮二氧化氮总浓度二氧化氮浓度一氧化氮浓度浓度之差二、采样多孔玻板吸收管。氧化管：双球形玻璃管,球内径为15mm,内装约8g三氧化铬砂子,两端用玻璃棉塞紧。空气采样器：流量范围0~3L/min。1.仪器：二、采样2.试剂：（1）吸收液:50ml冰乙酸(优级纯)900ml水+摇匀5g对氨基苯磺酸0.05g盐酸萘乙二胺搅拌溶解贮备液溶解稀释100ml临用前,取4份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。二、采样2.试剂：（2）三氧化铬砂子6mol/L盐酸溶液+浸泡过夜20~30目砂子倾去盐酸溶液,用水清洗至中性,于105℃干燥。称取95g5g三氧化铬+2ml水搅拌均匀;滗去多余的溶液，在红外线灯下烤干。二、采样3.步骤：采样前检查到达采样现场后安装好采样装置。试启动采样器2~3次,检查气密性,观察仪器是否正常,吸收管与仪器之间的连接是否正确。二、采样3.步骤：样品采集在采样点,用两只各装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管平行放置,一只进气口接氧化管,另一只不接,各以0.5L/min流量采集空气样品,直到吸收液呈现淡红色为止。(或采样点,用两只各装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管用氧化管进行串联连接,以0.5L/min流量采集空气样品，直到吸收液呈现淡红色为止。)二、采样3.步骤：样品空白采集将装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置于清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。三、样品检测用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15min，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。样品处理:三、样品检测用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度后由标准曲线得氧化氮的含量(μg)。样品测定:氮氧化物采样前的准备正确的空气样品采集方法正确的空气样品采集方法，应根据待测物在工作场所空气中的存在状态、各种采样方法的适用性以及采样点的工作状况及环境条件等来选择。一、气态和蒸气态化学物质的采样方法有直接采样法；有泵型采样法；无泵型采样法。用采样容器，如100mL注射器、采气袋或其他容器，采集一定量体积空气样品，供测定用。1.直接采样法适用范围空气中挥发性强、吸附性小的待测物，待测物浓度较高或测定方法的灵敏度高，只需要少量空气样品就可满足检测要求的情况；在不宜采用有泵型采样法时，如在需要防爆的工作场所。2.有泵型采样法也叫有动力采样法，是用空气采样器(由电动抽气泵和流量计组成)作为抽气动力，将样品空气抽过样品收集器，空气中的待测物被样品收集器采集下来，供测定用。2.有泵型采样法2.有泵型采样法有液体吸收法；固体吸附剂管法；浸渍滤料法。根据使用的样品收集器不同分：也叫扩散采样法，是指采集空气中化学物质时，不需要抽气动力和流量装置，而是根据费克(Fick)扩散定律，利用化学物质分子在空气中的扩散作用来完成采样;3.无泵型采样法二、液体吸收法该方法是采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。二、液体吸收法采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽人装有吸收液的吸收管(瓶)。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。二、液体吸收法将装有吸收液的吸收管作为样品收集器，当样品气流通过吸收液时,吸收液气泡中的有害物质分子迅速扩散人吸收液内，由于溶解或化学反应很快地被吸收液吸收。二、液体吸收法二、液体吸收法二、液体吸收法根据GBZ/T160.29-2004规定选用多孔玻板吸收管作为大气中氮氧化物采样器。三、液体吸收法的特点适用范围广，可用于各种化学物质的各种状态的采样;采样后，样品往往可以直接进行测定，不需经过样品处理;吸收管可以反复使用，费用小。优点:三、液体吸收法的特点吸收管易损坏，携带和使用不方便;不适用于个体采样和长时间采样;需要空气采样动力。缺点:四、液体吸收法的使用注意事项根据待测物理化性质及其在空气中存在状态，正确选用吸收管和吸收液。要正确和准确使用采样流量。采样时间要准确适当，使用易挥发的吸收液在高气温下采样时，采样时间不能长。四、液体吸收法的使用注意事项吸收液用量要准确，采样过程中若有损失，采样后要补充到原来用量。吸收管与空气采样器的连接要正确，防止倒流，损害采样泵。采样前后要密闭进出气口，直立放置，防止吸收管破碎。四、液体吸收法的使用注意事项采样后测定前，要用管内吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3~4次，混匀后供测定。有的吸收液需避光保存，应注意使用条件和要求，保证吸收液的有效性。氮氧化物检测之标准曲线绘制及数据处理一、标准曲线绘制具塞比色管,10ml。分光光度计，540nm。1.仪器：一、标准曲线绘制2.试剂0.1500g亚硝酸钠(于105℃干燥2h优级纯)溶于水定量转移入1000ml容量瓶中0.10mg/ml标准贮备液临用前,用水稀释成5.0μg/ml氧化氮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。一、标准曲线绘制3.操作步骤管号1234567标准工作溶液（mL）0.000.050.100.200.300.500.70水（mL）10.950.900.800.700.500.30吸收液（mL）4444444二氧化氮浓度（μg)0.000.250.501.001.502.503.50将各标准管摇匀后,放置15min;在540nm波长下测量吸光度。二、数据记录及处理1.数据记录表表一校准曲线绘制原始记录表曲线名称:二氧化氮校准曲线 标准溶液来源:适用项目:空气中二氧化氮的测定仪器型号: 仪器编号:方法依据:GBZ/T160.29-2004测定波长:540nm比色皿厚度:10mm参比溶液:纯水

绘制日期:年月日分析编号标准溶液加入体积（mL）标准物质加入量（μg）仪器响应值空白响应值仪器响应值-空白响应值10.000.0020.050.2530.100.5040.201.0050.301.5060.502.5070.703.50回归方程：a：b：r：分析:校核:审核:二、数据记录及处理1.数据记录表表二二氧化氮分析原始记录表方法依据:方法最低检出浓度: 参比溶液:仪器型号:仪器编号:采样用吸收液体积V: 测定波长:540nm比色皿厚度:10mm分析编号样品编号标准状态下采样体积V0

（L）稀释倍数D样品吸光度A空

白

吸光度A0A-A0样品浓度(mg/m3)分析:校核:审核:二、数据记录及处理（1）将采样体积换算成标准采样体积:V0——标准采样体积,L;V——采样体积,L;t——采样点的温度,C;P——采样点的大气压,kPa.二、数据记录及处理（2）计算空气中二氧化氮的浓度:C——空气中氧化氮的浓度,mg/m3;m——测得样品溶液中氧化氮的含量(减去样品空白)，μg;1.32——由气态二氧化氮换算成液态二氧化氮的系数;V0——标准采样体积,L。二、数据记录及处理带氧化管不带氧化管测得测得一氧化氮二氧