2025年高考化学第一轮总复习：54物质制备的综合实验探究

/2025年高考化学第一轮总复习：54物质制备的综合实验探究1．(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是()A．装置甲所示方法可制取NH3B．装置乙起安全缓冲的作用C．装置丙a处通NH3制水合肼D．装置丁吸收反应过量NH3[答案]A[解析]装置甲加热分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，无法制得NH3，A错误；装置乙中两导管短，未接入下方，起安全缓冲作用，B正确；装置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a处通NH3，可以制水合肼，C正确；该反应中NH3过量，则装置丁吸收反应过量NH3，D正确。2．实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取少量NaHCO3固体，不能达到实验目的的是()A．装置Ⅰ制取CO2B．装置Ⅱ中Na2CO3溶液可除去CO2中的少量HClC．装置Ⅲ中冰水浴有利于析出NaHCO3固体D．装置Ⅳ可获得少量NaHCO3固体[答案]B[解析]在装置Ⅰ中稀盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，可制取CO2，A不符合题意；装置Ⅱ中的Na2CO3溶液可与二氧化碳反应，不能除去CO2中的少量HCl，B符合题意；装置Ⅲ中冰水浴使温度降低，有利于析出NaHCO3固体，C不符合题意；利用装置Ⅳ过滤可获得少量NaHCO3固体，D不符合题意。3．(2025·广东广州检测)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是()[答案]D[解析]稀盐酸与CaCO3反应可生成CO2，A项不符合题意；CO2的密度比空气大，故从长管进气收集CO2，B项不符合题意；CaCO3为难溶物，通过过滤法除去，C项不符合题意；CaCl2·6H2O在蒸发时易失去结晶水，D项符合题意。4．(2024·广东广州期末)化学是以实验为基础的科学，下列实验操作能达到预期目的的是()选项实验目的实验操作A除去乙烯中混有的CO2和SO2将混合气体先后通入NaOH溶液和酸性KMnO4溶液中洗气B除去苯中混有的少量苯酚向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液C实验室制备乙酸乙酯时，分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸制备过程中将产生的蒸气经导管通入饱和NaOH溶液，振荡，分液D检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸()中含有酯基向试管中滴入2滴稀硫酸，加热后滴入几滴NaHCO3溶液，振荡；再向其中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象[答案]D[解析]乙烯能被酸性KMnO4溶液氧化，A错误；苯中含少量苯酚，若加入浓溴水，生成的三溴苯酚会溶于苯，无法过滤除去，B错误；分离除去乙酸乙酯中少量乙酸，应用饱和Na2CO3溶液，C错误；滴入2滴稀硫酸并加热，乙酰水杨酸发生水解反应生成和CH3COOH，滴入几滴NaHCO3溶液，可中和过量的H2SO4，再向其中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，溶液显紫色，说明水解后的产物中含酚羟基，故该方案可检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸中含有酯基，D正确。5．(2025·湖南长沙检测)某同学为测定Na2CO3固体(含少量NaCl)的纯度，设计如图装置(含试剂)进行实验。下列说法不正确的是()A．必须在②③间添加吸收HCl的装置B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度C．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中D．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度[答案]A[解析]氢氧化钡足量，挥发出的HCl被吸收，不会影响BaCO3沉淀的生成和测定，无需单独添加吸收HCl的装置，A错误；碱石灰可与二氧化碳反应，可吸收水分，防止空气中的气体影响实验的精确度，B正确；根据③中沉淀的质量计算碳酸钠的纯度，故需要通入空气，保证②中产生的二氧化碳完全转移到③中被充分吸收，减小实验误差，C正确；③中产生的沉淀为碳酸钡，根据碳酸钡的质量可计算生成二氧化碳的质量，根据生成二氧化碳的质量计算样品中碳酸钠的质量，再根据称取样品的质量即可求算碳酸钠固体的纯度，D正确。6．(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是()A．增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失B．反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适量冰醋酸和乙醇C．甲中接收装置可以替换成乙或丙D．饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯[答案]A[解析]增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使产率降低，C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D错误。7．(2025·湖南长沙月考)氢化钠是一种重要的储氢试剂、缩合剂、还原剂、烷基化试剂，在有机合成中具有重要作用。某学习小组利用如图装置(尾气处理装置略)制备少量氢化钠。下列说法错误的是()A．装置丙中将Na分散到NaCl晶体中可以增大接触面积，使反应更充分B．装置乙和装置丁内盛放的试剂可以分别为无水氯化钙和碱石灰C．实验过程中应先打开K一段时间，尾端验纯后再点燃酒精灯D．mgH2储存到NaH中，与足量水反应也释放mgH2，遵守质量守恒定律[答案]D[解析]装置丙将Na分散到NaCl晶体中可增大接触面积，使反应更充分，A正确；装置乙和装置丁起干燥作用，盛放的试剂分别为无水氯化钙和碱石灰，B正确；实验过程中应先打开K，用生成的H2排尽装置中空气，一段时间后，尾端验纯，证明空气已排尽，再点燃酒精灯，C正确；1molNa吸收0.5molH2生成1molNaH,1molNaH与足量水完全反应，生成1molH2，D错误。8．(2025·河北石家庄联考)已知：2-丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。可用2-丙醇催化氧化制备丙酮，并用如图装置(夹持装置已省略)提纯丙酮。下列叙述错误的是()A．采用热水浴加热B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成气化中心C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管D．温度计指示温度为84.6℃[答案]D[解析]2-丙醇和丙酮的沸点都比较低，水浴加热更容易控制加热温度，A正确；减压蒸馏时，空气由毛细玻璃管进入圆底烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，利于液体平稳沸腾，防止暴沸，同时还可以起到搅拌作用，B正确；克氏蒸馏头中弯管的主要作用是防止蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可避免对收集产物的污染，C正确；根据2-丙醇和丙酮的沸点，为避免2-丙醇蒸出，温度计指示温度应高于56.5℃，低于84.6℃，D错误。9．(2025·湖北模拟)某兴趣小组为制备2-甲基-1-氯丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物(夹持及加热装置略)。上述过程中涉及的装置或操作错误的是()ABCD[答案]B[解析]将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三颈烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导管不能直接插入NaOH溶液中，B错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D正确。10．(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点为184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室利用如下装置(夹持及加热装置略)制备苯胺，其原理为制备反应结束后，关闭活塞K，加入生石灰，调整好温度计的位置，继续加热，收集温度在182～186℃的馏分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是()A．反应前，应先通一段时间H2再加热B．该加热方式为水浴加热C．生石灰不可以用P2O5代替D．蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管[答案]B[解析]加热不纯氢气时易发生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反应前，应先通一段时间氢气，排尽装置中的空气再加热，A正确；由题意可知，该反应的温度为140℃，而水浴加热的温度最高为100℃，因此该加热方式不是水浴加热，B错误；加生石灰的目的是除去反应中生成的水，生石灰为碱性干燥剂，而五氧化二磷为酸性干燥剂，会与苯胺发生反应，不能用五氧化二磷代替生石灰，C正确；当馏分的沸点较高时，一般用空气冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷却时玻璃温差大而炸裂，D正确。11．己二酸二正己酯是一种增塑剂，大量应用于PVB胶片的生产。以己二酸和正己醇为原料，在催化剂的作用下共热反应，经过回流、减压蒸馏(除去正己醇)、常温过滤后制得己二酸二正己酯粗产品。合成原理为HOOC(CH2)4COOH＋CH3(CH2)4CH2OHeq\o(→,\s\up7(催化剂),\s\do5(△))2H2O＋CH3(CH2)5OOC(CH2)4COO(CH2)5CH3，实验装置图(部分装置略去)如下：下列说法正确的是()A．该反应可用纯碱作催化剂B．减压蒸馏是为了降低正己醇的沸点C．过滤所得产品需经NaOH溶液洗涤、水洗、干燥实现进一步提纯D．玻璃棒搅拌可起到加快过滤的作用[答案]B[解析]己二酸和正己醇发生酯化反应生成己二酸二正己酯，可用浓硫酸作催化剂，不能用纯碱作催化剂，A错误；减压蒸馏是一种通过降低压强来降低沸点的蒸馏技术，减压蒸馏可降低正己醇的沸点从而除去正己醇，B正确；己二酸二正己酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，造成损失，不能用氢氧化钠溶液洗涤产品，C错误；过滤时玻璃棒的作用是引流，不能用玻璃棒搅拌，D错误。12．(2024·福建龙岩模拟)实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示。已知：NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。下列说法不正确的是()A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸B．装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2OD．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完全且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4[答案]D[解析]本实验为N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置①为NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应得到N2，装置②为干燥N2的装置，装置③为油浴加热装置，装置④中N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置⑤为检验水蒸气的装置，装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避免空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的N2H4，A正确；无水硫酸铜由白色变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；根据题意可知，Cu(OH)2作氧化剂，被还原为Cu2O，N2H4作还原剂，被氧化为N2，化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2O，C正确；加入反应试剂后，应该先打开K1排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭K1，再打开K2，待反应结束且冷却至室温后，关闭K2，再打开K1排尽装置中的N2H4，D错误。13．(2025·山西晋城期末)实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与氯气在催化剂作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。苯及各生成物的沸点如表所示：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/℃80.0132.2180.4172.0173.4请回答下列问题：(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中活塞，仪器a中产生氯气。仪器b的名称是________。(2)仪器c中装有浓硫酸，仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的氯气经过仪器c进入仪器d中，仪器d中主要反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)f处应接仪器的名称和盛装试剂最好为下列中的________(填字母)。A．洗气瓶，浓硫酸B．烧杯，NaOH溶液C．U形管，无水CaCl2D．U形管，碱石灰(4)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯：氯苯混合物eq\o(→,\s\up7(水洗))eq\o(→,\s\up7(碱洗))→纯净氯苯①水洗并分液可除去HCl、部分Cl2和________(填化学式)。②最后一步分离出纯净氯苯的方法是________(填操作名称)。(5)加入15.6g苯经充分反应后制得16.2g氯苯，则该实验中氯苯的产率为________。[答案](1)恒压滴液漏斗(2)(3)D(4)①FeCl3②蒸馏(5)72%[解析](1)由实验装置图可知，仪器b为恒压滴液漏斗，其侧管可平衡气压，确保滴液漏斗中液体顺利滴下。(2)仪器d中发生的主要反应为苯在FeCl3作用下与Cl2发生取代反应生成氯苯和HCl，其化学方程式为。(3)f处最好接盛有碱石灰的U形管，用于吸收未反应的Cl2和反应生成的HCl，防止污染空气，同时防止外界空气中水蒸气进入仪器d中。(4)①由提纯氯苯的流程可知，水洗并分液可除去氯苯中混有的HCl、部分Cl2和FeCl3。②碱洗并分液可完全除去氯苯中Cl2得到粗氯苯，由题表中数据可知，苯、氯苯、二氯苯的沸点存在差异，可用蒸馏法除去氯苯中混有的苯和二氯苯，得到纯净的氯苯。(5)根据可知，15.6g苯充分反应理论上生成氯苯的质量为22.5g，但实际生成16.2g氯苯，故该实验中氯苯的产率为eq\f(16.2g,22.5g)×100%＝72%。14．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示：物质化学式相对分子质量eq\f(熔点,℃)eq\f(沸点,℃)相对密度溶解性苯硫酚C6H5SH110－14.8169.51.07难溶于水苯磺酰氯C6H5ClO2S176.514.52511.38难溶于水操作步骤：①向三颈烧瓶中加入72g冰和13mL浓硫酸。②再向三颈烧瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12g锌粉，继续反应1～15h，温度保持在－5℃左右，如图1。③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7h。④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40g。回答下列问题：(1)仪器A的名称是________。(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填字母)。a．冰盐水浴 B．冷水浴c．热水浴(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________