2026版正禾一本通高三一轮总复习化学-任务45　综合实验探究题

任务45综合实验探究题1．解析：(1)实验室用Cl2在60～65℃时氧化K4[Fe(CN)6]制备K3[Fe(CN)6]，所以装置C最好的加热方式为水浴；装置C中反应离子方程式为2[Fe(CN)6]4－＋Cl260~65℃2[Fe(CN)6]3－＋2Cl－。(2)反应结束后通入N2一段时间，将仪器内的Cl2排空，使得Cl2充分被氢氧化钠溶液吸收，减少对环境的污染。(3)①配制铁氰化钾标准液时，需要天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，玻璃仪器有玻璃棒、胶头滴管、烧杯和容量瓶。②加热20分钟冷却后，用玻璃棒引流，转移到容量瓶内，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，当向容量瓶中加水至距刻度线1cm～2cm处时，再改用胶头滴管滴加至刻度处，摇匀后装瓶并贴好标签；由于反应在碱性条件下进行，需调pH至碱性；所以“一系列操作”为调pH至碱性、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶。③已知反应的化学方程式为C6H12O6＋6K3[Fe(CN)6]＋6KOH=(CHOH)4·(COOH)2＋6K4[Fe(CN)6]＋4H2O，加入2滴次甲基兰指示剂，用cmol·L－1铁氰化钾标准液滴定，终点时消耗标准液VmL，所以消耗的C6H12O6物质的量为n(C6H12O6)＝V×10−3L×cmol·L−16，蔗糖总的物质的量为1342mol，所以蔗糖的水解程度为cV答案：(1)饱和食盐水水浴2[Fe(CN)6]4－＋Cl260~65℃2[Fe(CN)6]3－＋2Cl－(2)排空Cl2，使得Cl2充分被氢氧化钠溶液吸收，减少对环境的污染(3)①玻璃棒、胶头滴管、烧杯和容量瓶②调pH至碱性、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶③2.85Vc2．解析：(1)由实验装置图可知，制备碳酸亚铁的操作为打开K1、K3，关闭K2，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭K3、打开K2，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入到乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应制得碳酸亚铁。(2)由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳酸亚铁、硫酸铵和水，反应的离子方程式为：Fe2＋＋HCO3−＋NH3·H2O=FeCO3↓＋NH4+＋H2O。(3)由反应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，若溶液pH过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液pH过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，溶液pH不能过高，也不能过低。(4)由题给信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出。(5)由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁纯品。(6)(NH4)2Ce(SO4)3是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以滴定时应选择酸式滴定管盛装(NH4)2Ce(SO4)3溶液。(7)由题意可知，滴定消耗(NH4)2Ce(SO4)3溶液的体积为(20.20－0.20)mL＝20.00mL，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为0.1000mol/L×0.0200L×56g/mol0.4800g×100%≈23.3%。(8)由甘氨酸亚铁晶体中，阴、阳离子只有H2答案：(1)K3K2(2)Fe2＋＋HCO3−＋NH3·H2O=FeCO3↓＋NH4(3)pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH会与H＋反应(4)降低甘氨酸亚铁的溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出(5)bc(6)酸式(7)23.3(8)3．解析：(2)蒸馏纯化时，收集161℃的馏分，因蒸气的温度高于140℃，实验室选用图2中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气的温度与水温相差较大，易使直形冷凝管炸裂。(3)糠酸在热水和乙醚中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤Ⅲ中洗涤粗糠酸应用冷水，故选B；进一步将糠酸粗品提纯的方法是重结晶。(4)①配成100mL糠酸溶液，所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶；②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1∶1反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为0.0900×24.80答案：(1)水浴加热(或保持55℃水浴加热)易控制温度，受热均匀(2)蒸气的温度与水温相差较大，易使直形冷凝管炸裂(3)B重结晶(4)①胶头滴管100mL容量瓶②89.28%③KOH固体易潮解且配制过程中易与CO2反应造成溶液的浓度不准确4．解析：本实验是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环己酮，先使10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%双氧水在60～70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分，进行过滤，得到的液体进行减压蒸馏即得较纯净的环己酮，据此分析解题。(3)由实验流程可知，减压蒸馏时压强为3.4kPa，3.4kPa时环己酮的沸点为98℃，98℃接近水的沸点，为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴。(4)根据碳原子守恒有n(环己酮)＝n(环己醇)＝10mL×0.96g·mL−1100g·mol答案：(1)作催化剂降低环己酮在水中的溶解度，便于液体分离(2)环己酮进一步被氧化，发生开环反应(3)油浴防止暴沸bdca(4)83%(5)3＋4Cr2O72−＋32H＋→3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋5．解析：先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除杂，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸钠，D装置制取氨气，氨气也通入C中进行反应生成N2H4。(4)根据题意列出关系20×10(5)Ag2O可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解，可证明有氧化银；硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；根据上述可知有部分银离子变成银单质，该部分银离子为氧化剂，故肼具有还原性，同时肼具有碱性，与Ag＋反应生成AgOH，AgOH不