纳米技术混合粉尘制造环境下纳米尺度范围内炭黑和无定形二氧化硅空气浓度的定量测量方法

GB/Z××××—××××/ISO/TS21361:2019

纳米技术混合粉尘制造环境下纳米尺度范围内炭黑和无定形二氧

化硅空气浓度的定量测量方法

1范围

本文件提供了在混合粉尘工业生产环境中收集的空气样本中，根据颗粒大小对空气中炭黑和/或无

定形二氧化硅颗粒的浓度（颗粒数/cm3）进行量化和识别的指南。

该方法适用于在25毫米聚碳酸酯基板上低压电级联冲击取样器（ELPCI）采集的空气样品。该方

法适用于由多种颗粒类型所构成的制造环境中的取样。该方法只适用于在化学性质和物理性质上有所不

同的颗粒构成的气溶胶，或可控（如：柴油来源）的混合物。尽管本文件仅描述与低压电级联冲击取样

器相关的方法，但其他的采样方法也可以适用。

用低压电级联冲击取样器收集的样品通过TEM和EDS对颗粒形态和元素组成分别进行分析，以

便根据类型识别颗粒。这些信息可与经低压电级联冲击取样器分析得到的不同尺寸范围颗粒浓度相结

合，用于按尺寸确定的目标材料浓度。

2规范性引用文件

以下文件的部分或者全部在本文件中被规范性引用和使用。对于标注了日期的参考文件，只有被

引用的版本是有效的。对于未标注日期的参考文件，以最新版本为准（包括任何修订）。

ISO10312,AmbientAir—Determinationofasbestosfibres—Direct-transfertransmissionelectron

microscopymethod

ISO4225,Airquality—Generalaspects—Vocabulary

ISO/TS80004-1,Nanotechnologies—Vocabulary—Part1:Coreterms

ISO22309,Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersivespectrometry(EDS)for

elementswithanatomicnumberof11(Na)orabove

ISO/TS10798,Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubesusingscanning

electronmicroscopyandenergydispersiveX-rayspectrometryanalysis

3术语和定义

ISO4225和ISO/TS80004-1中给出的术语和定义适用于本文件。ISO和IEC维护术语数据库，以

下地址标准化使用。

-ISO在线浏览平台:/obp

-IEC电子百科:/

3.1

粒子空气动力学粒径particleaerodynamicdiameter

1

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在空气中的沉降速度与一种密度为1000kgm-3的球形粒子的沉降速度一致时的不规则粒子的直径。

3.2

级联冲击取样器cascadeimpactor

用冲击的原理，按冲量大小可以同时分别采集不同粒径颗粒物的一种采样器。

3.3

截止点cut-off

在一定条件下，采样器的捕集效率等于规定值时所对应的颗粒物粒径。

3.4

纳米尺度nanoscale

处于1nm至100nm之间的尺寸范围。

3.5

纳米材料nanomaterial

任一外部维度、内部或表面结构处于纳米尺度的材料。

3.6

颗粒particle

具有确定物理边界的一小部分物质。

3.7

采样时间samplingtime

单个样本采集的时间间隔。

4原则

空气采样采用低压电级联冲击取样器（ELPCI）。ELPCI是一个根据空气动力学粒径区分多级不同

尺寸捕集器的级联冲击取样器。级联冲击器与真空泵相连，真空泵将空气（和空气中悬浮的颗粒）吸入

冲击器。当颗粒进入级联冲击取样器后，它们会带上电荷同时按照它们的空气动力学粒径被分离进入不

同的捕集器。当颗粒进入相应的捕集器并与捕集器表面进行接触后，颗粒向ELPCI传输电信号。然后

将该电流转换为该冲击级的颗粒计数，从而允许ELPCI进行实时颗粒计数。该颗粒计数以每立方厘米

空气中的颗粒数为报告形式。除了颗粒计数功能，通过使用25mm聚碳酸酯基板ELPCI还可以收集不

同冲击级样品。

在空气采样完成后，对基板进行分析，通过TEM形态识别每个冲击级的颗粒，同时结合EDS元素

组成对不同冲击级的颗粒进行识别。根据颗粒的化学特征，利用TEM-EDS对每个冲击级至少100个不

同的颗粒进行分析，来识别颗粒的类型。炭黑，主要由碳元素组成，在EDS上产生强烈的碳信号（同

时没有其他信号），而二氧化硅（SiO2）产生强烈的硅和氧信号。这些信号被用来确定颗粒为炭黑或无

定形二氧化硅。当样品中存在潜在的混杂物时，如煤烟（在炭黑中）或晶体二氧化硅（在无定形二氧化

硅中），必须依靠颗粒形态或衍射图样来识别颗粒。形态是区分炭黑和煤烟的主要属性，而形态和衍射

图样可以用来区分晶体二氧化硅和无定形二氧化硅。此外，在TEM下将混杂物和原材料（如：炭黑或

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无定形二氧化硅）的形态进行比较，通过评估以确保选择适当的颗粒类型。由颗粒类型（如：炭黑、无

定形二氧化硅或其他）确定的颗粒相对比例（如：在每个粒级确定的100个颗粒中不同类型颗粒的数量）

是本分析的关键结果。

为确定目标材料（炭黑或非晶二氧化硅）的空气浓度，按类型确定的颗粒比例乘以由实时空气采样

器确定的该颗粒在不同捕集器的颗粒数总数，将该分析结果作为按尺寸确定的某种类型材料的空气浓

度，用颗粒数/cm3。

虽然本文所述的方法将特别侧重于炭黑和非晶二氧化硅的分析，但这种方法也可用于分析其他材

料，前提是它们在EDS下具有独特的信号，或在TEM下可以通过形态进行区分。

5缩写

EDS能谱

ELPCI低压电级联冲击取样器

HEPA高效微粒过滤器

LOD检测限

PM10粒子空气动力学粒径小于10微米的悬浮颗粒

SEM扫描电子显微镜

TEM透射电子显微镜

6试剂

在分析过程中，仅使用分析级试剂。按照ISO10312将聚碳酸酯基板上内容物转移到TEM网栅的

过程中需要使用以下所列全部试剂。执行本文件不需要其他额外的试剂。

警告—按照适当的健康和安全规定使用试剂。

6.1无纤维水

应提供新鲜蒸馏的无纤维水，或使用无纤维、无热源的水

6.2氯仿，分析级

在玻璃中蒸馏，并用1%（WV）乙醇保存；用于溶解聚碳酸酯基板

6.31-甲基-2-吡咯烷酮

用于溶解聚碳酸酯基板

6.4二甲基甲酰胺

用于溶解聚碳酸酯基板

6.5冰醋酸

用于溶解聚碳酸酯基板

6.6丙酮

用于溶解聚碳酸酯基板。

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7装置

7.1空气采样—设备及耗材

7.1.1低压电级联冲击取样器（ELPCI）

一个低压电级联冲击器取样器，由至少14个不同尺寸的捕集器组成，用来收集空气样本。在各种

尺寸的捕集器中，至少应有3个捕集器在纳米尺度内，即小于100纳米。ELPCI的操作应按照制造商的

说明进行。

表1给出了在10l/min流速下，商业可用低压电级联冲击取样器的测量范围。

表1商用低压电级联冲击取样器的测量范围（Dekati,2011）

D50%Di最小颗粒数最大颗粒数最低质量浓度最高质量浓度

nmnm1/cm31/cm3μg/m3μg/m3

10000不可用不可用不可用不可用不可用

680082000.12.40E+043010000

440055000.12.40E+04103000

250033000.155.40E+0431000

160020000.31.10E+051.4450

100013000.51.90E+050.7210

64080013.50E+050.3100

40051026.40E+050.150

26032031.20E+060.0720

17021052.10E+060.0310

108140103.70E+060.025

6080207.30E+060.0052

3042501.70E+070.0020.5

17221003.40E+070.0010.25

612508.30+070.00040.13

D50%=效率为50%时截止点的空气动力学粒径；Di=该冲击级空气动力学粒径的几何均值

7.1.2检测限

根据上表和采样设备预期体积流速（101/min），炭黑和无定形二氧化硅（基于1/2样品）按颗粒

尺寸的实际检测限见表2。

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表2不同尺寸颗粒的检测限（Dekati,2011）

D50%DiLOD

nmnm颗粒数

10000不适用

6800820016.6

4400550016.6

2500330024.9

1600200049.8

1000130083

640800166

400510332

260320498

170210830

1081401660

60803320

30428300

172216600

6141500

D50%=效率为50%时截止点的空气动力学粒径；

Di=该冲击级空气动力学粒径的几何均值；

LOD=检测限

表中检测限是基于典型冲击器的估计，每个冲击器都有精确的规格说明，因此可能会导致与报告的

检测限度有偏离。根据采样时间和冲击器的体积流量，将可测出的最低颗粒浓度转化成颗粒数，从而可

以计算特定时间的检测限。采样时间的增加会导致采样量增加，从而降低检测限。

7.1.3实时气溶胶监测仪

实时气溶胶监测仪可测量符合ELPCI要求的尺寸范围（如：ELPCI最大捕集器为10μm时可测

PM10）内颗粒的质量，且与ELPCI采样保持一致的操作。实时气溶胶监测仪的输出结果将用来估计

ELPCI的时间分配，以防止基板的欠载或过载（见8.2和表3）。实时气溶胶监测仪应按照制造商的说

明进行操作。

7.1.4真空泵

通过将真空泵流速校准到与ELPCI粒径分级（如：101/min）所需相一致时，真空泵可以将空气和

颗粒泵入级联冲击取样器中。真空泵应该按照制造商的说明进行操作。

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7.1.5聚碳酸酯基板

一个25毫米的聚碳酸酯基板。基板应与ELPCI各级相兼容。聚碳酸酯基质应使用镊子或类似的东

西来处理，以避免皮肤表面的油脂造成污染。安装在ELPCI中的聚碳酸酯基板用于样品的采集。

当且仅当可以采取适当步骤确保所选介质不影响粒径分级时，才能考虑其他类型的样品采集介质，

如聚碳酸酯过滤器、混合纤维素酯过滤器或其他等。

7.1.6烃类润滑脂

在颗粒分选时期的接触表面使用硅胶或无卤素的真空润滑脂进行处理，以防止颗粒在级联冲击取样

器中反弹。在采样时，颗粒的分选时期需用这种润滑脂进行处理。

7.2分析/显微镜实验室

样品分析实验室，包括显微镜分析前的样品制备，均应充分避免污染，以确保空白基板分析结果显

示没有炭黑和无定形二氧化硅，用于建立该方法的检测限。

7.3样品分析—设备和耗材

7.3.1透射电子显微镜（TEM）

透射电子显微镜（TEM）作为样品分析时的首选显微镜，也可以使用扫描电子显微镜（SEM）或

扫描透射电子显微镜（STEM）。所选的显微镜必须能够加上EDS。TEM被用来对收集到的颗粒进行

形貌鉴定。

7.3.2能谱仪（EDS）

电子显微镜必须装有能谱仪，以便对单个颗粒进行化学鉴别。EDS装置能提供目的颗粒的光谱，

背景光谱，同时提供峰值大小的近似值以便对颗粒类型进行鉴定。为了确保的碳检测正确性，需要对

TEM的设置如能量束，或样品涂层等问题进行考虑。

7.3.3计算机

众多的颗粒图像和光谱的收集和存储是必要的，这可以通过各种计算机程序方便地进行收集和分

析。因此，需要一台有足够内存的计算机来容纳后续对图像和光谱的存储及分析。

7.3.4TEM微栅

需要将聚碳酸酯基板收集的空气样品转移到TEM的微栅中，以便分析。建议使用铜的TEM微栅

进行分析。为确保质量，方便每个微栅开口，建议使用带数字或字母检索的微栅。

8空气样本收集

8.1取样准备

在准备进行空气采样时，应组装好ELPCI，将其连接到真空泵上，并根据制造商的说明检查连接是

否有泄漏。为了表征纳米尺度的炭黑和/或无定形二氧化硅颗粒，每个目标级（如：所有的纳米级冲击

级，加上一些其他的目标冲击级）都应安装聚碳酸酯基板。最大的冲击级（至少可代表中位空气动力学

粒径≥2.5μm的冲击级）应该安装用烃类润滑脂处理的聚碳酸酯基板，以防止最大的粒子反弹。因为润

滑脂会干扰TEM-EDS分析，因此这一冲击级的颗粒将不会进行进一步分析。如果需要较大冲击级颗粒

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的相关信息，则不用烃类润滑脂处理聚碳酸酯基板，以允许对较大冲击级的颗粒进行分析，但是在这种

条件下，颗粒反弹的风险会增加。制造商指定的其他准备工作，如静电计调零，也应在适当的基板上完

成。在取样前应确定ELPCI操作所需的条件，包括真空泵流量、在级联冲击器取样器内建立指定压力、

静电计归零等制造商建议的各项仪器设置要求。

8.2采样时间的确定

在开始采样之前，必须根据采样点附近的总颗粒相对空气浓度确定采样时间。控制采样时间以确保

基板有适宜的荷载量。在可能的情况下，采样时间应尽可能与目标活动潜在暴露的最佳表征时间相一致。

建议的采样时间为：

表3根据采样期间的颗粒浓度推荐的空气采样时间

相对尺寸范围内颗粒的推荐采

空气浓度（以PM10为例）样时间

mg/m3min

0–0.515

0.5–1.510

>1.55

这些数值是根据实时颗粒监测仪测量的空气浓度（mg/m3）得到的。提供建议的采样时间是为了防

止过载对单个颗粒的显微图谱（原始颗粒，聚集体，团聚体）产生影响。在需要时，可以通过改变采样

时的体积流量和不同规范设备在每个冲击级可测质量延长采样时间。通过延长采样时间可以获得更准确

的显微图像以对颗粒进行表征。建议用光学显微镜在较长时间里进行一次试验评估捕捉器的荷载情况，

并相应的调整采样时间。如果延长采样时间后仍然能够区分沉积在基板上的单个颗粒结构，则可以根据

需要延长时间。

8.3样品采集过程

由于这项工作所需收集的空气样本是区域样本，因此应在需要表征空气浓度的材料（如炭黑或无定

形二氧化硅）附近收集。在可能的情况下，建议减少或消除与目标颗粒具有相似化学和形态组成微粒的

来源。例如，对于炭黑的采样，建议去除或减少燃烧产物的来源（如柴油设备），以减少结果中的混杂

且更易于分析。如果适当的背景位置能够确定，也可以收集并考虑背景样本。所有样本均应按照表2

所建议的采样时间采集。采样完成后，应关闭真空泵，并按照制造商的说明从ELPCI中记录数据。空

气采样完成后，应小心地取出级联冲击取样器各级的聚碳酸酯基板，并保存在含有适宜过滤介质的容器

中，以供后续分析。

在每一次进行空气采样的同时，也应收集一个空白样本。空白样品应以相同的方式处理，使用与样

本采样相同的所有步骤。为采集空白样本，应该在ELPCI进口处安装HEPA过滤器防止颗粒进入冲击

取样器。采样设施其他步骤保持不变。

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9分析过程

9.1概述

样品分析包括准备将基板上颗粒转移到TEM微栅上，样品的显微分析，以及收集颗粒图像和EDS

光谱类型的数据。为了分析样品，每个样品首先在低倍率下进行观察以识别颗粒冲击区域，然后在高倍

率下通过EDS进行分析。EDS谱用于识别颗粒类型并确定目标颗粒的分数比例。

9.2基板的制备

准备用于TEM-EDS分析的聚碳酸酯基板，并根据ISO10312将其转移到TEM微栅上。每个基板

至少应准备三个待测微栅，将待测微栅集中于基板的中心区域，以最大可能用微栅捕获冲击区域的颗粒。

在微栅制备过程中尽可能地使用与颗粒位置相关的直观信息。

9.3样品分析

9.3.1仪器条件

为了开始分析样品，显微镜应该固定在一个低倍率（如100X）来观察微栅上的转移量并确定含有

冲击位置颗粒的微栅。在分析冲击点时，根据颗粒尺寸调整显微镜倍率，设定放大倍数为每个区域可识

别10到15个颗粒。为正确地检测碳，TEM设置，如能量束或样品涂层等问题需要考虑。

9.3.2数据收集

为了分析样本，首先，在低倍率下扫描微栅，以识别一个合适的区域，该区域应有较高的转移量（如，

基板不可见且微栅完整）。然后，识别冲击点之外的区域，此区域的颗粒或结构（聚集体或团聚体）在

一个清晰的接触极小的单层中。如果没有正确的清除微栅（如：微栅上有残留的基板），应对微栅进行

舍去并评估备用的微栅。在确认微栅可用并且明确冲击区域后，将显微镜调整到合适的倍率，使该倍率

视野内可识别10至15个颗粒或结构。收集视野内完整的每个结构（原始颗粒，聚集体和团聚体）的

EDS光谱和图像，并根据ISO22309对峰值进行识别。EDS光谱应从结构的中心点开始采集。峰值浓

度的定量是没有必要的。重复该过程到从至少7个视野冲收集到100个结构。此外，对于每个视野，还

应该在没有颗粒的位置收集背景光谱，以表征微栅和涂层造成的潜在影响。

在收集光谱和图像之后，应该对每个光谱基本元素组成进行分析，以便识别颗粒。除了EDS光谱

外，从图像中获取的形貌信息也可用于识别颗粒。将收集到的炭黑和无定形二氧化硅的大量样本图像进

行对比，以正确识别图像中收集到的颗粒。例如，具有强碳峰的颗粒在没有其他化学信号（考虑背景光

谱）且与炭黑形貌一致，该颗粒可被识别为炭黑（见图1，为被识别为炭黑的颗粒的EDS光谱和结构

例子）。本方法可利用化学信息和形态信息识别炭黑和无定形二氧化硅，同时也可适用通过化学可识别

气溶胶中的其他颗粒。在一个冲击级中通过过类型可一次识别出至少100个结构，将每个冲击级中的

100个结构进行计算，得出该级每种颗粒（通过化学/形貌确定）的分数比例。识别100个结构是基于

NIOSH方法7400中的要求，这表明在表征一个空气样本中各类颗粒的分布时100个结构是充足的

（NIOSH，1994）。

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图1被鉴定为炭黑颗粒的EDS光谱（上）和显微图像（下）（Kreider,etal.2015）

9.4空气浓度计算

通过对所有样品的显微分析和按颗粒类型确定的颗粒分数比例，可以使用以下公式计算空气中炭黑

或无定形二氧化硅的浓度

Cmat,x=Fmat,xCtotal,x

其中：

Cmat,x=在冲击取样器X冲击级上空气中目标物质的浓度；

Fmat,x=在冲击取样器X冲击级目标材料微粒分数比例；

Ctotal,x=在冲击取样器X冲击级空气中所有颗粒的总浓度。

根据ELPCI的读数，应获得每个尺寸的捕集器中总颗粒的空气浓度。ELPCI报告的空气颗粒浓度

取决于目标材料的颗粒密度。如果目标材料颗粒密度的信息是可获得，则可使用。否则，对于混合粉尘

环境，应使用由ELPCI默认的颗粒密度。由显微图像结果确定每种类型的颗粒的分数比例。

除了包含最大的捕集器外，任一尺寸范围目标颗粒的空气浓度都可按颗粒类型进行计算。具体按颗

粒类型计算纳米尺度颗粒总浓度，可使用以下公式：

Cmat,nano=ΣCmat,x用于所有的纳米级

10不确定性和性能标准

炭黑或无定形二氧化硅颗粒浓度的测量不确定性主要是由ELPCI对颗粒进行计数和用TEM/EDS

对颗粒进行识别过程中的不确定性导致的。在10.1和10.2中对这些不可量化的不确定性进行概述。

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10.1用ELPCI对颗粒进行计数

ELPCIs具有严格的设计规范，以确保合适的粒度分级和颗粒浓度的测量。在低压电级联冲击取样

器中，通过对内部压力的精确控制来调节尺寸分级，内部压力改变冲量实现尺寸分级。在取样过程中对

压力进行实时监控，并将压力控制在制造商的规格范围内，这将有助于根据制造商的预估进行合适的分

级。对于维护良好且功能正常的ELPCIs，与压力偏差相关的不确定性可忽略不计。如果在取样过程中

压力读数偏离了制造商的规格范围，在对不同大小颗粒进行计数时应谨慎。

除了粒度分级之外，颗粒电荷也会影响颗粒计数，会干扰目前用于确定每个阶段粒子数的主要测量

方法。当颗粒进入ELPCI时，它们被带上电荷。根据颗粒到达的阶段，ELPCI软件根据在该阶段检测

到的电流来表征到达该阶段的颗粒。要精确地测定由颗粒冲击造成的电流变化，必须准确地按阶段建立

基线电流确保取样前静电计在推荐的规格范围内（如静电计归零），将减少由背景电流造成的不确定性。

如果静电计归零不合适，ELPCI测出颗粒数可能会偏高。

此外，由于ELPCI按照空气动力学粒径进行分级，关于电荷和电流的所有假设均具有颗粒为球形，

材料的空气动力学行为与球形的偏差，使颗粒可能会比球形携带略多或略少的电荷，因此可能会导致每

阶段预估颗粒数略多或略少。通过比较ELPCI与其他颗粒计数设备的结果，可得到目的材料按尺寸计

数准确性相关的信息。通过炭黑和无定形二氧化硅进行这种比较，对于空气动力学粒径为30nm或更大

的颗粒，ELPCI测得颗粒数与其他设备的预测相似。由ELPCI校准所导致的测量不确定性需要考虑。

最后，尽管ELPCI作为目前该类设备的代表，可按尺寸对颗粒进行计数，可通过离线分析满足所

收集样品的分析要求，但是高压空气流速在取样器内可能会由于造成颗粒反弹到较低级并使颗粒团聚，

导致高浓度颗粒进入更低级。尽管已采取用烃类润滑脂处理较高级等方法来减少颗粒反弹数量，但这一

现象仍然存在。在颗粒反弹或团聚的发生时，会导致对职业环境中的暴露的高估，而不是低估。因为基

于这些结果得出的任一结论将用于保护健康，所以关于结果中的不确定性的考虑十分重要。

10.2用TEM/EDS对颗粒进行分析

在计算一定尺寸范围内目标材料空气浓度时需要用TEM/EDS对每级颗粒的类型进行确定。这部分

分析的不确定性来源包括：

—颗粒向微栅转移的效率；如果颗粒转移效率受到颗粒组成的影响，那么在本次分析中预测的颗

粒类型比率可能无法代表真实样品。由于颗粒组成对颗粒传递效率的影响很低，因此这一原因

导致的不确定性很小。

—微栅上颗粒的化学识别。如ISO/TS10798所述，化学识别可能受到以下几个参数的影响：

—EDS光谱峰间较差的分辨率

—微栅成分造成的干扰（如碳涂层）。通过与背景光谱的比较，可以减少这种不确定性。

—颗粒中混杂物与目标颗粒化学组成和形态相似。识别可知的潜在混杂物，并尽可能在采样

前进行控制可减少这种不确定性。

—沉积在基板上的颗粒发生团聚。聚碳酸酯基材具有很强的静电，可能会导致沉积在基板上

的颗粒发生移动和团聚。虽然这种沉积后的团聚不一定会影响颗粒计数，但不同化学性质

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颗粒形成异质团聚可能会给颗粒识别带来挑战。

11测试报告

测试报告应至少包括以下信息：

a）对本文件的参考（包括其发布年份）；

b）样品的鉴定；

c）样本采集地点；

d）采样日期、时间和必要的采样数据；

e）分析人员身份；

f）本文件中未规定或被视为可选的所有程序；

g）设备和实验条件；

h）炭黑或无定形二氧化硅浓度计算方案说明；

i）分析结果汇总，包括样品编号、冲击级/捕集器尺寸、总颗粒数（用#/cm3表示）、不同类型颗粒所

占百分比、不同类型颗粒空气浓度（用#/cm3表示）；

j）冲击级上至少10个具有代表性颗粒的TEM图像和EDS图谱等支持数据。

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附录A

（资料性附录）

案例研究概述

本文件中描述的方法应用于两个轮胎制造工厂，以评估混合轮胎配料时空气中炭黑和无定形二氧化

硅的浓度，进一步了解潜在的职业暴露。本文附件中对这项工作进行了概述，该工作详细内容可见

Kreider,etal.(2015)。

使用ELPCI在两个轮胎制造厂各采集四个空气样本；样品是在工人们将原料倒入封闭式混炼器附

近的混合区采集的。在每个工厂中，当橡胶混合料中的炭黑为主要填料时，收集两个空气样本，在橡胶

混合料中的无定形二氧化硅为主要填料时，再收集两个空气样本。每个样品的采样时间都是10分钟。

聚碳酸酯基板作为ELPCI的收集介质，被转移到TEM微栅，并利用扫描透射电镜（STEM）和EDS分

别对其上颗粒形态和元素组